顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮甲醇乙腈

采用顶空毛细管气相色谱法同时测定水中丙酮、甲醇和乙腈，确定顶空平衡温度为95 ℃，平衡时间为30 min，氯化钠质量浓度为200 g/L。丙酮、甲醇和乙腈在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好，检出限分别为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.04 mg/L，标准溶液平行测定的RSD≤3.0%，两个质量浓度水平的空白加标回收率范围为90%～108%。苯系物对测定不产生影响，吡啶会影响甲醇的测定。     

变色酸比色法测定甲胺生产废水中甲醇

建立了变色酸比色测定甲胺生产废水中甲醇的方法，确定了最大吸收波长，优化了试验条件。方法在0mg／L-7．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．07mg／L，标准溶液测定的RSD≤0．9％，废水样品的加标回收率为98．8％-101％。     

离子色谱法测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中有机酸

采用离子色谱法同时测定污泥与餐厨垃圾联合厌氧发酵液中乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸等7种有机酸，通过试验优化洗脱程序，使得7种有机酸在2．00mg／L～60．0mg／L范围内线性良好。试验表明，方法检出限为0．250mg／L～0．580mg／L，标准样品的加标回收率为93．O％～108％，8次测定结果的RSD为3．7％一7．1％，实际样品测定的加标回收率为90．6％～109％。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法，优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好，N，N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L，实际废水样品测定的RSD≤1．5％，加标回收率为93．8％～99．5％。     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。     

高效液相色谱法测定水和废水中的己内酰胺

以反相高效液相色谱法测定水和废水中己内酰胺，该方法以VWD为检测器，检测波长为210nm，流动相为甲醇：纯水=35：65，流动相流速为1．0mL／min该检测条件下，己内酰胺的保留时间为4．3min，测定回收率在89．8％～98.0％之间，相对标准偏差为4．0％，最低检出浓度0．1mg／L（直接进样20uL）．     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg，RSD为1．2％～5．6％，加标回收率为95.0％～107％。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺，稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取，再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好，相关系数为0．9998；稻田水、土壤，水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg；对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验，重复5次，平均回收率在75．5％～84．7％之间，测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

催化分光加入标准法测定复杂基体水样中痕量汞的研究

采用催化分光标准加入法测定复杂组分水样中痕量Hg^2＋，线性范围为3．0×10^-3mg／L-8．0×10^-2mg／L，加标回收率为96．7％～103％，相对标准偏差为0．2％。该方法设备简单，操作简便可行，灵敏度、准确度高。     

影响顶空-气相色谱法测定水中吡啶准确度的关键因素探讨

通过试验,讨论盐析效应、顶空的平衡温度和平衡时间、水样的p H值、色谱条件等对顶空-气相色谱法测定环境水体中吡啶准确度的影响。优化上述条件后,方法在0 mg/L~3.95 mg/L范围内线性良好,检出限可达0.016 mg/L,测定下限为0.064 mg/L。用该方法对地表水和生活污水做3个质量浓度水平的加标回收试验,测定6次结果的RSD为1.7%~5.7%,回收率为93.9%~113%。     

毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-PLOT Q毛细管柱,气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,方法不受水中苯系物的干扰,在甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺分别为7.92~792 mg/L,7.98~798 mg/L和9.45~945 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,准确度高,加标回收率均94.2%,精密度好,相对标准偏差均≤5.79%,检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。     

气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量

建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。     

顶空-气相色谱法测定水中溴乙烷

建立了顶空-气相色谱法测定环境中不同基质水样中溴乙烷的方法,分别考察了顶空平衡温度、平衡时间、离子强度对溴乙烷富集的影响,从而确定最佳方法参数。结果表明,溴乙烷在0. 10~10. 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0. 999 0,检出限为0. 012μg/L,测定下限为0. 048μg/L,加标回收率为86. 7%~104. 7%,相对标准偏差(RSD)为2. 9%~4. 8%。该方法准确度和精密度高、检出限低,能够满足环境中不同基质水样中溴乙烷的检测要求。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅

采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L～1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行...     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油

采用吹扫捕集-气相色谱法测定水中松节油，优化了试验条件。方法在0ug／L-625ug／L范围内线性良好，检出限为0．006mg／L，标准样品测定的相对标准偏差为3．4％，实际样品的加标回收率为88．0％-110％。     

乙腈盐析萃取HPLC-PDA同时测定水中11种苯胺类化合物

通过对色谱分析和样品萃取条件的选择和优化，建立了同时分析水中11种苯胺类化合物的HPLC方法。样品经乙腈盐析萃取后直接进样分析，采用 ODS色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，用PDA检测。结果表明，11种苯胺类化合物在0.20~100mg/L范围内其浓度和检测信号呈良好的线性关系，方法检出限为0.002~0.007mg/L，地表水和废水样品加标回收率为81.6%~97.4%，相对标准偏差为1.5%~5.5%。