微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意     

X-荧光光谱法在土壤调查中的应用

采用硼酸镶边、垫底压制土壤粉末样品,用X-荧光光谱仪分析其中铜、铅、铬、锌、镍等元素浓度。主要讨论了样品粒度对分析元素测定结果的影响。分析了标准样品及实际样品,其结果与标准值及化学法、原子吸收法测定结果相吻合。用土壤标准物质作精密度试验,统计结果表明,各组分RSD均小于3.74%。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

催化极谱分析法连续测定土壤中的钼和钨

本文选择硫酸—二笨羟乙酸—二苯胍—氯酸钾催化波体系,对土壤中钼,钨同时测定;对碱溶法和酸溶法消解样品.进行了对比研究;选定刚果红为指示剂,中和试样消解后过剩的碱或酸,并加入一定量的硫酸盐,使它与底液中的硫酸组成缓冲溶液体系,以稳定体系中的PH值。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

氢氧化钠熔融——氟电极法测定土壤氟

本实验着重讨论了土壤样品中离子干扰的影响及最佳实验条件的选择。样品测定前通过加入适量盐酸,尽量使土壤中有干扰的阳离子以沉淀的形式加以分离;测定时,调节pH至近中性,加入适量1mol/l柠檬酸钠络合剂,以消除干扰,把握好适宜的操作条件,以消除待测液之间或标准液与待测液之间测定的不肯定因素。 柠檬酸钠作为络合剂,制备简单,廉价易买,使用效果十分理想。应用本法测定了全国土壤背景值调查的部分土样,获得了满意的结果。     

土壤样品中有机质的保存方法及稳定性研究

人们对土壤样品保存虽已做过许多研究,但有机质稳定性研究,目前尚未见报导。我们选择红壤、黄壤、水稻土及沉积物四种土壤样品,采用磨口玻璃瓶、扎口塑料袋、扎口纸袋、室温下保存及磨口玻璃瓶冰箱内保存等四种保存方式。在保存两年期间,土壤中的有机质未见明显的、有规律性的变化。     

碳酸钠熔融—差示脉冲导数极谱测定土样中铬

示波、催化等极谱方法已用于测定岩石、矿石中的铬。但因空白高,干扰元素多、底液复杂等因素,用于测定环境土样中的铬有困难。另外,采用酸溶样易出现数据系统偏低的现象;而采用刚玉、铁坩埚的碱熔方法因空白太高也难以用于测定环境土样中的铬。因此,在吸收前人工作经验及参考有关文献的基础上,建立了高温碱融,差示脉冲极谱直接测定土样中铬的方法。本方法由于熔样完全、无特殊分离手段,底液简单,灵敏度高,在实际应用及参加全国考核中取得了满意的结果。     

对催化极谱测定土壤中全钼方法的改进

利用催化极谱测定土壤中全钼含量的方法已有不少报道。但前处理步骤都较繁琐,本文参考有关文献,提出用乙醚作为萃取剂,不需过滤,直接以消解液中萃取Mo(CNS)θ,而与干扰物质分离,过程简便、省时、萃取率高。此外,还对催化体系进行了最佳条件试验,并估计了反应机制。通过对GSD底质标准参考物质和部分土壤样品的分析,结果可靠。     

环境背景值土壤、沉积物样品保存方法的研究

一些发达国家对土壤样品保存研究做了许多工作。苏联的A·加尔斯江对干燥土壤样品中的酶进行了保存25年的研究,结果表明土壤中的酶十分稳定。联邦德国农业和森林研究所对植物/土壤系统中的有机氯农药在-85℃冷冻条件下保存5年未见变化。长春地理所对土壤中的汞背景值样品做了数月的保存研究。但对土壤和沉积物中易变化易污染的微量元素和有机质较长时间的保存尚未见成熟的报导。     

开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定土壤中总氮量

文章对开氏消煮-常量蒸馏-滴定法测定总氮过程中样品消解时间和消解温度对样品测定值的影响及测定方法进行了研究。测定了不同含氮量的土壤样品,样品相对标准偏差为1.6%-3.9%,与经典法测定相比相对偏差为0.2%-3.1%。认为该方法适用于土壤总氮的测定,与经典法相比操作简便,适用大量样品的检测。     

双硫腙使用液简便快速的制备方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等的测定有时常采用双硫腙比色法,该法中双硫腙使用液的制备方法许多文献报导各不相同。笔者经过比对试验和长期的实际应用,认为这些方法费时、费事、费有机溶剂,且不利于大批样品的分析。本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铜

应用悬浮液进样火焰原子吸收光谱法,成功地测定了土壤中的铜。在制备土壤样品悬浮液过程中,对悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度的影响等均进行了试验。样品在( 105±2 )℃下烘干4h,研磨过200目筛,加入1 5g/L琼脂悬浮剂10mL和适量硝酸,使样品呈0 2mol/L硝酸悬浮液,充分混合振荡,直接上机测定。通过测定国家土壤标准参考物质,表明该法准确可靠。为进一步验证该法的适用性,又测定了实际土壤样品,且与常规法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

火焰原子吸收法测定土壤中Zn、Mn消化方法的改进

土壤和底泥之类的环境样品,组分复杂,测定难度大.其中样品的消化完全与否,都将直接影响测定结果.目前土壤的消化方法已有多种报道,这些报导一般多采用酸或混合酸在敞口容器中(玻璃或聚四氟乙烯烧杯)进行,酸的消耗量大.消化时间长,空白值     

4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚含量探讨

用4-氨基安替比林比色法测定土壤中挥发酚，经过不同性质的土壤样品进行分析及质控实验，结果证明操作其准确度及精密度均符合质量保证，满足环境监测要求．