顶空气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了一种顶空气相色谱-质谱联用测定水中4种酚类化合物的方法。考察了水样pH、平衡时间、平衡温度及进样分流比对结果的影响。结果表明,当水样pH调至3.0,80℃平衡40 min后不分流进样,能够得到最优的效果。在此条件下,4种酚类化合物的检出限为0.002~0.017 mg/L,实际水样加标回收率为89.4%~101.9%,相对标准偏差为2.3%~8.3%。该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好、灵敏度和选择性高等特点,可满足水中4种酚类化合物的快速测定。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

对吹扫捕集气相色谱法分析水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对、间-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯)的方法进行了研究,并讨论了吹扫捕集测定的优化条件,探讨了影响测定的各因素应注意的问题,并对实际水样进行了方法对比实验.结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于饮用水、地表水、污水的测定.     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率，研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、硝基苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明，当进样体积为25．0ml时，最低检出限为0．0034-0．1088μg/L，相对标准偏差为1．8％～6．4％，加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物，并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用DB-624色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.15~0.28μg·L-1,回收率在96.8%~99.3%之间,相对标准偏差在3.78%~5.62%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于水中卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤代乙腈

优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。     

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯，通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物，并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明，该方法在0 mg/L～2．00 mg/L范围内线性良好，相关系数均＞0．98；方法检出限为0．05 mg/L ～0．15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样，两种方法测定结果具有良好的一致性。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

Simultaneous determination of 2-phenylbenzotriazole-type mutagens, PBTA-1 through -8, in river water by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

We describe a method for the simultaneous determination of eight kinds of phenylbenzotriazole-type mutagens (PBTA-1, -2, -3, -4, -5, -6, -7 and -8) in river water based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). The application of dopant-assisted atmospheric pressure photoionization (APPI) for the detection of the PBTAs was studied. The APPI technique provided higher PBTA signal intensities than those obtained with an electrospray ionization (ESI) source, and the APPI method was used for the determination of the PBTAs. A solid-phase extraction procedure was used for the extractions of PBTA-1 through -8 from river water. The procedure was rapid and the relative standard deviations were below 15%. The detection limits of PBTA-1 through -8 in river water using the proposed method were found to range from 0.04 to 0.5 ng L(-1) and PBTAs were successfully detected in river water at sub-ng L(-1) levels.     

流动注射对氨基二甲基苯胺光度法测定水体中的硫化物

为了克服分光光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点，采用流动注射技术与分光光度法相结合的方法，用微机化流动注射分析仪准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量硫化物的流动注射分光光度方法。分析速度每小时80次，擎一质量浓度在0．02～0．8mg／L与吸光度A具有良好的线性关系。方法直接测定海水和鱼塘水中的硫化物获得满意的结果，回收率分别为100．28％和97．13％。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

液液萃取/气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法能有效分离8种邻苯二甲酸酯类化合物。标准曲线线性回归相关系数均大于0．9999，最小检测量可达10^-11g，相对标准偏差为0．47％～1．83％。加标回收率为73．5％～114．6％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。