吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸

建立了一种吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶、松节油和丁基黄原酸的分析方法。结果表明,吹扫时间、脱附时间、脱附温度和盐酸用量是影响目标化合物测定的关键因素,对吹扫捕集条件优化后,各目标化合物线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.13~2.22μg/L,加标回收率为80.5%~111%,相对标准偏差为1.1%~10.9%,能够满足地表水环境质量标准的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油

建立了一种采用吹扫捕集气质联用法同时测定水中氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的分析方法,研究并优化了吹扫捕集前处理条件参数。结果表明,吹扫时间、吹扫温度和脱附时间是影响目标物的吹扫捕集效率的关键因素;优化后方法线性良好,相关系数均大于0.999,检出限范围为0.20~1.48μg/L,加标回收率范围为86.9%~105%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。建立的吹扫捕集GC-MS联用法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,可同时满足对自来水、地表水、地下水等水样中痕量氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油监测的要求。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶经吹扫捕集、解吸后,用HP-VOC毛细管色谱柱进行GC分离,用GC-MS法选择离子模式(SIM)下进行检测,外标法定量。结果表明,选择取样量25 m L,吹扫流量为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸时间为2 min,解吸温度为200℃,烘焙时间20 min,乙醛和吡啶质量浓度在0.025~0.60 mg/L之间,丙烯醛和丙烯腈质量浓度在0.002 5~0.10 mg/L之间时,校准曲线呈线性关系,相关系数r0.995,乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的方法检出限分别为0.001 6,0.001 3,0.000 5和0.002 1 mg/L。对3个不同浓度样品进行空白加标实验,测量的回收率为87.8%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为2.51%~10.4%。对3批实际水样进行分析,其中一个废水水样加标回收率为79.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~6.39%。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

气相色谱/质谱联用法测定水中甲萘威

采用二氯甲烷萃取、气相色谱/质谱联用选择离子方式测定水中甲萘威,优化了试验条件。方法在0.010 mg/L~0.400 mg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L,3种浓度的添加试验平均回收率为81.3%~93.3%,RSD为3.3%~12.2%。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

硅胶分离-气相色谱法测定海水样品中的有机氯农药及多氯联苯

建立了硅胶净化-具电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)测定海水样品中有机氯农药(OCPs)、多氯联苯(PCBs)的方法。海水样品经正己烷萃取,浓缩萃取液后过硅胶层析柱,通过梯度淋洗进行样品的净化和分离,采用GC-ECD进行分析测试。OCPs回收率达70.7%~109.2%,PCBs回收率达92.6%~119.2%。采用GC-MS进行辅助确证,结果表明,方法可行。     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2，4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结，并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对，突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样，结果无显著差异，精密度、准确度满足监测要求。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

大气乙醛碳同位素分析方法的研究

利用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术,采用NaHSO3与半胱胺衍生化方法,测定了气态乙醛在衍生化反应过程中的碳同位素效应,探讨了采用该方法测定大气乙醛碳同位素组成的可行性。试验测定了乙醛、衍生剂半胱胺及相应衍生物的碳同位素比值,结果表明,乙醛衍生物的δ13C测量值与理论值的偏差范围为0.11‰～0.35‰,在仪器精密度范围内(<0.50‰),即在衍生化过程中基本不会发生碳同位素分馏。采用该方法初步测定了大气中乙醛的碳同位素组成,实测数据显示,广州地化所和肇庆鼎湖山大气乙醛δ13C平均值分别为(-34.21±0.27)‰和(-31.23±0.16)‰,相同采样点的大气乙醛碳同位素组成基本不变,可见该方法可作为研究大气乙醛不同排放源的一种有效方法。     

基于固相微萃取技术的GC法测定水中多环芳烃

采取新型大容量固相微萃取器与热解吸/气相色谱联用技术,测定饮用水源地水样中的多环芳烃(主要是微量的萘、联苯及菲)。其实验最佳萃取时间为90 min,最佳解吸时间为5 min。该方法的回收率在68.2%~112.2%之间,最低检出限在2.0~3.0μg/L之间,并对饮用水源地的水质进行了检测。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物，通过优化动态顶空条件，使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间，空白水样的加标回收率为103％～111％，RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水，只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

艾比湖水体中氯离子测定方法分析

用氯离子选择电极法测定艾比湖水体中氯离子的含量,对测定条件进行了探讨。结果表明,标准曲线在1.0×10-1~1.0×10-4mol/L内呈良好的线性关系,回收率为96.4%~103%,RSD为3.41%~4.34%,该方法简便、快速、准确,在实际工作中应用效果较为满意。