连续流动分析仪测定水中总氮的特性研究

运用AA3连续流动注射分析仪测定水中总氮,测试了仪器的示值误差、重复性、稳定性等相关特性指标,由检测数据可以得出该方法线性关系好,精密度和准确度高,检出限低,加标回收率为93%-104%,与传统的碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法相比,该方法具有分析速率快、试剂消耗量低等优点,适用于环境监测分析工作。     

氨氮分析仪与连续流动分析仪对测定水中氨氮的比较

面对地表水采样分析越来越定时、大量的特点,很多监测部门都开始用仪器分析代替原来的手工分析,其中,氨氮分析仪与连续流动分析仪(CFA)是两种用的较多的仪器.现比较两种仪器的分析方法,说明两种仪器的分析方法在灵敏度、稳定性和回收率方面都达到测定要求.     

连续流动分析仪测定环境水样中的硝酸盐氮

应用连续流动分析仪对环境水榈的NO3^--N进行了分析，简述了试剂浓度的确定原则和编写运行程度的方法。通过对标准样品的多次测定，测定值均在其保证值范围内，相对标准差为0．7％，准确度高，精密度好。方法检测限可达0.003mg/L NO3^--N，环境水样回标回收率在94％－102％之间，样品分析速率可达50个/h。     

连续流动分光光度法测定空气和废气中的氰化氢

利用荷兰SKALAR公司的间隔流动分析仪,用连续流动注射分析技术,对空气和废气中的氰化氢进行实验研究.优化了实验条件,方法操作简便,氰化物的工作曲线线性关系良好,大大提高了检测效率,缩短了检测时间,同时具有精密度较好的特点.     

CFA1000连续流动分析系统测定水中总氮

通过绘制总氮的校准曲线,测定仪器的空白值、检出限和测定下限,并对仪器的A类不确定度进行评价,对比CFA1000连续流动分析系统与SKALAR SAN++型流动分析仪测定方法、国标法测定方法的分析结果。结果表明,在保证测定结果准确度和精密度的前提下,CFA1000连续流动分析系统具有较好的测试灵敏度。     

恒压氮气隔断连续流动分析法测定水中化学需氧量

为建立恒压氮气隔断连续流动分析法测定水样化学需氧量的分析方法,将连续流动分析法恒流空气隔断改为恒压氮气隔断,优化试剂配方和反应模块,结果表明：恒压氮气隔断法注入氮气的压力是0.06 MPa,仪器稳定时间是20～35 min,持续分析样品时间大于4 h,指标均优于恒流空气隔断法;标准曲线在2.5～40.0 mg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限为0.44 mg/L,相对标准偏差为0.2%～2.6%,加标回收率在93.8%～103.8%之间,检出限优于恒流空气隔断法,精密度和正确度满足质量控制要求;实样和标样方法比对测定结果相对标准偏差小于5%,结果精密度优于标准的手工法。恒压氮气隔断连续流动分析法适用于大批量低浓度水样化学需氧量的快速检测,对于密度大、黏度大液流恒压氮气隔断具有更好的稳定性、灵敏度和正确度。     

CFA1100连续流动分析系统测定水中总磷

现有的流动分析仪器全部依赖进口,本文利用国产CFA1100连续流动分析系统,对水和废水中的总磷含量进行分析。实验结果表明,该流动分析系统测定总磷,曲线线性相关性好,准确度和精密度高。该连续流动分析系统与SKALAR SAN++流动分析仪测定结果相比无明显差异,且与钼酸铵分光光度法测定结果接近。利用该仪器测定总磷与传统方法相比,适用范围广,分析速度快,结果准确可靠。     

连续流动分析用于总磷在线监测的可行性研究

以连续流动-钼酸铵分光光度法为基础,探究连续流动检测流程和蠕动泵泵速,建立总磷连续流动在线监测方法。该方法线性范围为0~2.00 mg/L,方法检出限为0.002 mg/L,方法相对标准偏差RSD为0.4%。将该法应用于实际水样测定,并通过加标回收率对分析结果进行验证,加标回收率为79.7%~109.4%,质控样品测定结果满足生态环境部标准样品研究所的误差允许范围,可用于地表水总磷在线监测。     

M12半自动净化法与手工净化法应用于飞灰中二噁英类检测比较

研究比较了M12半自动净化法与手工净化法应用于二噁英检测的效果。结果显示,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)检测飞灰样品中的二噁英,手工净化法的回收率要优于M12半自动净化法的回收率,但M12半自动净化法除2种单体外,其余单体回收率均满足对二噁英的分析要求,且2种净化方法所得二噁英的总毒性当量结果相近,证明手工净化法与HRGC-HRMS联用检测飞灰中二噁英的效果较好,但M12半自动净化法也能够满足HRGC-HRMS检测二噁英的净化要求。应用酶联免疫法检测飞灰样品中二噁英的总毒性量,当样品中二噁英浓度较高时,M12半自动净化法和手工净化法净化测得结果与基准值一致性较好;当样品中二噁英浓度较低时,手工净化法检测结果与基准值差别较大,表明酶联免疫法更适合用M12半自动净化法进行净化。     

AutoAnalyzer 3连续流动分析系统测定水中总磷和总氮

采用AutoAnalyzer 3连续流动注射分析仪测定水中的总磷与总氮,结果表明,总磷在0.00~2.00 mg/L、总氮在0.00~10.00 mg/L的范围内,均可以获得良好的线性方程;准确度和精密度良好,均能满足国家实验质量标准要求。与传统方法相比,利用该方法测定总磷、总氮,适用范围广,分析速度快,结果准确可靠。     

PM2.5全自动重量法监测仪测量准确度评估

BTPM-AS1PM_(2.5)全自动重量法监测仪是一种根据PM_(2.5)手工重量法原理设计的PM_(2.5)自动监测仪器,能够实现样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等环节的自动化。采用线性回归分析法对PM_(2.5)全自动重量法监测仪器的监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工标准方法进行比对分析,讨论了该原理仪器的流量准确性、滤膜平衡效果、天平稳定性。结果显示:PM_(2.5)全自动重量法仪器监测结果与PM_(2.5)连续自动监测仪器、手工重量法监测结果的相关系数为0.927 2~0.994 1,监测结果之间具有较高的一致性,并且其样品采集、滤膜平衡、滤膜称重等关键环节的主要技术指标能够满足中国PM_(2.5)手工标准测定方法的相关要求。     

南京市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统比对监测探讨

对南京市某典型企业固定污染源非甲烷总烃在线监测系统开展比对监测,将在线监测结果和便携式仪器监测、手工监测结果作比对分析。结果表明,在线监测系统线性误差与量程漂移可以满足现阶段管理要求,实际样品比对过程中采用不同的采样分析仪器,监测结果差距较大,便携式分析仪结果相对误差较小(为3. 72%),手工监测结果相对误差较大(为48. 3%)。建议加强污染源废气手工监测的质控管理,强化在线监测设备的运维管理,推进污染源非甲烷总烃CEMS合理有序发展。     

分段流动分析法测定水中总氰化物

水样预蒸馏后,经分段流动分析仪自动进样器进入分析模块对水中的总氰化物进行分析。通过试验,确定了最佳测定参数,方法检测限为0 002mg/L,对高低两个不同浓度的标准样品分析,测定值均在其保证值范围内,相对标准差<2 %,准确度和精密度均较好。循环周期约70s,每小时可测定50个样品,分析速度快,尤适于大批量样品的测定。     

化学发光法臭氧分析仪的研制与性能测试

基于化学发光臭氧(O₃)检测方法,将氮氧化物分析仪(Thermo Model 42i-TL)改装为O₃分析仪,测试其性能,并与紫外光度法O₃分析仪(Thermo Model 49i)同时应用于外场观测,开展比对测试试验。结果显示：该改装仪器的测量性能优于Thermo Model 49i,其零点噪声为0.10×10^-9(体积分数,下同),最低检出限为0.20×10^-9,量程噪声为0.42×10^-9,示值误差为0.1%满量程(F.S.)。在比对试验过程中,化学发光法O₃分析仪运行稳定,测量结果与商品化的Thermo Model 49i所测定的O₃浓度数值的变化趋势高度一致(R²=0.998)。化学发光法O₃分析仪相较于Thermo Model 49i具有更低的噪声,其日间(09:00—17:00)O₃浓度示值显著低于Thermo Model 49i,且...     

基于不同原理的低浓度二氧化硫分析仪性能研究

为掌握非色散红外吸收光谱法(NDIR)、紫外差分吸收光谱法(DOAS)、非色散紫外吸收光谱法(NDUV)、红外激光吸收光谱法(OFCEAS)测定烟气中低浓度二氧化硫的差异,通过方法比对实验,对基于不同原理二氧化硫分析仪的响应时间、重复性、线性误差、干扰因素等进行研究。结果表明,不同原理的低浓度二氧化硫分析仪在响应时间、线性误差、重复性、漂移等基本性能上均能满足《HJ/T 76—2007》的要求,但不同原理之间性能指标差异也很明显。不同露点温度对基于NDIR和NDUV法的二氧化硫分析仪有正干扰,CO不干扰二氧化硫的测定,CH4对基于NDIR和OFCEAS法的二氧化硫分析仪有正干扰,NH3和HCl对基于DOAS法的二氧化硫分析仪有正干扰。     

断续流动法测定水中TN

在人工消解使水中N元素转化为NO3-N的基础上,利用Bran Luebbe AutoAnalyzer 3流动分析仪NO3-N NO2-N分析模块测定水中TN,这样,既充分利用了仪器资源,又实现了大批量样品分析.实验结果显示,相对标准偏差均＜2%,回收率在92.4%～106.8%之间,检出限较低,且系统运行稳定.     

反相高效液相色谱分析空气和废气中己内酰胺的方法研究

研究了反相高效液相色谱分析空气和废气中己内酰胺的方法。该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=10∶90,流动相流速为1ml/min。在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4 2min,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1 5%和3 5%,采样体积为90L时,检测下限为0 01mg/m3,上限为2 20mg/m3,回收率在105 2%-106 3%。     

水中藻类对连续流动法测定总氮结果的影响

以天津市河道、水库为研究对象,在藻类增殖期采用连续流动法与碱性过硫酸钾消解法对水体中总氮进行比对监测,同时分析水中藻类分类和藻细胞密度。试验表明:虽然两种方法测定总氮的结果精密度基本相同,但二者之间的系统误差存在显著差异,连续流动法较碱性过硫酸钾消解法的测定结果低5.4%。两种方法测定总氮结果的相对偏差与水体中藻细胞密度呈正相关性,当水体中藻细胞密度﹥2.41×108L-1时,对连续流动法测定总氮的结果产生显著影响,相对偏差超过标准规范要求。     

固定污染源颗粒物在线监测现状——以济南市为例

于2019年对济南市固定污染源颗粒物在线监测设备的品牌、方法原理和手工监测比对情况进行了分析。结果表明,4种激光前向散射法颗粒物在线设备比对结果符合性较好,带加热功能的采样头可以有效降低水滴的干扰;激光后向散射法颗粒物在线设备比对结果符合性较差,零点漂移达到3. 3%,2/3的手工比对数据绝对误差±5 mg/m3。指出,激光后向散射法设备不适用于超低排放企业,激光前向散射法设备因适用高湿度低量程环境,测量精度高,在济南市的适用性更好。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。