利用top-down技术评定ICP-MS法测定水中镉的测量不确定度

根据不同分析人员在连续30周内水质中镉实验室质控样品的分析数据,采用top-down技术中的控制图法评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中镉的不确定度。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6—2006 1.5)测定镉质量浓度为2.00μg/L的质控样品,测定均值为2.010μg/L,通过评定,不确定度为0.100μg/L。     

“基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范”项目进展

介绍了国家重大科学仪器设备开发专项"基于质谱技术的全组分痕量重金属分析仪器开发和应用示范"项目在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)研发、低温等离子体样品引入ICP-MS联用系统、ICP-MS监测汞的采样与预处理等方面的研究进展,并对ICP-MS应用发展及产业化前景进行了展望。     

电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用进展

电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)是目前发展最快的痕量元素分析测试技术之一。由于该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围,干扰少、分析精密度高,可进行多元素同时快速分析,可与多种分离技术及样品前处理方法和进样方法相结合等优点,得到了迅速的发展。介绍了ICP-MS的基本原理及仪器构造、与其他分析测试技术的比较及发展趋势,并着重介绍了其在环境监测和环境科学研究领域的应用。     

中国固体废物中镉检测能力现状与检测方法分析

2020年9月,新修订的《固体废物污染环境防治法》正式生效,固体废物污染防治相关制度进一步完善。为了解和掌握国内环境检测实验室固体废物检测能力水平,为环境管理部门提供客观准确的数据支撑,该研究组织了31个省(自治区、直辖市)各级各类生态环境检验检测机构共计368家实验室开展了固体废物中镉实验室间比对研究,利用稳健统计技术统计分析比对结果。结果显示:省级站、地市级以上站和社会化检测机构检测合格率分别为97.0%、89.8%、81.0%,整体合格率为87.5%,表明目前国内环境监测领域各级各类实验室固体废物中镉的整体检测能力较好。对实验室使用的检测方法进行分析比较,结果表明使用电感耦合等离子体质谱法的比对结果合格率最高(96.0%),其次为石墨炉原子吸收法(84.4%)、电感耦合等离子体法(83.9%),而火焰原子吸收法的合格率仅为57.9%,建议实验室应慎重选择使用火焰原子吸收法检测固体废物中低浓度的镉。     

环境样品中~(237)Np的ICP-MS分析研究进展

近年来,环境样品中237Np的准确测量受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)成为研究和测量环境样品中237Np的重要手段。文章从样品制备、定量方法、干扰降低、进样系统改进、与色谱联用等方面,对ICP-MS分析环境样品中237Np的研究进展作了评述。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中痕量元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中的16种元素,方法检出限为0.02~0.2μg/L,元素的精密度(RSD,n=5)为1.46%~4.36%,加标回收率为96.6%~105.6%,符合环境监测无机组份测试质量控制的要求。该方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L~mg/L级的实际地下水样品,具有样品前处理简单、干扰少、测定快速、元素同时分析、省时省力等优点。     

基体改进剂在电感耦合等离子体质谱分析中的应用

基体改进剂在电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)中的应用引起了人们很大的关注,对近年来化学改进剂在ICP-MS中的应用进展作了介绍,对各种改进剂的改进效果及机理进行阐述。     

南极大气气溶胶中铅同位素比值的研究

通过对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行优化,建立了ICP-MS测定铅同位素比值的精确方法,测量了2007—2009年南极中山站采集到的气溶胶样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/207Pb的比值。结果表明,南极大气气溶胶中铅同位素比值在逐年缓慢地发生线性变化,线性相关系数为0.996 2;气溶胶铅同位素示踪揭示南极附近国家(除南非)释放的铅可能成为南极大气中铅的重要来源。     

ICP-MS/MS直接测定海水中12种痕量金属元素

建立一种采用电感耦合等离子体串联质谱 (ICP-MS/MS) 直接测定海水中12种元素的分析方法。采用标准加入法及配置超高基体进样系统实现基体匹配，应用ICP-MS/MS的多种分析模式测定海水中钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、钼（Mo）、镉（Cd）、铊（Tl）、铅（Pb）12种痕量元素。用该方法测定海水标准参考物质，结果准确。测定实际海水样品，加标回收率为85.0%~108%，相对标准偏差为1.5%~5.4%。12种元素的方法检出限为0.003~0.085 μg/L，定量下限为0.012~0.340 μg/L。该方法运行成本低，操作便捷，可作为实验室海水元素分析的常规检测方法。     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

1987—1988年干旱环境监测第1-6期总目录

专论与综述新疆建设项目的大气影响评价一一般方法及其特点………………………………………武新( 1 1 2)水中氟的分离和富集的研究……………………………………………………………李庆喜等( 1 I 1)水中氟的分离和富集的研究(续)……………………………………………………李庆喜等(2 l 1)环境监测新技术一电感耦合等离子体发射光谱法………………………………………刘荣连(2 l 6)环境监测新技术(评述)电感耦合等离子体发射光谱体………………………………刘荣连(2 2 1)大气污染中痕量元素测定的几种方法比较…………………………………………     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。     

等离子发射光谱法测定磷的方法探讨

根据《环境监测分析方法修订技术导则》(HJ168-2010),对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定总磷进行了分析方法实验,并进行了环境样品和标准样品分析,实验结果都能与钼锑抗分光光度法(A)的分析结果很好地吻合。依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中总磷的数据要求,将P213.617nm分析线确定为最佳分析线。该实验为等离子体发射光谱法测磷纳入《水和废水监测分析方法》提供了技术支持。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中锑的比较

分别用原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中锑。AFS法和ICP-MS法均线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,检出限分别为0.17和0.03μg/L,相对标准偏差均1.15%,加标回收率分别为96.6%~111.9%和95.4%~111.5%,2种方法均能很好地用于水中锑的测定。其中,ICP-MS法适合较清洁地表水和地下水样品中锑的分析,AFS法则对地表水、地下水和废水样品均适用。     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

ICP-MS同时快速测定环境空气中15种金属污染物

用玻璃(或石英)纤维滤膜采集环境空气样品,在氢氟酸和浓硝酸溶液中消解澄清,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含量。结果表明,进口滤膜重金属本底值较低且均一,更适合于环境空气中重金属监测。标准品滤膜E023-1125测定值均在认定值附近,相对误差在0.308%~4.96%之间,加标回收率在95.7%~107%之间,检出限在0.115~3.98 ng/m3之间,满足日常环境监测分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10-6~0.6×10-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。