测定污染源氯气甲基橙分光光度法的改进

甲基橙分光光度法测定氯气是氯的特殊反应。现就甲基橙分光光度法测定污染源氯气时出现的问题进行讨论,并提出改进方法。1　吸收液的配制根据《空气和废气监测分析方法》甲基橙分光光度法测定污染源氯气,用作采样吸收液的甲基橙贮备液需用8 46×10-4ｍｏｌ/Ｌ溴酸钾标准溶液标定。在标定过程中,发现终点很难控制,不同的操作者滴定结果相差很大,即使同一操作者标定的重现性也不好。究其原因,该方法要求滴定将近终点时,每加入1滴溴酸钾标准溶液必须振摇5ｍｉｎ,但在操作中,振摇的时间不好掌握,并且每个人振摇的频率和强度也不太一样,加之…     

环境空气中氯气测定方法的探讨

HJ/T 30-1999《固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法》适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯气测定。然而在测定实际样品中发现,当测定环境空气及无组织的氯气时标准方法的测定下限偏高,会造成分析环境空气中的氯气样品一检出就超标的现象。实验对标准方法中标准曲线绘制、溴酸钾标准使用液的浓度、甲基橙吸收使用液配置浓度作了适当改进,结果表明,所得标准曲线线性关系较好,准确度和精密度均高,当采样体积为30L时,检出限能达到0.006mg/m3,定量测定下限为0.0198 mg/m3。     

环境空气及工业废气中溴的测定方法探讨

本文选择的甲基橙分光光度法是参照氯气和游离溴的测定方法，用分光光度法测定环境空气及工业废气中的溴，并对样品的采集、吸收液的选择和方法的测定方面进行了深入研究．结果表明，所得的标准曲线线性关系较好，准确度和精密度均高，具有较好的灵敏度和重现性，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0．015mg／m^3，符合实际监测的需要．     

影响氯气测定的因素

甲基橙分光光度法测氯的方法中,用来绘制校准曲线的标准溶液是用较稳定的溴酸钾标准溶液。其反应机理是溴酸钾遇甲基橙吸收液中的溴化钾,在酸性条件下反应放出溴,溴再破坏甲基橙结构,使红色减褪。在反应及褪色过程中,温度和时间起了关键性作用,从而直接影响到校准曲...     

NaOH溶液吸收分样测定污染源废气中的氯气和氯化氢

用NaOH溶液吸收后再分样用滴定法来测定污染源废气中氯化氢和氯气的结果和分别采样并用硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢、甲基橙分光光度法测定氯气的结果一致，该方法大大减少了环境监测的采样、分析和清洗的工作量，减少了实验室的污染物产生，有利于保护监测人员的身体健康，提高了工作效率．     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

甲基红分光光度法测定水中余氯

提出了以甲基红褪色光度法测定水中的余氯。在酸性介质中,余氯使甲基红褪色,最大吸收波长524nm,摩尔吸光系数=1.25×104L/mol·cm。余氯质量浓度在0 0mg/L～1mg/L范围内遵守比耳定律。对甲基红混合溶液的加入量以及样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等作了条件试验,并与DPD分光光度法进行了对比测定,两种方法测定结果基本一致。     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响

研究了采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响。结果发现,采样条件对测定的准确度影响极大,过低的吸收液浓度会导致测定结果严重偏低,进入吸收装置的气体温度过低时也会导致测定结果偏低。目前常用的采样条件(包括有些标准中规定的采样条件)都不合适。推荐合适的Na OH吸收液浓度为2.0 mol/L,合适的进入吸收装置的气体温度为110℃以上。     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

氯气和二氧化氯混合组分的分别测定

氯气和二氧化氯气体共存时，用现有的分析方法不能分别测定，采用甲基橙比色法和硝酸银比浊法分别测定氯气和二氧化氯的总量，然后根据各自的反应原理和标准曲线方程建立二元一次方程组。通过求方程组的解，得到氯气和二氧化氯各自的含量，同时还研究了冷阱分离法，并对两种方法的测定结果进行了比较。     

快速光度法测定脱硝装置氨逃逸浓度

采用哈希快速光度法测定烟气脱硝装置的氨逃逸浓度,通过优化现场采样时的采样流量、采样枪温度、吸收液浓度和用量,以及选择合适的显色时间,使该方法在0.12 mg/m~3~5.10 mg/m~3范围内精密度与准确度良好,方法检出限为0.03 mg/m~3,2份实际样品6次测定的RSD分别为1.2%和0.1%,氨氮有证标准物质的测定结果在标准值范围内,实际样品2个浓度水平的加标回收率为100%和98.8%。将该方法与国标法同时测定实际样品和标准样品,结果无显著差异。     

溴甲酚绿──甲基红分光光度法测定空气中的痕量氨

本文研究了用溴甲酚绿－甲基红分光光度法测定空气中的痕量氨。在５ｍｌ吸收液中氨浓度０－２．７２μｇ／５ｍｌ遵守比尔定律。表观摩尔吸光系数ε＇６１５＝１．５５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在采样过程中，吸收液颜色由红变绿。     

大气中芳香胺及吡啶类化合物的离子色谱法测定

采用GDX-501富集大气中芳香胺及吡啶类化合物,经沸水解吸后解吸液直接注入离子色谱仪,用紫外/可见光检测器进行测定。方法灵敏、简便,可同时测定吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、苯胺、邻-甲苯胺、间-甲苯胺等。当采样体积为30L时,方法的最低检出浓度范围为0.05～0.10mg/m3(吡啶～间甲苯胺),测定的回收率为84.7%～95.9%,相对标准偏差为4.0%～6.6%。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

湿法脱硫后高湿烟气中SO3酸雾监测方法研究

利用三氧化硫(SO3)发生装置以及模拟烟气湿法脱硫系统,研究了烟气再热温度、恒温水浴温度、采样速率、冷凝管类型规格及吸收瓶个数等不同采样参数对SO3酸雾采集率的影响。结果表明,当烟气再热温度低于烟气酸露点时会导致SO3酸雾收集率下降,采用控制冷凝法采样时应使用大流量(10L/min)采样,冷凝管应选择外套长度为400 mm的蛇形螺旋冷凝管,并将冷凝管置于温度为65℃左右的恒温水浴中;用碱液吸收法采样时应串联3个吸收瓶后,使用小流量(1L/min)采样。烟气温湿度、二氧化硫(SO2)浓度以及烟气中共存组分等对碱性吸收法的采集影响较大,而对控制冷凝法几乎没有影响。因此确立了针对湿法脱硫后高湿烟气环境下SO3酸雾的监测方法为控制冷凝法更为适宜。     

乙基橙褪色光度法测定加碘盐中微量碘（Ⅴ）

提出了在盐酸介质中,在溴化钾催化作用下,碘酸根氧化乙基橙褪色吸光光度法测定碘的新方法。结果表明,最大吸收波长为５１０ｎｍ时,碘（Ⅴ）浓度在０～１．６ｍｇ／Ｌ内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为４．４×１０４,方法用于加碘盐中碘（Ⅴ）的测定,结果满意。