液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离，气相色谱FID检测汽油类化合物，使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质，保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系，应用于实际样品的分析，水样中汽油检测限0．04mg／L，土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

水质中多种挥发性有机物的同时测定

在采用双柱双检测器的基础上，对水中24种挥发性有机物进行了同时测定。当进样体积为5ml时，最低检测限为0．5俐L，线性范围及测定范围为0．5～50倒L，1μg/L和20μg/L浓度水平的加标回收率在80．0％-110％之间，变异系数为0．6％～9．2％，实验结果令人满意。     

高效液相色谱法测定稻田中丙草胺残留

用二氯甲烷提取稻田水和水稻植株样品中的丙草胺，稻田土壤样品用二氯甲烷-甲醇混合溶剂（体积比为9∶1）提取，再用高效液相色谱仪测定。方法在0．02 mg/L～2．00 mg/L的范围内线性良好，相关系数为0．9998；稻田水、土壤，水稻植株中丙草胺的检出限分别为0．001 mg/L、0．005 mg/kg、0．01 mg/kg；对稻田水、土壤和水稻植株分别做3个浓度水平的加标回收试验，重复5次，平均回收率在75．5％～84．7％之间，测定结果的相对标准偏差为2．0％～10．5％。     

火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属

采用硝酸-高氯酸消解体系、火焰原子吸收光谱法测定锰矿恢复区植物中重金属元素。方法线性良好，锰、铅、铜、铬、镉的检出限分别为0．026mg／L、0．011mg／L、0．004mg,／L、0．025mg／L、0．001mg／L，标准样品的测定结果符合要求，植物样品平行测定的RSD≤1．6％，加标回收率为83．4％-97．6％。     

分光光度法测定水体色度的一种新方法

紫外分光光度法测定水体色度的新方法对于铬钴标准色列，色度在10-500度之间，350～600nm波长范围内峰面积与色度呈很好的线性关系，r为0．9999，RSD在0．59％～2．05％，检出限为1度．实际水样的测定结果表明，该方法与目视比色法的结果吻合得很好，较最大波长法更为准确，且方法简单，易于操作．     

高效液相色谱法测定水产品中四环素类抗生素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱测定水产品中四环素类抗生素残留的方法，优化了前处理方法和色谱条件。方法在0mg／L-1．0mg／L范围内线性良好，四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为0．02mg／kg、0．01mg／kg和0．05mg／kg，样品测定的RSD分别为6．8％、7．2％和8．5％，加标回收率分别为55．2％-81．0％、60．5％-70．5％和52．5％～73．5％。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体，探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好，19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg，基体加标回收率为78．6％-120％，RSD为0．2％-5．1％。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素，优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好，2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993，土臭素的相关系数为0．9997，方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L；空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％，测定结果的RSD＜10％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉、镍、铅，优化了试验条件。镉在0ug／L-5．00ug／L范围、镍和铅在0ug／L-20．0ug／L范围内线性良好，镉、镍、铅的检出限分别为0．03ug／L、0．79ug／L、1．37ug／L，大气降水样品测定的RSD为0．8％-2．6％，加标回收率为96．0％-106％。     

工业废水中苯胺、硝基苯的检测方法探讨

建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法，优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱，并采用氢火焰离子化检测器，可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0-400mg／L之间，线性关系良好，实际工业废水样品测定的CV≤1．44％，加标回收率为98．4％～99．3％。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

金膜吸附-冷原子吸收光谱法测定空气中的汞

采用新型金膜吸附-冷原子吸收光谱法测定空气中的汞，在0μg/L～100μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9991。方法检出限为1．6 ng/m3，RSD为0．5％～2．7％，测定两种不同浓度的汞标准样品，相对误差为6．1％和3．2％。与两种现行国标方法（巯基棉富集和高锰酸钾溶液吸附法）比较，该方法所需试剂种类少，操作简便、吸附效率好，加标回收率高。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。