日本环境厅在环境测定分析统一精度管理调查中采用通用试样的化学组成及原子吸收分析时须注意的事项

已知化学组成的标准试样,不仅可用来校正仪器,而且作为定量分析中的参比样品,对分析方法的开发研究和现场分析中精度的确认等都是十分重要的.为此,我们对标准试样的制作以及环境厅在进行环境测定分析统一精度管理调查(以下简称“精度管理调查”)中作为通用试样的标准试样的有效性进行了研究.为了提高环境测定分析技术,了解分析值的标准离差情况,从1975年开始,每年进行精度管理调查,全国参加单位达数百个.该项调查中所用的通用试样是环境分析中经常分     

基体效应及空白在不同校准方法中的影响和校正

空白和基体效应对于痕量分析的影响是不可忽视的.本文讨论在不同校准方法中各种空白和基体效应的影响方式及其误差的校正方法.1 基体效应和空白基体效应(matrix effect)是指试样中的基体及其它少量的非待测组份(第三元素)对待测物测量值的影响.基体效应表现在以下     

质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

火焰原子吸收法测定西沙群岛土壤中Pb、Cd、Mn、Co、Ni、Cr、Cu、Zn的问题分析

火焰原子吸收法测定土壤中的微量元素已有许多报导。对于一般土壤而言,采用酸溶、飞硅处理试样后,用塞曼或自吸收法等强力扣除背景的仪器直接进行火焰法测定,便能得到比较准确的分析结果。 但是,当测定比较特殊的土样时,例如含Ca、Na或Al较高的土壤,由于背景吸收严重,且往往不能正确校正,所以直接测定会带来较大误差。1000ppm以上的土壤基体元素对0.4ppmPb的分子吸收干扰顺序是Ca>Fe>Al>Mg>Na>K,1000ppm Ca约相当于0.12ppm Pb的吸收,Cd也往往遇到同样的干扰。Al、Ca、Mg对Cr产生正干扰,而Na有负干扰。用232.0nm线测定Ni时,由于光散射和分子吸收的影响,测得的信号可能会比实际信号大10倍,3500ppm Ca等于1ppm Ni的吸收。     

空气中敌百虫的比色法测定

本文着重研究了三氯乙醛和游离氯的干扰消除问题。在测定样品中游离氯时,敌百虫亦有微量水解。扣除游离氯的结果可能使敌百虫测定结果偏低。通过用精制纯敌百虫所配的标准曲线与氯化钾标准曲线对比,发现二组曲线略有差异。建议在用氯化钾做标准曲线时,计算公式中应乘上一校正系数K加以修正。该法检测限为1.6μg/2ml,当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.067mg/m~3。     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

高氯离子废水中低浓度化学需氧量分析技术

用回流法和烘箱法测定高氯离子废水中低含量ＣＯＤ。着重试验了氧化剂浓度对氯离子的影响，并是出ＣＯＤ校正式，给出了标准样品和废水样的测定结果。     

等离子发射光谱-质谱(ICP-MS)直接用于饮用水中的砷、锑、硒测定研究

用等离子发射光谱和等离子发射光谱-质谱作比较,等离子发射光谱-质谱用于饮用水As、Sb、Se的测量时需考虑校正系数,通过不确定度分析,确定了ICP-MS测定方法不确定度大小,得出结论:不要氢化物发生器,不加EDTA作为掩蔽剂,也可以直接用于实际.     

地铁振动引起的二次辐射噪声适用标准研究

研究了城市地铁产生的二次辐射噪声测量现状及评价方法,依据现行地铁二次辐射噪声监测相关标准,对城市地铁产生的二次辐射噪声进行测量,将JGJ/T 170—2009、GB 50118—2010和GB/T 50355—2018中规定的限值与地铁二次辐射噪声的特征频谱、环境影响评价以及噪声限值进行了对比分析。结果显示,现行标准限值在执行中存在一定的不完善之处,需要根据实测数据重新分析评价标准的适用性、准确性和合理性。结合当前噪声管理的社会需求,提出了声级增量和特征频谱增量的概念,并将分析结果与现行标准值进行了比较分析,表明声级增量和特征频谱增量能更好地反映二次辐射噪声的影响,对于地铁二次辐射噪声标准的制修订具有参考价值。     

动植物油测定方法研究

自配动植物油的四氯化碳溶液.用红外分光光度法进行测定,测定浓度小于配制浓度.测定浓度与配制浓度线性相关性良好.测得相关性方程.在水样测定时,将测定值作为信号值代入线性方程,对测定值进行校正,校正后所得结果更加符合动植物油的实际浓度.     

准确称量和吸液操作中需注意的问题

理化检验中,经常要准确称量试剂和吸取溶液。称量和吸液的准确程度直接影响着测定结果。称量所用的砝码,其名义值与真实值之间存在着一定误差,在精密分析中可以使用砝码校正值来校正。但,在一般分析工作中通常不进行校正,用减量法称量时就需要注意这样的问题,即质量越大的砝码,其允差也越大。一般分析天平所配的二等或三等砝码,在称量中如要更换较大克组的砝码,而所称试     

二氧化氮标准物质校准氮氧化物分析仪的差异性

采用一氧化氮、二氧化氮标准物质对化学发光法的氮氧化物分析仪进行校准,并分析校准系统中零气源、连接管路、动态气体校准仪和标准物质对二氧化氮校准的影响,发现一氧化氮标准物质中的二氧化氮杂质会影响氮氧化物的校准结果,得出氮氧化物分析仪校准需要进行二氧化氮补偿的结论;同时,通过比较国产二氧化氮和进口二氧化氮标准物质产生的校准结果,得出进口二氧化氮标准物质较国产二氧化氮标准物质的稀释结果具有更好的稳定性和一致性。     

热解吸—气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定

《测量不确定度表示指南》[简称（GUM）]采用当前国际通行的观点和方法，使涉及测量的技术领域和部门可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、比较和表示．在环境监测中使用GUM不仅是不同学科之间交往的需要，也是全球市场经济发展的需要．讨论了室内空气中总挥发性有机物的测量不确定度的产生原因及其评定方法．在不确定度的所有可能来源中找出主要来源，分析其不确定度分量是一种可行的评定方法．     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定废水中镍的含量

本文报导用塞曼效应原子吸收分光光度计测定废水中镍的最佳条件,并与不用塞曼效应校正背景的结果进行了比较。实验证明,不用塞曼效应校正背景,测定灵敏度高,其它无明显差别。     

数理统计与实验室质量保证

式中f_c为测量结果的波动程度。表示精密度,(?)_B为空白试验的平均值,(?)_c为被测物含量的平均值,上式表明,空白值越高,测量结果的精密度越差。在特定条件下,要提高测量结果的精密度,一方面要提高分析方法本身的精密度,另一方面还要尽可能地降低空白值。究竟空白值应该控制在什么限度内,还必须与试样的实际含量联系起来,在精密度较为恒定的情况下,空白值的控制应随试样含量高低而     

突发性背景噪声的修正计算分析

噪声测量过程中蝗受背景噪声的影响，而对于突发性背景噪声因其重现性差，实际操作上的“非同时性”给背景噪声的测量结果及修正均带来一些失准问题。为此对突发性背景噪声的校正问题提出初步建议。     

固定剂的添加对地表水水样中硝酸盐氮测定结果的意义

按水质硝酸盐氮的测定———酚二磺酸分光光度法 (ＧＢ7480— 87)规定 ,硝酸盐氮水样滴加硫酸酸化至ｐＨ≤ 2 ,最大保存时间为 2 4ｈ。常规监测需要采集大量水样 ,分析项目较多 ,在 2 4ｈ内采样分析 ,给采样分析人员增加了工作量。因此在采样过程中漏加或不加固定剂的情况时有发生。经过一段时间的试样分析 ,发现固定剂的添加与否对其测定结果影响较大。添加固定剂的试样 ,稳定性较好 ,在 2 4ｈ内分析能客观反映采样瞬时的水体质量状况。而未添加固定剂的试样 ,其测定结果会随放置时间的增加而增加 ,不能客观反映水体的质量状况 ,且差异较大…     

光污染管理政策与LED广告屏干扰光限制标准分析

在调研国外光污染管理政策的基础上,分析了中国光污染管理政策现状,参照现行监测技术规范,开展LED广告屏光污染测量和标准限值比较。测量结果表明:中国城市LED广告屏屏幕亮度超标严重,除了亮度外,亮度变化幅度是影响周围光环境舒适度的重要因素,白色等明亮颜色是导致居民区照度升高的重要色调。标准限值比较发现,为更好地保护光环境,应严格限制LED广告屏亮度排放值,推荐采用亮度最大值作为评价指标。