高锰酸盐指数测定方法探讨

高锰酸盐指数是水体受还原性有机（无机）物污染程度的综合格标。其测定结果与溶液的酸度、加热温度和时间有关，因此高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标。《水和废水监测分析方法》规定样品处理时要在沸水浴中加热30min。这样分析一个样不仅耗时长，而且对于批量分析环境样也很不方便。为此，我们试用电炉在火加热10min法，并与标准分析方法即水浴30min法（以下简称水浴法）做了对比实验和探讨。证明电炉直火加热10min法精密度与准确度均符合要求，且简便、快速，在常规监测中可替代水浴30min法。1实验方法1．1直火加热法分取100ml混匀水…     

论CODMn测定方法的改进

从理论和试验两方面论证了现行高锰酸钾法测定化学需氧量的不足，提出在水浴加热过程中增加回流冷凝装置的改进建议。     

酸性法测定高锰酸盐指数加热时间的选择

酸性法测定高锰酸盐指数，会因实验条件的差异产生不同的结果。对不同加热时间，加热方式等因素进行了试验，结果表明加热时间以水浴加热沸腾３０ｍｉｎ或电炉直接加热８ｍｉｎ为宜。     

在低温条件下重量法测定苯可溶物

在室温低于 1 5℃的条件下 ,用重量法测定苯可溶物时 ,恒温水浴 90℃的加热条件 ,无法使苯蒸馏物回流到提取器中 ,在上行支管处便冷凝后直接回流到蒸发瓶。解决这一问题的办法 :1在上行支管处加保温层 (可用脱脂棉、滤纸、胶布等缠绕 )。2将恒温水浴提高到 93℃。3间歇启用排风机。在使用排风机时 ,需将恒温水浴提高到 95℃以上。在低温条件下重量法测定苯可溶物@刘文凯$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

清洁水中氰化物分析方法探讨

清洁水中氰化物分析方法探讨耿荣华，陈卫玉（山西大同市环境科学研究所，０３７００６）实际测定中，发现直接法测定清洁水样与蒸馏法结果相近，既节约了试剂，又简便了操作步骤。１．主要仪器７２１型分光光度计；恒温水浴；５００ｍｌ全玻蒸馏瓶。２．试剂２．１磷酸－...     

高锰酸盐指数测定方法改进

标准方法用沸水浴加热30min,不但效率低,观察水浴是否沸腾不直观,而且水浴沸腾温度受地势、气象条件影响,加热温度达不到要求,结果偏低.本文改用电热板直接加热12min可克服上述缺陷,结果与标准方法相对标准偏差-3.93%～3.24%符合规范要求,经检验无显著差异.注意事项:地区和设备不同,加热时间须经试验确定,以保证结果准确性.     

气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮时还原时间的影响

<水和废水监测分析方法>(第四版)要求将装有水样和盐酸溶液反应瓶置于70±2℃的恒温水浴中恒温10min后接回仪器管路,加入0.5ml三氯化钛溶液,启动仪器测定吸光度.     

氰化物分析中显色温度探讨

氰化物分析中显色温度探讨李利，王裕国（自贡市环境科研监测所２２４４９１）氰化物蒸馏出后显色时，按要求应在２５℃～３５℃的水浴中进行。通过实验室实践探索，找到了温度范围更宽的显色条件，并且无需在水浴中进行。１主要仪器和试剂１．１仪器７２１型分光光度计；...     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明，最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目，土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL，振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min，铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次），水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL，用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明，方法检出限为1.0 cmol/kg，测定下限为4.0 cmol/kg，代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6），土壤标准样品测定结果与标准值相符，说明方法具有良好的适用性，能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

比色法测定水中微量三氯杀螨醇

使用比色法测定水中微量三氯杀螨醇的浓度。首先用正己烷萃取浓缩水中的三氯杀螨醇,比较了加入不同量的去离子水,不同浓度、不同量的NaOH,不同的反应显色温度和反应时间以及吡啶用量等对体系吸光度的影响。得出最佳的显色条件:0.2ml去离子水,0.1ml质量浓度为45%的NaOH溶液,与2.0ml吡啶混合,于100℃水浴中反应3.0min,反应液在4000r/min离心2.0min,取出反应液在530nm处测定吸光度值。此方法的标准工作曲线相关系数为0.9914,方法的绝对检出限为0.2μg三氯杀螨醇。样品加标回收率为83.7%~114.1%,相对标准偏差小于10%。     

用直接加热代替水浴加热测定高锰酸盐指数

在地表水高锰酸盐指数酸性法分析中，通过对2种加热方法的实验对比，结果表明，直接加热法具有省时、省力，且精密度、准确度均能满足环境监测规范要求等优点，特别适用于大批量样品分析。     

加热方式对固体废物水分含量测定的影响研究

通过条件实验确定烘箱加热法的恒重条件,确定微波加热法、红外加热法和烘箱加热法测定固体废物水分含量的最佳样品称取量。采用3种方法的最佳条件分别测定了10余种不同类型的固体废物的水分含量,比较了3种方法的测定时间、精密度和测定值的差异性。结果表明：烘箱加热法的最佳恒重条件为前后2次测定差值不超过最终测定质量的±0.1%。烘箱加热法最优称样量范围为25~45 g,红外加热法和微波加热法的最优称样量分别为3.0 g和2.5 g。烘箱加热法所需测定时间最长,约8~28 h,红外加热法和微波加热法所需测定时间分别为4~65 min和1~2 min。3种方法中烘箱加热法精密度最好,且样品水分含量越高精密度越好,烘箱加热法、红外加热法和微波加热法的相对标准偏差范围分别为0.31%~12%、4.6%~18%和1.1%~22%。在0.05的显著性水平上,3种方法测定值不存在显著性差异。     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

乌鲁木齐终端能源消费结构与采暖季PM10污染相关性分析

通过定量分析近年环境空气质量变化,建立并验证采暖季PM10与能源消费结构的多元回归方程,得出了各个主要终端能源消费比例变化对采暖季PM10的影响效果,解释了提高清洁能源消费比例对改善空气质量所起到的作用,为进一步治理采暖季PM10的污染提出了相应措施.     

直接加热消解法测定土壤底质中的有机质

选用ＸＪⅠ型ＣＯＤ消解装置作加热器,测定土壤、底质的有机质。通过不同消解时间的实验设计,选取８ｍｉｎ作为该法的消解时间;通过４种不同类型土壤、底质有机质的测定,并将其测定值与甘油浴法〔１〕作比较,得出该法精密度好,准确度高,相对标准偏差在１４％～２７％之间,相对误差在－３４％～１５％之间     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需10min即可，比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，所得结果经统计检验，两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。