石墨炉升温程序的灰化技术

本文以测定铅为例,研究了石墨炉升温程序的灰化技术,包括基体干扰的消除,基体改进剂和Ｌ’ｖｏｖ平台的应用。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

石墨炉法测定铅的基体改进剂的选择

通过一系列实验，选择了石墨炉法测定铅的最佳基体改进剂，并确定了使用该基体改进剂的最佳灰化温度和原子化温度。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒的研究

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒过程中灰化电流的选择和加入基体改进剂减少干扰并提高灵敏度的方法。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

用基体改进剂和平台石墨炉原子吸收法测定土壤中Cd

土壤中含Cd量一般在ppb级,需用石墨炉原子吸收法测定。然而由于Cd是易挥发元素,加之 土壤基体成份复杂,灰化温度和原子化温度较难确定。Kaisec等曾用平台技术及磷酸盐基体改进剂测定了环境水和血,肝脏组织及尿中的Cd,对于基体复杂的土壤样品及高氯酸的干扰,据报导利用有机溶剂萃取可消除基体组分和高氯酸对Cd的干扰。我们使用自制的石墨平台,以H_3PO_4作基体改进剂研究了基体及高氯酸对Cd的影响及消除,确定了Cd的灰化温度,原子化温度和测定方法。并用此方法测定了五种标准土样。     

第一章 为高灵敏度、高准确度原子吸收分析所进行的高倍浓缩法以及提高原子吸收方法灵敏度的对策

前言 上次主要对用原子吸收法进行ppb～ppt量级的分析时,以纯水的制备方法,容器的洗涤、试样的分解。试样的灰化等为中心进行了说明(略译——编者注)作为上次的继续,本次主要对原子吸收进行高灵敏度分析时所进行的各种高倍浓缩方法和用火焰原子吸收及石墨炉原子吸收法(GFAAS)分析时如何提高灵敏度的技术等进行说明     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量钡

通过一系列条件试验，研究了石墨炉原子吸收光谱法测定水中微量钡的石墨管类型、最佳加热程序和最佳基体改进剂等。本方法降低了背景吸收干扰，提高了灵敏度，改善了精密度，与其他方法比较，具有操作简便、快速、自动化程度高的特点，可用于水中微量钡的检测。     

石墨炉原子吸收法直接测定牛奶中硒

用石墨炉原子吸收法测定牛奶中的硒,以钯和镁为基体改进剂,加入TritonX-100改善样液的表面张力,使硒的灰化温度提高到1400℃,从而提高了测定的可靠性。对多个牛奶样品测定,相对标准差<10%,加标回收率在94%～104%之间,精密度和准确度均较好,测定方法简便、快捷。     

无标准石墨炉原子吸收的绝对分析

介绍和讨论了石墨炉原子吸收特征质量m0的概念,并对一些元素m0的理论计算值与测定值作了比较。结果表明,鉴于恒温平台石墨炉(STPE)技术的应用,有可能发展为无标准原子吸收的绝对分析。     

Zeeman效应石墨炉原子吸收直接测定沉积物和水样痕量砷——用铂作基体改良剂

砷的灵敏共振吸收线处于远紫外区,如采用火焰原子吸收法,由于火焰透过性差,背景噪声大,灵敏度又低,使它的应用受到了限制。在石墨炉原子吸收法中,也由于低沸点砷化物的生成,在灰化阶段引起大量砷的挥发损失,以及在大量干扰元素,特别Al、Ca、K、Na,SO_4~(-2),使得难于直接测定试样中痕量砷。为此人们首先研究用镍盐作为砷的固定剂,使砷的最高允许灰化温度大大提高。金属银、镧、钯盐也有类似的效果。但是基本盐类的干扰尚不能完全消除。因此测定前必须采用萃取共沉淀以及氢化物挥发等预分离的方法,操作步骤繁杂。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中镉的不确定度分析

探讨了石墨护原子吸收分光光度法测定土壤中隔的不确定度评价方法．根据测量不确定度的评定理论，以石墨炉原子吸收测定土壤中镉为例，分析了整个测试过程的不确定来源，通过推导计算，给出了扩展不确定度，并为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的不确定度评价提供一定的参考价值．     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

石墨炉原子吸收法用Pd基体改进剂测地表水中的Pb

石墨炉原子吸收法用Ｐｄ基体改进剂测地表水中的Ｐｂ李惠兰，牛星梅（南京市环境监测中心站２１００１３）１前言石墨炉原子吸收光谱法是测定环境样品中的痕量元素最有效的方法之一，它比火焰原子吸收的绝对灵敏度高三个数量级，方法简便，通常情况下液体样品可不用予处理...     

电热原子吸收悬浊液进样法测定环境样品中的锰

本文利用生物胶作为稳定剂，把难溶环境固体样品制备成悬浊液，直接进样测定煤飞灰中的锰，并且利用塞曼背景扣除法，得到了准确的结果。文章找出了日立１８０８０石墨炉原子吸收光谱仪的测定适用条件，原子化温度，生物胶最佳用量范围，比较了不同信号采集方式、不同石墨炉类型造成的差异，并分析了酸度、搅拌、粒度对测定结果的影响。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中钒

建立了微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中钒的方法，优化了微波消解程序。方法在0μg／L～100μg／L范围内线性良好，以称样0．5000g、定容体积50mL计，方法检出限为0．2μg／g，环境土壤标准样品测定的RSD为2．5％，加标回收率为92．0％-104％。     

石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅

采用塞曼效应背景校正、最大功率升温和峰面积积分,以钯和抗坏血酸为基体改进剂,用恒温平台石墨炉原子吸收法测定食用菌中镉和铅,检出限镉为5.0×10-13g,铅为4.0×10-12g,相对标准偏差在2.8%~7.1%之间,加标回收率镉为92.0%~104%,铅为89.3%~95.0%。     

石墨炉原子吸收法在环境样品测定中的应用

评述了石墨炉原子吸收光谱法在环境样品测定中的应用 ,内容包括装置与技术、水与废水、土壤与底质 ,以及大气与废气     

原子吸收石墨炉手动进样的改进

国产原子吸收石墨炉仪大都以手动进样为主,由于进样位置难以固定,分析精度低,且与操作人员熟练程度有着极大关系。 在工作实践中根据所使用的石墨炉加工制作了一只进样定位器(见图1)(与北二光WFX—1D石墨炉配套使用),方便适用,基本解决了测定精度低的     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。