氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

便携式分光光度法现场测定污染场地地下水中铬

在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

五台山土壤环境背景值研究

一、研究方法与步骤 为了使土壤环境背景值能正确地反映五台山土壤中化学元素之天然含量,我们根据五台山土壤垂直分布的特点,在不同海拔、阴、阳坡地选择不同土类的代表剖面,进行取样。共采土壤剖面39个,土样132个,包括该山地所有的土类。 对Zn、Cu、Ni(用等离子发射光谱法),Pb、Cd、Cr(用原子吸收分光光度法)、As(用分光光度法)、Hg(用冷原子吸收法),八个元素进行分析,获得数据1056个。     

气相色谱法测定空气中的液化石油气

用大注射器采集空气中的液化石油气,经玻璃微球柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。方法的检测限(以正戊烷计(2.4×10~(-3)ng)直接进样1ml空气样品)。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

玄武岩和花岗岩及其发育土壤中稀土元素背景值特点

本研究所采集花岗岩均为燕山期,两种岩石发育土壤均为我国东部森林土壤(见表1)。 所有样品均经研磨过100目筛,用Na_2O_2—Na_2CO_3碱熔融,熔块用三乙醇胺浸取,采用P507树脂分离富集,用ICP—AES测定十五种稀土元素(包括Y)。     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

高效液相色谱法测定烟道沥青烟中苯并(a)芘

用玻璃纤维滤料在烟道外部(或内部)采集颗粒物,用有机溶剂连续提取或超声波提取,碱性氧化铝净化样品,高压液相色谱分离、荧光检测器检测的方法快速测定烟道气中苯并(a)芘(BaP)平均回收率104.6％。合并变异系数为6.5％,检测下限为2PgBap。     

Filter badge SO_2捕集-离子色谱法测定空气中二氧化硫

用Filter badge SO2捕集空气中SO2。用双氧水将捕集到的SO2氧化成SO42-,再用离子色谱法测定SO42-的浓度,按公式f SO2=2082×103×(T/τ)X计算,即可得到捕集时间内的平均SO2浓度f SO2(ppb)。     

河流底泥中甲基汞、乙基汞的测定

介绍了用气相色谱法(ECD)测定河流沉积物中甲、乙基汞的分析方法.前处理采用湿泥样品直接用盐酸溶液浸提,在酸性条件下用苯萃取,然后在中性条件下用盐酸-L-巯基丙氨酸-醋酸钠溶液提取,最后在酸性条件下用苯反萃取,萃取液直接进样分析.     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

离子交换树脂的再生

离子交换树脂的再生 ,一般是各个树脂柱分别进行 ,各个柱子逐一再生 ,操作起来较麻烦费事。今结合新树脂的处理原理 ,采取如下方法再生 ,用蒸馏水作为原水制得的去离子水 ,其电导率可稳定在 0 6μｓ/ｃｍ以下。( 1 )强酸性阳离子交换树脂。先用 1 6ｍｏｌ/Ｌ～ 3 2ｍｏｌ/Ｌ盐酸浸泡半天 ,将树脂移到布上 ,放在水盆里 ,不断搅拌 ,反复用蒸馏水浸洗直至中性( ｐＨ 6 5～ 7 5 ) ,将树脂连水一起装入柱中。( 2 )强碱性阴离子交换树脂。树脂用 40 ｇ/Ｌ～60 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液浸泡半天 ,以下步骤同 ( 1 )。( 3)将交换柱按顺序连接起来 ,平放 ,…     

重金属离子-二乙基二硫代氨基甲酸钠螯合体系的HPLC分析方法研究

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为螯合剂,对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)六种重金属离子进行了螯合萃取分离体系的方法研究,用HPLC方法建立了上述金属离子的最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明,用C18反相柱(5μm,150×4.6mmi.d.)和流动相(V(乙腈):V(甲醇):V(水)=55:15:30)能有效分离上述重金属离子,最低检测限在0.1～1.6ng范围内,线性范围及线性关系满足定量分析要求.     

离子色谱法测定清洁水中阴离子的方法

F~–、Cl~–、NO_~(3–)、SO_4~(2–)是清洁水样中的常规检测项目。通常用化学分析法测定离子的过程比较费时并且繁琐,而用离子色谱法分析测定比化学分析方法简便快速,而且灵敏度高,精密度高,样品回收率高,多组分可同时测定。     

小型烟道烟气采样系统的设计和采样

一、基本情况 如图1所示,反应在500升反应釜(1)中进行。反应过程中不断产生SO_2气体,在装置的尾部用真空泵(3)抽气,SO_2经两只串联的尾气净化瓶(2)吸收后排出。反应釜排气管直径为3/4时,各装置间用橡胶管连接。若需对净化瓶前后的SO_2进行监测时,按统一     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学离子化质谱法测定土壤中有机磷农药

用加速溶剂萃取法(ASE)萃取土壤中的有机磷农药,用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NCI-MS)进行测定,并与气相色谱-电子轰击电离质谱法(GC-EI-MS)进行了对比。结果表明,EI法和NCI法均能满足目前的有机磷农药的分析需要。GC-EI-MS的适用范围比较广,操作比较简单;GC-NCI-MS在选择性和灵敏度等方面均具有较强优势。     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).