AgDDC光度法测定砷时的一点经验

ＡｇＤＤＣ光度法测定砷时的一点经验陈迪军（江苏赣榆县环境保护局，赣榆２２２１００）①乙酸铅棉的放入要适量，特别是注意气温高时，水蒸汽可能随反应气体一起被带出，引起吸收管附着水滴而影响比色。②导气管的毛细管口尽量接触或接近吸收管底部，使反应瓶里产生的气...     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

水中可吸附有机硫的测定--库仑滴定法

采用智能测硫仪,使吸附在活性炭上的有机硫在高温空气流中燃烧、分解,定量地转化为二氧化硫,用库仑滴定法测定。水中无机硫化物的干扰用乙酸铜均匀沉淀法去除。     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

测定生活污水中硫化物的方法探讨

文章论述了测定生活污水中硫化物的几种方法，结果表明，对水样进行碱性乙酸锌－过滤预处理后，再用硫离子选择电极电位滴定法测定，具有测定范围广，抗干扰能力强和准确性高等优点。     

含氰水样中硫化物和碳酸盐去除方法探讨

含氰水样中含有硫化物或碳酸盐时会严重干扰测定,需加以消除.水样中硫化物的去除方法,在文献中介绍的是硫化物沉淀法,即先把水样加碱调到pH>11,然后加硝酸银或碳酸镉,形成硫化物沉淀,再将沉淀过滤、洗涤,弃掉沉淀物,滤液供蒸馏用.笔者认为,此法有许多不妥之处.①水样调pH>11后,氰离子和硫离子碱性条件下生成硫氰离子,产生负干扰.②加入硝酸银或碳酸镉量难以掌握,加入量少,硫化物去除不完全;加入量太多,一方面造成浪费,另一方面氰化物与其     

硫酸对测定水中砷的影响

硫酸与金属锌作用产生新生态氢 ,新生态氢将砷还原成气态砷化氢 ,砷化氢被二乙氨基二硫代甲酸银 -三乙醇氨的氯仿溶液吸收生成红色胶体银进行比色。可见 ,硫酸在整个过程中起着重要的作用 ,经过不断摸索和反复实验 ,发现控制硫酸的浓度能够有效控制氧化还原反应的速度和吸收的     

气相色谱-质谱法测定环境空气中恶臭硫化物成分

摘要：采用苏玛罐采样、冷阱顶浓缩处理样品、气相色谱质谱联用法测定环境空气中的甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、甲乙硫醚、二甲二硫、二硫化碳等7种恶臭硫化物。结果表明，该方法的线性较好，7种硫化物的检出限为8．0×10-4～1．4×10-3mg／m3，混合标准气体平行测定时RSD范围在3．32％～6．17％，加标回收率为100％～117％。该方法对于环境空气恶臭硫化物的测定准确可靠，能够用于常规环境空气中恶臭硫化物的分析检测。     

原子吸收测定污水中可溶性硫化物试验研究

无火焰原子吸收法测定可溶性硫化物的基本原理是使水中硫化物与硝酸银反应，生成硫化银沉淀，沉淀过滤后用原子吸收分光光度计测定剩余银含量，间接测定硫化物含量。本文通过对无火焰原子吸收法测定银含量过程中的各种条件试验，并加以分析研究。实验表明此方法具有测定灵敏度高，背景值测定具有优越性等特点，完全满足污水中硫化物监测的需要。     

硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物

采用硫化学发光检测-宽口径石英毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚、丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫等11种挥发性硫化物的分析方法。硫化学发光检测器的灵敏度、选择性及线性范围均优于传统的火焰光度检测器。进样体积为0.2 ml时,硫化物的检出限为0.03～0.1 mg/m3。实际样品5次测定的相对标准偏差小于5.1%,加标回收率为83.7%～108.8%。测定了某炼油厂酸性水罐尾气、污油罐尾气及瓦斯气中挥发性硫化物,为其恶臭控制与治理提供检测手段和基础数据。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

大气痕量有机硫化物的光电离色谱法测定及硫酸铵在湿浸土壤中释放有机硫化物的研究

采用国产光电离色谱仪(GC-PID)对有机硫化物:乙基硫醇,二甲基硫,二甲基二硫进行了分离分析,其最小检知量在亚微克/升级,并对北京郊区的某些天然源环境样品进行了有机硫化物浓度的测定,实验数据证实,在鸡场,猪场,水稻田与塑料蔬菜大棚等环境大气中含有机硫化物。研究了硫酸铵作为氮肥加入到水浸土壤中后,由于缺氧而生成有机硫化物的现象,观察了其对有机硫化物的释放规律及硫酸铵与葡萄糖分别作为硫源与碳源对有机硫化物生成的影响,实验结果认为:硫酸铵在五种不同类型的水浸土壤中(环境温度25℃),均可解离释放出有机硫化物,随其在土壤中加入量的增多,释放气中的有机硫浓度增加,二甲基硫的释放量最大。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

水质中砷测定的影响因素探析

目前常采用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定水中砷。在实际操作中由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。今将积累的一些经验和处理方法,小结成文以供参考。（１）试制的质量是影响空白值的主要因素。二乙氨基二硫代甲酸银对潮湿和光敏感。试剂变...     

硫酸用量对测定砷的影响

二乙氨基二硫代甲酸银光度法是测砷的经典方法，该法是加入浓硫酸4mL。通过试验发现，将加入浓硫酸量减少一半，可提高测定的灵敏度。     

水质硫化物直接吸收显色法中前置气体分离管存在的缺点和替换方法

介绍了直接吸收显色法分析水质硫化物中，气体分离管在实际操作中存在的缺点和氢氧化钾溶液替换气体分离管的优点，并通过实验来论证替换的可行性。     

气相色谱法测定土壤中挥发性硫化物

采用带硫化学发光检测器的气相色谱(GC-SCD),同时分离并测定土壤中硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳和二甲基二硫等6种挥发性硫化物。通过优化仪器工作条件,使该方法在0.521μg/L~65.7μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.58μg/L~1.76μg/L,标准气体5次测定结果的RSD为0.9%~8.3%。用该方法分析土壤在强还原条件下挥发性硫化物的排放量,结果表明,上述6种挥发性硫化物均有产生,且随培养时间的延长排放速率增加,硫化氢是其主要气体产物,占挥发性硫化物排放总量的79.1%。     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

二乙氨基二硫代甲酸银吸收液配制改进

中图分类号：Ｘ８３２　　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００６２００９（１９９９）０５００３６（Ｂ）０１　　采用二乙氨基二硫代甲酸银（ＡｇＤＤＣ）法测定水中砷时,按《水和废水监测分析方法（第３版）》介绍,配制砷吸收液颇为费时,需沉淀放置过夜。加入三乙醇胺又因粘稠难以准确吸量２ｍＬ。为此作如下改进：取ＡｇＤＤＣ０２５ｇ,用少量氯仿调成糊状,直接从盛有三乙醇胺瓶中,以倾倒法加入适量三乙醇胺（只要不超过５ｍＬ即可,否则会使底色明显变深）,用氯仿稀释至１００ｍＬ,将容器放入水浴锅中微热（５０±５…