离子色谱法测定甲醛

本文参阅近期有关资料报导[1、2、3、4]应用离子色谱仪进行大气中甲醛的测定,方法快速简便。实验采用碱性过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,选用0.005 mol/l Na_2B_4O7·10H_2O为淋洗液,以电导检测器、国产YSP_2型阴离子分离柱、国产2IC—1型离子色谱仪测定甲醛被氧化生成的甲酸。再换算成甲醛浓度。方法检出下限为60PPb。     

离子色谱法同时测定土壤中可溶性Na^、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋

应用离子色谱法（IC）同时测定土壤中可溶性Na^、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋。以CS12A阳离子交换柱分离,稀硫酸为淋洗液,电导检测器检测,对土壤中的Na^、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度。在0～40mg／L内呈良好的线性关系,土壤中Na^、K^＋、Mg^2＋、Ca...     

降水中甲酸、乙酸和草酸的离子色谱法测定及样品保存研究

甲酸、乙酸和草酸是降水中有机酸的主要成分。研究选用离子色谱法同时测定降水中的甲酸、乙酸和草酸,并对降水样品中3种有机酸的保存条件进行了研究。优化后的色谱条件为4. 0 mmol/L Na_2CO_3和1. 2 mmol/L NaHCO_3混合淋洗液,淋洗液流速为1. 0 m L/min,进样体积为200μL,电导池温度为30℃,柱温为室温。甲酸、乙酸和草酸的检出限分别为0. 002、0. 005、0. 005 mg/L,实际降水样品测定时平行样的相对标准偏差为1. 4%～12%,加标回收率为95%～118%。样品采集后需尽快用0. 45μm聚醚砜微孔滤膜过滤,4℃以下冷藏密封保存,2 d内测定。若用氢氧化钠溶液调节p H至8～10,样品可保存7 d。     

环境样品中C2-C5脂肪羧酸的直接电导离子色谱法分析

叙述离子排斥色谱法分析环境样品中的C2-C5脂肪羧酸,以4%的正丁醇水溶液代替无机酸溶液作淋洗液,使分析物质得到较好地分离,尤其本底电导降低,可使用电导检测器直接检测,不需抑制,从而使灵敏度有很大提高,适合环境样品的分析.     

离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。     

离子色谱对降水中有机酸的测定

采用通常分析无机阴离子时的YSA阴离子分离柱,使用四硼酸钠淋洗液,可对降水中的甲酸、乙酸、F-等离子同时进行分析.其它无机阴离子不干扰测定.本方法可测定浓度为ppm或PPb级的有机酸,变异系数在2.3%以下,精密度良好.     

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦,经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离,以1.92mmol/L碳酸钠-0.60mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相,用离子色谱法测定。该方法在0mg/L~1.04mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.012mg/L,按采集30 L空气计算,最低检出值为0.004mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%,标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。     

离子色谱法测定水中溴离子与碘离子

采用离子色谱法测定水中溴离子与碘离子，选择AS19阴离子交换分离柱、KOH淋洗液自动发生器、抑制型电导检测。溴离子与碘离子分别在14.8 μg/L～100 mg/L与30.4 μg/L～100 mg/L范围内线性良好，检出限分别为3.7 μg/L与7.6 μg/L，环境水样平行测定的RSD分别为0.2%～1.5%与0.3%～1.6%，两个质量浓度水平的加标回收率分别为91.8%～105%与89.5%～93.4%。     

离子色谱法测定河流中乙酸、丙酸和丁酸含量的研究

建立一种用离子色谱法同时分离测定被污染河流水中微量乙酸、丙酸和丁酸的方法。采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,5mM NaOH淋洗液,流速1.0ml/min。结果表明,乙酸、丙酸、丁酸的检出限按峰高计分别为0.258、0.294、0.374mg/L;按峰面积计分别为0.350、0.421、0.588mg/L。乙酸、丙酸、丁酸的保留时间、峰高、峰面积的变异系数RSD在0.03%~3.92%之间。对某河流水样分析,乙酸、丙酸、丁酸的回收率在99.6%~107.6%间。     

离子色谱—电化学检测法测定溴和碘

用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4％及1.8％。     

KOH等度淋洗IC法同时测定自来水中微量ClO2-、ClO3-及常规阴离子

建立了KOH等度淋洗离子色谱法同时测定自来水中微量亚氯酸盐、氯酸盐及氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的分析方法。该方法以20.5 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量50μL。结果表明,6种阴离子可在12分钟内检测完毕,各离子的线性相关系数为0.997 0~0.999 9;检出限为0.05~7.00μg/L;精密度为0.61%~3.82%;回收率为97.6%~101.7%,能够满足饮用水中这些指标的定量需要,是一种灵敏、准确、快速的理想方法。     

离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱测定地表水中高氯酸盐,在US EPA相应分析方法的基础上进行了优化,以阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钾为淋洗液,经抑制电导检测后通过阀切换将检测液中大量弱保留的阴离子切到废液后再将强保留的高氯酸盐切入质谱,电喷雾负离子模式电离,选择离子反应监测(SIM)高氯酸盐。方法检出限达0.031μg/L,实际样品相对标准偏差为2.26%~4.45%,加标回收率为93.0%~98.0%。四川省内主要河流的高氯酸盐浓度在未检出~68.0μg/L之间,高氯酸盐污染不容忽视。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

离子色谱法测定空气中的甲酸和乙酸

离子色谱法分析空气中甲酸和乙酸效果较好。1　试验1 1　主要仪器与试剂ＤＩＯＮＥＸＴＥＣＨＣＯＭＰＤＸ - 1 0 0Ｔ离子色谱仪 ,配ＤＩＯＮＥＸＡＳＲＳ抑制器、ＤＩＯＮＥＳＡＳ4Ａ -ＳＣ阴离子分离柱、ＤＩＯＮＥＸＡＧ4Ａ -ＳＣ保护柱、电导检测器 ;ＴＥＬＥ色谱工作站 ;     

碳酸盐体系离子色谱法快速测定水体中碘化物

采用亲水性强的AS22型阴离子交换分离柱处理水样,用离子色谱法测定样品中的碘化物,通过优化样品预处理条件、色谱条件,消除常见阴离子干扰,使方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002 mg/L,3个质量浓度水平的标准溶液7次测定结果的RSD为0.5%~3.5%,实际水样的加标回收率为85.2%~100%。     

高效离子色谱法检测F- 、CH3 COO- 、HCOO- 、Cl - 的方法研究

在对离子色谱分析的研究过程中，建立了以0.12mmol/L Na2CO3和0.15mmol/L Na2HCO3为淋洗液，12.5mmol/L H2SO4为微膜抑制器的再生液，用HPIC－AS3串联HPIC－AG3的色谱系统，一次进样50mL可在8min内检测出μg/L级的F^-、CH3COO^-、HCOO^-、Cl^-，方法简便、经济快捷。经实验，甲酸、乙酸的检出限分别为2.56μg/L和17.4μg/L,F^-、Cl^-为1.87μg/L和8.82μg/L；方法精密度的相对标准差在0．4％－2．0％范围，样品加标回收率在97．7％－103．5％之间，完全能够满足降水样品和大气样品中F^-、Cl^-和低碳有机酸（甲酸、乙酸）的分析要求。在同一系统中只需要增加淋洗液浓度，采用一级梯度洗淋亦可完成对同一样品中其他阴离子（NO3^-、SO4^2-、PO4^3-）的检测。     

高效离子色谱柱后衍生法测定环境水体中过渡金属离子含量

建立了可同时分析饮用水中铁、铜、镍、锌、钴、镉、锰等过渡金属离子的方法。优化后的离子色谱条件:选用 Dionex IonPac CS5A色谱柱(4 mm×250 mm),以7.0 mmol/L 吡啶-2,6-二羧酸＋66 mmol/L KOH＋74 mmol/L HCOOH＋5.6 mmol/L K₂SO₄为淋洗液,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃;以0.5 mmol/L 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚＋1.0 mol/L 2-二甲醇胺＋0.5 mol/L氨水＋0.3 mol/L NaHCO₃为衍生液,流速为0.7 mL/min,紫外检测器波长为520 nm。结果表明,该离子色谱柱对以上过渡金属具有很好的保留和分离效果,衍生后的紫外检测手段具有优异的灵敏度和选择性。该方法稳定性良好,连续进样5针的相对标准偏差均小于0.79%;标准曲线线性关系良好,r≥0.998 8;方法检出限低,Fe³⁺为0.8 μg/L,Fe²⁺为4 μg/L,Cu²⁺为0.8 μg/L,Ni²⁺为3 μg/L,Zn²⁺为2 μg/L,Co²⁺为0.9 μg/L,Cd²⁺为16 μg/L,Mn²⁺为6 μg/L;检测结果准确,低、中、高3个水平的加标回收率均大于91.5%。该方法适用于环境水体中过渡金属离子的定量分析。     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定饮用水中F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、PO34-等6种阴离子,水样经0.22μm滤膜过滤,自动淋洗发生器产生20 mmol/L～40 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,在流量0.25 mL/min条件下采用IonPac AG19保护柱和IonPac AS19分离柱分离和定量。方法线性良好,6种阴离子的检出限为0.005 mg/L～0.057 mg/L,标准溶液平行测定6次,测定值的RSD在0.5%～2.2%之间,水样加标回收率在83%～106%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。