环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。     

三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的研制

确立了三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的制备、分析和定值方法，进行了标准样品的均匀性检验、稳定性监测及协作定值数据的不确定度评价。结果表明，三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的均匀性良好，至少在18个月的时间内稳定。     

二氧化硫(高压)气体标准样品的研制

文章对高压气瓶中二氧化硫气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响二氧化硫气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的 2 0 .2 μmol/ mol二氧化硫气体标准样品的不确定度仅为 1 .4 % ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存 2 0个月     

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001），阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源，并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

五氯酚、对硝基酚、对甲基酚环境标准样品的研制

化学纯的五氯酚经纯化处理后得到高纯物质,对硝基酚、对甲基酚选用进口高纯物质;采用重量法配制,以甲醇作为标准样品溶剂,经过均匀性、稳定性检验和多家高水平的实验室用气相色谱、液相色谱等方法定值、数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.     

臭氧前驱体物监测用氮气中多组分VOCs气体标准物质的研制

介绍了瓶装1μmol/mol臭氧前驱体物监测用氮气中57组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制过程,该气体标准物质严格按照《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体》(GB/T 5274.1-2018)所规定的配制气体标准物质的方法采用称量法制备。建立了GC-MS联用结合选择离子扫描(SIM)的分析方法,研究了目标化合物在气瓶中的均匀性和稳定性。57种目标化合物完全满足美国环保署光化学评估监测站(PAMS)关于臭氧前驱体物VOCs在线监测的技术要求。将气体标准物质分别送至中国环境监测总站和英国国家物理实验室(NPL)进行比对分析,结果良好,表明研制的气体标准物质具有较好的压力均匀性和稳定性,符合使用要求。相对扩展不确定度为5%(k=2),使用有效期为1年,取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)083966。     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。     

一氧化氮标准气体中二氧化氮杂质FTIR定量方法研究及标气质量分析

一氧化氮标准气体在我国空气质量监测工作中广泛用于氮氧化物分析仪的校准,标准气体的质量对环境空气中氮氧化物的测量结果也有着显著的影响.利用傅里叶变换红外光谱仪建立了一套精确测量低浓度二氧化氮方法,并对一氧化氮标准气体产品中二氧化氮杂质进行了测量.结果显示有少部分样品中存在较高浓度的二氧化氮杂质.进一步讨论了可能导致一氧化...     

二氧化氮标准物质校准氮氧化物分析仪的差异性

采用一氧化氮、二氧化氮标准物质对化学发光法的氮氧化物分析仪进行校准,并分析校准系统中零气源、连接管路、动态气体校准仪和标准物质对二氧化氮校准的影响,发现一氧化氮标准物质中的二氧化氮杂质会影响氮氧化物的校准结果,得出氮氧化物分析仪校准需要进行二氧化氮补偿的结论;同时,通过比较国产二氧化氮和进口二氧化氮标准物质产生的校准结果,得出进口二氧化氮标准物质较国产二氧化氮标准物质的稀释结果具有更好的稳定性和一致性。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用

综述了X射线荧光分析法在水质分析和大气颗粒物分析中的应用，介绍了粉状固态物、液体、气体等环境试样的制备方法，以及标准曲线法、标准加入法、内标法、散射线监控法、稀释法等定量分析方法，指出X射线荧光分析法前处理简单，分析精度高，操作简便、快速．在环境监测领域具有广阔的发展前景。     

环境空气VOCs在线监测中标准气体的比对研究

环境空气中挥发性有机物(VOCs)的在线监测技术近年来受到普遍关注。相对于传统的离线手工监测,在线监测能够解决监测数据时空代表性不足的问题,同时更好地满足环境质量连续监测和研究的需要。现有环境空气常规气体在线监测技术规范对量值溯源有较高的要求,其中标准气体的溯源和比对是质量控制和质量保证的根本。通过构建上海市环境空气VOCs在线监测的标准气体实验室比对测试流程,提出了标准气体比对结果的评价指标及方法,以确保在线监测数据的准确性和可比性。结果显示,6瓶臭氧前体混合物标准气体中,90%以上物种的测定结果的相对偏差在±10%以内,个别物种超出范围,说明定期开展标准气体比对对于VOCs在线监测的质控和质保具有重要意义。     

Liquid chromatography-hydride generation-atomic absorption spectrometry for the speciation of tin in seafoods

Liquid chromatography with hydride generation atomic absorption spectrometry as the detection system was applied to the separation and determination of inorganic tin, tributyltin, dibutyltin, monobutyltin, diphenyltin and monophenyltin. A reversed phase C18 column and a methanol/water/acetic acid (70:27:3, v/v/v) mixture containing 0.05%(v/v) triethylamine and 0.1%(w/v) tropolone as the mobile phase (isocratic elution) were used. Extraction of organotins from the samples was carried out using methanol containing 0.05%(w/v) tropolone, a process that was repeated twice. The supernatants were shaken with water and dichloromethane in a separating funnel and the organic phase was collected and evaporated to dryness. When the method was applied to the speciation of tin in fresh and canned mussels, no organotins above the detection limits were identified in any of the samples, inorganic tin being the only species detected. The reliability of the procedure was checked by analyzing the total tin content of the samples by electrothermal atomic absorption spectrometry and by speciation of tin in a certified reference material, mussel tissue (CRM 477). The method can be used for environmental monitoring of organotins contaminated samples.     

在线自动监测仪与实验室国标方法测定地表水中总氮的比对分析

随着监测技术的发展,地表水中越来越多的污染物可采用自动监测仪器实现实时监测。采用自动监测与实验室国标方法测定地表水中总氮的结果是否可比以及造成差异的原因,文章根据实际样品比对实验对此进行了探讨。     

污水处理厂氮排放特征

为了更好地掌握污水处理厂运行和排放情况，在全国南方、北方分别选取3个省共11个城市122家污水处理厂，于2013年8—10月进行了专项监测。结果表明：75?4％的污水处理厂氨氮出水质量浓度小于2 mg／L，氨氮平均去除率达90?2％，但总氮的平均去除率仅为55?5％，污水处理厂排水中仍存在较多非氨氮形态的氮污染进入环境。氨氮排放达标的污水处理厂中，有约20％的总氮排放未达标。65?5％的污水处理厂出水氨氮占总氮的比例低于10％，而84?4％的污水处理厂进水中氨氮占总氮的比例高于50％。总氮是影响污水处理厂达标排放的主要污染因子。