氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》，提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法，将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度，结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS），样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时，测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下；对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时，测定结果的相对标准不确定度为12%~17%；对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），钛元素浓度为测定下限3倍左右时，相对标准不确定度在15%以下，而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时，相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.     

甲烷气体标准样品的研制

对称量制备甲烷气体标准样品的制备方法进行了详细研究 ,对可能引起甲烷量值不确定度的各种误差来源进行了分析。文中提出的甲烷气体标准样品制备方法具有很好的重现性 ,所制备的甲烷气体标准样品具有良好的压力稳定性并已能在三种气瓶中稳定保存 1 8个月 ,其量值准确、可比 ,并已在全国环境监测网试用。     

便携式GC-MS测定气体样品中6种典型VOCs的不确定度评定

以便携式GC-MS测定气体样品中6种典型挥发性有机物(VOCs)组分(苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、乙苯、间二甲苯和1,3,5-三甲基苯)为例,应用不确定度理论,从检测过程和计算方法的角度分析了影响测量不确定度的各种因素:标准气体定值、标准气体稀释、工作曲线的非线性及重复性测定。对各测量不确定度分量进行计算和评定,同时采用稳健统计方法对测定结果进行准确度评价。结果表明:采用便携式GC-MS测定气体样品中VOCs不确定度的主要影响因素是标准气体定值和工作曲线的非线性,其次是重复性测定,标准气体稀释引入的不确定度较小。当VOCs组分含量为200 nmol/mol浓度水平时,测量扩展不确定度为14～17 nmol/mol,测量相对扩展不确定度为7.1%～9.2%(k=2,置信水平为95%),相对误差为1.5%～4.0%。     

二氧化硫(高压)气体标准样品的研制

文章对高压气瓶中二氧化硫气体标准样品的制备方法进行了研究 ,对各种可能影响二氧化硫气体标准样品量值准确性的因素进行了分析。所制备的 2 0 .2 μmol/ mol二氧化硫气体标准样品的不确定度仅为 1 .4 % ,且具有良好的压力稳定性并能稳定保存 2 0个月     

三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的研制

确立了三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的制备、分析和定值方法，进行了标准样品的均匀性检验、稳定性监测及协作定值数据的不确定度评价。结果表明，三氯甲烷中有机磷农药混合标准样品的均匀性良好，至少在18个月的时间内稳定。     

运用线性拟合法评定水中总磷的测量不确定度

采用Top—Down不确定度评定理念，利用实验室日常质控数据，结合标准样品的线性校准方法（线性拟合法），评定水中总磷的测量不确定度，并将评定结果与GUM评定法相比较，相对偏差≤20％。指出线性拟合法适用于测量系统校准函数成线性，且实验总残差符合常数剩余标准差假定情况下的不确定度评定。     

汽车修理养护企业挥发性有机物排放控制标准探讨

通过对汽车修理养护企业喷烤漆废气排放现状进行调查分析,指出中国目前适用于控制汽车修理养护企业废气排放的标准《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)在实际运用中存在的问题。依据《制定地方大气污染物排放标准的技术方法》(GB/T 3840-1991)《大气污染物综合排放标准详解》《工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素》(GBZ 2.1-2007)《工业企业设计卫生标准》(TJ 36-1979)、美国环保局多介质环境模型等,用不同方法计算汽车修理养护企业排放的废气中几种挥发性有机物的排放浓度和排放速率限值,并对监测结果进行评价分析,提出编制汽车修理养护企业废气排放控制标准的建议。     

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的问题研究

气相色谱法检测废气中甲烷、非甲烷总烃的方法存在诸多问题。针对标准参考气体的选择、采样方式、样品保存、配气方式、仪器配置等方面做了重点研究。结果表明,使用甲烷作为标准参考气体最佳,根据污染源的实际状况,可选择动力采样或玻璃注射器手动采样。样品气保存在惰性气袋中比玻璃注射器更好,实验分析更推荐双柱配置的气相色谱,手工配制标准气系列、使用填充柱也可很好的满足检测的质量要求。     

顶空气相色谱法在测定水中三氯乙醛的应用

研究以DB-624交联石英毛细管柱分离,微电子捕获检测器-顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的应用,与以往的方法相比,准确可靠、省工省时省试剂,符合"绿色分析化学"的要求。最低检出限为0.2μg/L,标准偏差为0.028μg/L,相对标准偏差为6.0%,加标回收率为88.7%～109%。     

氟化物和总硬度分析项目相关性的检验

目前,通过中国实验室国家认可委员会的实验室,按照ISO/IEC17025:2005《校准和检测实验室能力通用要求》,都要制定并实施质量控制程序以监控检测和校准的有效性,所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。文章利用认可准则规定的五种方法中的一种方法,就分析一个物品不同特性结果的相关性,即利用某地下水水质的监测数据对氟化物、总硬度进行一元线性回归,检验其相关性是负相关,并建立了回归方程,绘制回归直线,充分验证了监测数据的有效性和可靠性,从而证明实验室利用的质量监控方法有效。     

顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮

确定了顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮。该法利用气固平衡原理,在密闭容器中,将土壤中频哪酮挥发到气相中,然后用气相色谱测定气相中频哪酮浓度。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点,因此适用于土壤中频哪酮的测定。     

国内外烟气流速测量标准比较分析

比较了国内外燃煤电厂烟气流速测量技术及相关标准,分析了测量仪器、矩形烟道采样位置及采样点位置和数目等方面的异同,结合我国电厂现场烟气流速测量的实际情况,提出了修改《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》相关内容的建议。     

Hg-CEMS系统中元素汞发生器的溯源和质控方法研究

参考借鉴美国IEMGTP元素汞溯源协议中规定的4个溯源传递层级以及4种常用的成熟溯源质控方法，研究了在中国现有技术条件下，各种质控方法针对Hg-CEMS中元素汞发生器User generator进行质控的适用性。通过对不同质控方法的测试，显示通过可吸附元素汞的活性炭吸附管采样分析（美国EPA 30B方法）和通过汞渗透源两种对元素汞发生器进行质控的方法在中国目前是可行且科学、可靠的。同时对建立和完善中国的元素汞溯源协议和元素汞发生器质控方法提出了建议。     

我国环境空气中温室气体监测技术研究进展

开展温室气体监测,获取温室气体浓度水平并以此开展相关研究是实现碳达峰、碳中和的重要支撑.简述了世界气象组织、我国气象部门及生态环境部门制定温室气体监测标准情况,分析了非色散红外法、气相色谱法、光腔衰荡光谱法、离轴腔积分系统法等温室气体监测技术方法的测量原理、应用场景及优缺点,以及进样系统与标校系统的研究进展,展望了温室...