浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

大气SO_2分光光度测定法的进展

研究和选择吸收效率高,毒性小,易分解且价廉易得的吸收剂和发色迅速、稳定、灵敏、特效的显色体系,是环境SO_2测定的主要内容和发展方向。 席夫(schiff)反应——SO_2漂白的品红溶液,被甲醛解离后重新显色,长期被用于测定甲醛和SO_2,成为SO_2光度测定法的基础。SO_2吸收溶液最早使用的是碱性甘油、EDTA溶液等,现在多用四氯汞盐(TCM)和甲醛溶液。近年来,对SO_2具有高吸收效率和高稳定性的极性有机溶剂,正越来越多地被用作SO_2吸收剂。本文以吸收溶液分类,扼要评述近年来SO_2的光度测定的进展。     

孔雀绿显色光度法测定地面水中痕量磷

研究表明,将碱性染料与杂多酸结合成离子缔合物用于光度法测磷,其灵敏度是简单杂多酸体系所无法比拟的。Altmann H.J,,等人报道了磷钼酸盐与孔雀绿的显色反应机理,并指出利用此反应测定地面水中痕量磷的可能性。Shoji M.等人利用钼酸盐与孔雀绿的显色反应,提出了河水中10~(-9)级总无机态磷的光度测定法。本文在前人工作的基础上,以     

比色法测定水中微量三氯杀螨醇

使用比色法测定水中微量三氯杀螨醇的浓度。首先用正己烷萃取浓缩水中的三氯杀螨醇,比较了加入不同量的去离子水,不同浓度、不同量的NaOH,不同的反应显色温度和反应时间以及吡啶用量等对体系吸光度的影响。得出最佳的显色条件:0.2ml去离子水,0.1ml质量浓度为45%的NaOH溶液,与2.0ml吡啶混合,于100℃水浴中反应3.0min,反应液在4000r/min离心2.0min,取出反应液在530nm处测定吸光度值。此方法的标准工作曲线相关系数为0.9914,方法的绝对检出限为0.2μg三氯杀螨醇。样品加标回收率为83.7%~114.1%,相对标准偏差小于10%。     

标准分析方法测定废水中苯胺类的不足与改进

标准分析方法测定苯胺类时,废水中某些物质在酸化条件下,要与过量的氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺进行显色反应,引起正干扰。正确的方法是分析水样的同时,分取与显色反应相同体积废水样,只进行加氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺的操作步骤,测定其吸光度。由水样的吸光度减去后者吸光度的差值来计算苯胺类浓度是科学、准确的。     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

自身浓度对乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的影响

乙酰丙酮法测定甲醛,在一定浓度范围内吸光度与浓度成正比,但随着甲醛自身浓度的不断增加,吸光度先是增加而后减少,出现一个吸光度值对应两个浓度值的现象。针对这一现象进行分析,认为过量的甲醛与产物发生反应使黄色消褪;同时过量的甲醛严重消耗了其中一个反应物,抑制了显色反应。最后提出,可以通过观察显色过程,判断甲醛的浓度范围,避免得出错误的测定结果。     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

紫外分光光度法测定亚硝酸盐的研究及应用

文章提出一种新的测定亚硝酸盐的方法 ,该方法利用亚硝酸盐与 2 ,3 -二氨基萘的缩合反应在紫外区显色测定亚硝酸盐 ,反应体系加入β-环糊精后 ,吸光度明显增强。该方法测定范围为 0 .0 1～ 2 mg/L,检出限为 9.4μg/L     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

检测管比色法快速测定水中硫化物

本文介绍的Ｓ２－的检测管比色测定法，以亚甲兰法为基础，显色反应在自制的小检测管内进行。通过与标准色列管进行比较来确定样品中Ｓ２－的含量。方法适用于水中硫化物的快速测定，结果令人满意。     

在气相状态下直接对水和废水中硫化物的原子吸收光度法测定研究

介绍了用原子吸收在气相状态下对非金属S~(2-)进行直接测定的方法。该法不仅具有较高的灵敏度(b=7.48A/ mg)、精密度和准确性,同时与标准方法相比较具有无需预先分离、显色的特点;更具有意义的是该方法的研究是利用原子吸收这一测定金属元素的专用仪器,完成了对非金属的直接测定。本法在选定的条件下,S~(2-)在0～50μg范围内与吸光度(A)成线性关系。     

用N-对辛基氧(代)苯甲酰苯基羟胺和苯基荧光酮萃取分光光度测定环境试样中的微量Ti(Ⅳ)

1. 前言 现在广泛应用过氧化氢法和二安替比林甲烷分光光度法测定Ti(Ⅳ)。然而,在测定环境试样中微量Ti(Ⅳ)时,必须开发灵敏度更高的分光光度分析方法。苯甲酰苯基羟胺(BPHA)及其衍生物是V(Ⅴ)的特效分光光度试剂,已众所周知。但是,BPHA在强盐酸酸性条件下也与Ti(Ⅳ)反应,生成黄色络合物而被有机溶剂萃取。利用这一反应,用BPHA及其衍生物分光光度测定Ti(Ⅳ)的报导较多。为了提高灵敏度,又进一步研究了Ti(Ⅳ)—BPHA—硫氰离子三元络合物的萃     

负吸光度法测定微量氟化物

研究了 F- 与茜素磺酸锆的褪色反应条件 ,建立了一种负吸光度法测定微量氟化物的新方法 ,F- 量在 0～ 1 5μg/2 5 ml范围内与负吸光度值呈线性关系 ,方法已用于环境水中微量氟的测定 ,RSD为 0 .2 5 %～ 4 .2 % ( n=5 ) ,回收率为93.1 %～ 1 0 2 .0 %。     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

铝、砷、钡、铍等二十个元素 ICP－AES法（试行）

铝、砷、钡、铍等二十个元素　ＩＣＰ－ＡＥＳ法（试行）概述电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ），是以电感耦合等离子矩为激发光源的一类光谱分析方法。由于具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，因此在国外ＩＣＰ－ＡＥＳ...     

连续排放监测简介

连续排放监测(ＣＥＭ)是对燃烧或工业生产过程中排放至大气中的污染物的连续测量,是利用仪器监测在酸雨控制计划的规定期限内削减ＳＯ2和ＮＯＸ排放量的手段。1　ＣＥＭ的规定酸雨控制计划管理企业的所有者或管理者(经管理系统指定的除外),必须在污染排放源安装ＣＥＭ系统。ＣＥＭ系统包括ＳＯ2污染物浓度监测仪、ＮＯＸ污染物浓度监测仪、流量监测仪、黑度监测仪、稀释气体(Ｏ2或ＣＯ2)监测仪及计算机数据获取和处理系统(ＤＡＨＳ)。在任何情况下,ＤＡＨＳ都必须用于收集和记录监测数据。用ＣＥＭ系统监测ＳＯ2排放量的设备包括ＳＯ2污…     

镉柱还原法测定硝酸盐氮的若干问题探讨

《水和废水监测分析方法》(第三版,以下简称《方法》)中增加了测定硝酸盐氮的镉柱还原法,该方法灵敏度高,稳定性好,是一种值得推广的方法,但《方法》中介绍的测定步骤和计算方法尚有一些值得商榷之处,在此仅介绍一下我们几年来的使用经验及改进意见。 为叙述方便,文中提到的吸光度均为减去空白吸光度的校正吸光度,并定义还原效率 F=A_(NO_3~--N)/A_(NO_2~--N) 式中A_(NO_3~-/N)和A_(NO_2~--N)分别为相同浓度的NO_3~--N和NO_2~--N标准溶液(其中NO_3~--N溶液通过还原柱)的吸光度。     

N-苯甲酰苯基羟胺光度法测土壤中微量钒

测定微量钒的光度试剂甚多,但绝大部分试剂选择性不高。催化法灵敏度虽高,但因反应过程比较复杂,操作条件苛刻,重现性欠佳。磷钼杂多酸—罗丹明B法能测定不同价态的钒,虽灵敏度高,但干扰亦多。N-苯甲酰苯基羟胺类试剂目前应用较多。本文采用N-苯甲酰-苯基羟胺(BPHA)作测钒的光度试剂。方法原理是在强酸性介质中,VO_3~-与N-BPHA反应生成微溶于水的紫红色络合物,能定量地被三氯甲烷萃取,有机相直接用于分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。试样中铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)和锆(Ⅳ)干扰测定,可用氨磺酸、氟化钠、六偏磷酸钠掩蔽。