二种测定空气中二氧化硫的方法比较——四氯汞钾法与甲醛缓冲液法

SO_2是大气中主要污染物之一,目前用于测定空气中SO_2,国内外广泛采用较为成熟的方法是,盐酸付玫瑰苯胺法,该法基于相同的原理而采用不同的吸收液,二种吸收液为:四氯汞钾溶液吸收(简称TCM法)和甲醛缓冲液吸收(简称BFA法)。     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

浅谈光度法中进行信量稀释的几个问题

《水与废水监测分析方法》(以下简称《方法》)中,关于酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮介绍:“如吸光度值超出校准曲线范围,可将显色溶液用水进行信量稀释,然后再测量吸光度,计算时乘以稀释倍数”. 对于应用信量稀释法,本文浅谈如下几个问题: 1.被信量稀释之显色溶液,必须是被测组分完全反应后所生成的全溶显色溶液.如若被测组分含量太高,不能完全参加反应,即尚有部分被测组分没有参加反应,其经信量稀释后测定的结果将会比实     

甲醛法测定二氧化硫条件控制

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法(简称甲醛法)测定大气中SO_2,以其吸收液毒性小,已越来越引起人们的重视,并逐步在取代四氯汞钾溶液吸收-盐酸付玫瑰苯胺比色法。在大气监测工作中,质量保证措施之一,是要求校准曲线的斜率b控制在一定的范围,以检验标准溶液的准确度及试剂的质量。《环境监测技术规范》(以下简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(以下简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时出现校准曲线斜率不在规定     

S02标准溶液保存期的探讨

GB/T 1526-94《空气和废气检测分析方法(3版)》中甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法规定,10.00mg/L SO_2标准溶液放在冰箱(5℃,下同)的保存期为3个月～6个月,否则需重新配制并标定。SO_2标准溶液的配制及标定步骤较繁琐,且SO_2标准溶液标定后需用甲醛溶液稀释,而甲醛是     

在气相状态下直接对水和废水中硫化物的原子吸收光度法测定研究

介绍了用原子吸收在气相状态下对非金属S~(2-)进行直接测定的方法。该法不仅具有较高的灵敏度(b=7.48A/ mg)、精密度和准确性,同时与标准方法相比较具有无需预先分离、显色的特点;更具有意义的是该方法的研究是利用原子吸收这一测定金属元素的专用仪器,完成了对非金属的直接测定。本法在选定的条件下,S~(2-)在0～50μg范围内与吸光度(A)成线性关系。     

自身浓度对乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的影响

乙酰丙酮法测定甲醛,在一定浓度范围内吸光度与浓度成正比,但随着甲醛自身浓度的不断增加,吸光度先是增加而后减少,出现一个吸光度值对应两个浓度值的现象。针对这一现象进行分析,认为过量的甲醛与产物发生反应使黄色消褪;同时过量的甲醛严重消耗了其中一个反应物,抑制了显色反应。最后提出,可以通过观察显色过程,判断甲醛的浓度范围,避免得出错误的测定结果。     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

用酶免疫法测定二噁

1　前言近年来 ,由于酶免疫测定法 (ＥＬＩＳＡ)具有选择性好、灵敏度高和分析速度快等优点 ,在水、土壤和固体废弃物等环境监测方面得到广泛的应用 ,现被正式批准为法定分析方法。2　原理一般是利用试样特性结合生成两种抗原抗体 ,即试样和具有相似化学物质的认记部位使酶标记复合物发生竞争反应。在酶免疫测定法 (ＥＬＩＳＡ)的竞争反应时 ,因对于各自存在量都按一定比例参加反应 ,加入酶基质等会出现显色反应 ,所以酶复合物的结合量通过测定吸光度求出。在测定试样少时 ,酶复合物结合的酶多 ,显色反应的颜色深 ,表示吸光度值高 ,相反 ,测…     

离子交换树脂分光光度法

有色络合物被吸附在离子交换树脂上可以生成一种均匀的带色的树脂体,由于树脂具有一定的透光性,因此仍然可以用仪器测出吸收的光强,这种光的吸收与待测物浓度同样具有定量的数学关系,可以不经洗脱直接对显色树脂进行光度测定。吉村和久等于1976年首先提出了离子交换树脂分光光度法并用于测定海水及河水中极微量的铬、铁、铜及钴、锌等元素。由于离子交换树脂的分离富集能力,使方法的测定下限达到10~(-7)—10~(-8)M,比溶液分光光度法提高了1—2个数量级,从而引起人们的注意。近几年来,在分析元素种类,新显色剂,树脂类型以及分析对象等方面又取得了新的发展。     

水中色度测定的研究

针对目视比色法色度测定不足之处,利用分光光度法进行改进.(1)在天然水的测定中,研究了以往的380nm作最大吸收波长测吸光度方法的问题.寻找到最佳波长455nm,吸收池5cm测定天然水吸光度A.(2)在5～400℃测定温度对吸光度无影响,溶液浊度、pH值对吸光度测定的影响呈线性关系.(3)在工业废水的测定中,先扫描出其最大吸收波长,以仪器检测限吸光度0.010为稀释终点.改进废水稀释倍数法.     

水和气中甲醛测定方法的比较

GB13197—1991《水质甲醛测定乙酰丙酮分光光度法》（简称《水法》）是测定水中甲醛浓度的国标方法,与GB／T15516—1995《空气质量甲醛测定乙酰丙酮分光光度法》（简称《气法》）测定气中甲醛浓度的方法原理一致,但分析细节中存在着差异。《水法》规定,取水样25mL,加0．5％乙酰丙酮溶液2．5mL,于45℃～60℃水浴中显色30min,冷却后比色。     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

大气中二氧化硫测定方法的改进

在甲醛冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2中，将原10mLB 管改为25mL比色管，测定SO2的效果较好。     

用1.3.5—三硝基苯比色法测定大气中微量二氧化硫

盐酸副玫瑰苯胺比色法是目前测定大气中二氧化硫的常用方法,该方法灵敏,选择性强,但吸收液毒性较大,使用时,对温度、pH和试剂纯度要求比较严格。钍试剂比色法所用吸收液无毒,但灵敏度较低,采样体积较大,不适宜大气中微量二氧化硫的测定。 本文根据二氧化硫与水形成亚硫酸根后能与1.3.5—三硝基苯(TNB)形成TNB—SO_3~-加成络合物,提出了用TNB比色测定大气中微量二氧化硫的方法。该方法的特点是显色迅速、稳定、空白低、灵敏准确,不仅适宜大     

全差法测定地表水中氨氮含量

本法根据文献(1)方法显色,采用i=2全差法比色,能使标准溶液工作曲线斜率提高五倍,相关系数达到0.999;百分回收率为94～104％,CV为5％以下。从而克服普通光度法灵敏度低,相关系数较差的缺点。 一、原理:根据文献(1)所做标准溶液及样品溶液,用i=2全差法测定其吸光度,其吸光度值与氨氮含量成正比。     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。