影响酸法提取煤矸石中氧化铝主要因素的试验研究

对煤矸石中有用元素的提取,是煤矸石深度利用开发的一个方向。从山西柳林煤矸石入手分析其组成与结构,采用X射线衍射来分析不同煅烧温度下煤矸石的晶型变化。研究了煤矸石在硫酸介质中氧化铝浸出的影响因素,较好的工艺条件如下:煤矸石活化温度为750℃,酸浸温度为100℃,酸浸时间为4 h,酸矸比为1.1∶1,固液比为1∶3。在此条件下Al2O3的浸出率可以达到85.2%。     

硫酸盐还原菌(SRB)污泥固定化小球还原硫酸盐的动力学研究

通过研究硫酸盐还原菌(SRB)污泥固定化小球还原硫酸盐过程硫酸盐浓度的变化规律,建立了反应动力学方程,确定了pH值和球液配比量对反应速率常数的影响,计算了相应的反应表观活化能.结果表明: SRB还原硫酸盐的反应为一级反应,反应动力学方程为:V=-dC/dt=0.080 56C.pH值为6-7时,SRB还原硫酸盐的反应速率常数相差不大,pH＜4和pH＞10时,反应速率常数逐渐减小.球液配比量减少,反应速率常数也随之减小,反应表观活化能增大.在实验条件下,SRB还原硫酸盐属化学控制.并由此确定了SRB污泥固定化小球还原硫酸盐的最佳工艺条件为温度35 ℃、pH值6-7、球液配比量1∶10(g/mL).     

铜冶炼高砷烟尘浸出特性研究

以水为浸取剂,浸出铜冶炼过程中产生的高砷烟尘(砷质量分数为15.06%),研究了反应温度(T)、反应时间(t)、液固比(L/S)、pH值等因素对As、Pb、Zn浸出率的影响,并采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征方法分析了原料及浸出渣的微观结构,揭示了高砷烟尘中As、Pb、Zn物相的溶解机理。结果表明,以Pb_2As_2O_7和(Fe,Zn)_3(AsO_4)_2·8H_2O存在形态为主的高砷烟尘浸出特性受液固比、pH值的影响十分显著,而受反应温度、反应时间的影响很小。在T=50℃、t=30 min、L/S质量比=10∶1、pH=1.0、搅拌速度300 r/min的条件下,Pb浸出率小于0.5%,As浸出率为93%,Zn浸出率为95%。XRD和SEM结果表明,在强酸性条件下,烟尘中的Pb_2As_2O_7物相可溶解释放Pb~(2+)和AsO_4~(3-),而生成的Pb~(2+)可与液相SO_4~(2-)反应生成PbSO_4沉淀,进而降低Pb的浸出率;(Fe,Zn)_3(AsO_4)_2·8H_2O溶解释放出Zn~(2+)和AsO_4~(3-),可进一步提高As和Zn的浸出率。     

硫酸-乙醇预处理玉米芯制取生物乙醇研究

在用木质纤维素生产生物乙醇的过程中,原料的预处理是影响酶解糖化和发酵的关键因素之一。以玉米芯为原料,研究了硫酸-乙醇预处理方法中硫酸质量分数、预处理时间、预处理温度、固液比对酶解的影响。结果表明,硫酸-乙醇预处理的最优工艺条件如下:硫酸质量分数为2%,乙醇体积分数为50%,预处理时间为60 min,预处理温度为120℃,固液比为1∶10(g∶m L)。在该条件下,玉米芯的酶解得率从未处理的11.32%提高到68.48%;玉米芯纤维素质量分数显著增加,从之前的34.48%增加到70.25%;木质素的脱除效果明显,木质素的质量分数从之前的21.43%下降到7.86%,木质素的脱除率达到63.32%。对比预处理前后玉米芯结晶度的变化发现,硫酸-乙醇预处理使玉米芯的晶状结构受到破坏,有利于酶解糖化。预处理后的滤液可以再次回用到预处理过程,减少了蒸馏、回收乙醇的次数,降低了能量消耗,减少了运行成本。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

从废水处理渣中选择性浸出钴铜研究

用氨水和硫酸铵浸出废水处理渣中的钴铜,考察了浸出时间、反应温度、液固比、硝酸铵加入量和氨水浓度对钴铜浸出率的影响。结果表明,含钴铜废水处理渣的最佳浸出条件为:浸出时间5 h,浸出温度50℃,氨水浓度3 mol/L,硫酸铵浓度1 mol/L,液固比8∶1。在此条件下钴和铜的浸出率分别为70%~80%和60%~70%。     

垃圾焚烧飞灰中As和Hg的粒径分布及浸出特性研究

研究重庆市某垃圾焚烧发电厂不同粒径飞灰中As和Hg的分布特性及飞灰中As和Hg的浸出毒性,探讨浸出液初始pH值、液固比及浸出时间对飞灰中As和Hg浸出的影响.结果表明,飞灰粒径<100 μm时,As含量随粒径的增大而增大,粒径>100 μm时,As含量则随粒径的增大而减小;飞灰粒径<1 000 μm时,Hg明显表现出向小颗粒富集的趋势.其中,75～100 μm灰飞中As含量最高,是粒径<38 μm飞灰中As含量的10.73倍;粒径<38 μm飞灰中Hg含量最高,是250～1 000 μm飞灰中Hg含量的3.68倍.垃圾焚烧厂飞灰中As和Hg的浸出质量浓度分别为(2.85±0.87)mg/L和(0.20±0.06)mg/L,其中Hg的浸出毒性超过国家限定标准(0.10 mg/L),是危险废物.As和Hg的浸出量随浸出液初始pH值的减小而增大,随液固比的增大而增大;As和Hg在浸出液初始pH<4时的浸出质量浓度较大,表明飞灰中As和Hg较易在酸性环境下浸出.随着浸出时间的增加,As的浸出量总体上呈上升趋势,而Hg的浸出量总体上呈下降趋势.本研究为垃圾焚烧飞灰的无害化处理和资源化利用提供了依据.     

硫化亚铁氧化热重实验及动力学分析

利用热重分析方法对化学纯FeS的氧化自燃性及其动力学规律进行了研究,分析了粒径178μm的FeS在室温~1 000℃温度范围内的热重曲线,考察了升温速率对热重曲线的影响,并采用FWO方法计算了FeS氧化自燃的活化能。结果表明,FeS与氧气发生化学反应时迅速失重,升温速率对TG曲线有明显影响,升温速率越大,TG曲线向高温方向移动,氧化速度减小;FeS氧化过程符合n=0.381 7的随机成核和随后生长动力学反应机理,动力学模型函数的积分形式g(α)=ln[-ln(1-α)]-0.381 7,粒径178μm的FeS氧化时的活化能约为133.45 kJ/mol,动力学指前因子A=1×106.065 9s-1。     

城市污泥与谷壳混合制备吸附剂的研究

以氯化锌为活化剂,城市污泥与谷壳为原料热解制备含碳吸附剂,通过单因素实验和正交实验确定最佳制备条件,并对吸附剂进行了SEM和比表面积分析。最佳制备条件为:污泥谷壳干重比2∶3,ZnCl2浓度4 mol/L,固液比1∶2.5,热解温度500℃。比表面积测试结果为560.4 m2/g,SEM分析也表明制得的吸附剂孔道发达,说明该吸附剂适合做吸附材料。     

高铁低铝煤矸石酸法提取铝、铁研究

以高铁低铝煤矸石为原料,经机械活化,酸浸提取有价元素铝、铁.首先利用硫酸盐在不同温度和不同硫酸质量分数条件下的溶解度差异,通过结晶分离法从酸浸液中转移出硫酸盐,然后利用新鲜煤矸石中和酸浸液中的游离酸,调节pH值至1.5～2.0,制备酸浸初步净化液.以初步净化液为研究对象,利用不同离子水解pH值的差异进行物质分离,再经纯化处理制备相应产品.用XRD对原料和产品进行了表征.结果表明,在硫酸质量分数为75％的条件下,反应液固比为4、温度为125℃、3h时煤矸石中铝、铁溶出率分别为92.5％、99.7％.通过项目经济效益分析可知,该法可以产生良好的环境效益、社会效益,同时可实现煤矸石增值,产生较好的经济效益.     

化工剩余污泥烧结填料的试验研究

以化工剩余污泥、粘土、重油为原料,经烘干、预热、焙烧等工艺过程,制备了粒径为3～6mm的水处理用填料。采用单因素考察了原料配比、预热时间、预热温度及烧结温度等试验条件对填料性能参数的影响,确立了最佳工艺参数:污泥灰渣、污泥、粘土、重油比例为5∶3∶1∶1、预热时间20 min、预热温度300℃、烧结温度1 050℃。在此条件下,填料的堆积密度为448 kg/m3,吸水率为54.2%,表观密度为517 kg/m3,比表面积为29.247 m2/g,并采用扫描电镜观察了填料表面和内部孔隙特征。     

受限空间气泡雾化尘-雾粒径耦合试验研究

为揭示细颗粒粉尘与雾滴粒径之间对位配置降尘规律,建立受限空间气泡雾化尘-雾粒径耦合试验系统,采用Spraytec粒度仪、直径为1.5 mm的内气外液型喷嘴等仪器,模拟风流扰动下无尘源、释放煤质尘源2种状态6种气液比(ALR)试验条件,测试研究粉尘粒径、雾滴粒径(XNS)及降尘效率之间的影响关系。数值拟合得到ALR、XNS分别与全尘效率(η)的Gompaertz、Parabola函数关系式,以及ALR、X_(NS)分别与4个粒径区间的分级降尘效率(η_(2μm)、η_(25μm)、η_(510μm)、η_(10μm))的Gompaertz函数关系式。模拟得出捕集呼吸性粉尘(Stokes直径d≤5μm)ALR、XNS分别为0.4~0.6、15~25μm,捕集可吸入类粉尘(5μm≤d≤10μm)ALR、X_(NS)分别为0.4~0.5、25~30μm。     

酸去除剩余活性污泥重金属效果及农用安全性

污水处理厂剩余污泥中的重金属是污泥农用的潜在危害之一,因此如何有效去除污泥中的重金属以保证其农用安全性是当前迫切需要解决的问题。采集污水处理厂二沉池的活性污泥,比较不同物质的量比的盐酸和硝酸(1∶2、1∶1、2∶1)浸取污泥中重金属Pb、Zn、Cd、Cu和Mn的效果,采用Tessier连续提取方法定时检测污泥重金属相态分布,分析混合酸对污泥EPS结构和质量比的影响,并检验了处理后污泥对菠菜生长及重金属富集的影响。结果表明:1)盐酸/硝酸物质的量比为2∶1时效果最佳,重金属浸出率从高到低依次为Pb、Zn、Cd、Mn、Cu;2) Pb的可交换态和碳酸盐结合态比例最高,Cu的残渣态比例最大,可交换态、碳酸盐结合态和FeMn氧化物结合态比例越大,重金属的浸出率越高;3)酸浸试验期间EPS总量减少,黏液层和LB-EPS层易脱落;最后盆栽试验表明处理后污泥中重金属的潜在迁移性风险大大减弱,且污泥对菠菜生长有明显的促进作用。因此混合酸处理后污泥可以安全用于农业种植,且污泥与土壤干重比为1∶1时效果最佳。     

垃圾焚烧飞灰中重金属的浸滤特性及影响因素

以重庆市生活垃圾焚烧飞灰为研究对象,分析飞灰浸滤的初始pH值、液固比(L/S)及浸出时间对飞灰中重金属浸滤特性的影响.同时,采用分级提取法(BCR法)对浸滤进行形态分析.结果表明,飞灰浸滤呈弱碱性(飞灰浸滤pH值未超过腐蚀性鉴别标准pHi≥12.5或≤2.0,不具有腐蚀性);但Pb的浸出质量浓度(5.19 mg/L)超过国家限定标准(5 mg/L),具有浸出毒性,属危险废物.飞灰中Cr、Ni和Mn主要以残渣态为主,而Cd和Cu主要以弱酸提取态为主.重金属的浸出量与初始pH值密切相关,易在酸性条件下浸出.重金属的浸出量基本上随液固比和浸出时间的增加而增加,且在浸出时间为24 h时达到最大浸出量(Cd除外).本研究为焚烧飞灰的污染防治与合理处置提供了依据.     

污泥掺烧对焚烧后固体废物污染物排放的影响

在佛山某生活垃圾焚烧发电厂开展生活垃圾掺烧市政污泥工业试验,分析5%、10%、15%的市政污泥掺烧对电厂焚烧后固体废物中重金属和二噁英排放的影响。结果表明,掺烧污泥使Cd在飞灰中的分布提高了40%以上,但其他重金属的分布特征仍主要受各自沸点的影响。焚烧固废中重金属含量受污泥的引入影响普遍不显著,飞灰中Cu浸出质量浓度上升20%,Ni、Pb、Hg、Cr的浸出质量浓度波动下降;炉渣中重金属浸出质量浓度波动较大。焚烧飞灰中总二噁英含量与污泥掺烧比例成负相关,且与投料中的Cl质量分数成正相关,与S质量分数成负相关。因此,低于15%的污泥掺烧比例不会显著提升焚烧固废中污染物排放浓度。     

超细粒级浸出渣充填配比试验研究

为了探究超细粒级浸出渣与分级尾砂混合作为充填骨料的充填体强度能否达到凡口铅锌矿井下充填的要求,开展了浸出渣与分级尾砂的充填配比试验。通过充填配比试验,分析不同配比和质量分数的充填料浆的流动性和充填体强度特性。结果表明:质量分数对充填体强度的影响较大;灰砂比、质量分数越大,充填体的强度越高;在一定范围内,增加浸出渣的用量可提高充填体的强度;扩散度可以很好地反映充填料浆的流动性,充填料浆的流动性随质量分数增加而减小,当质量分数较高时增加水泥用量可提高充填料浆的流动性,增加浸出渣含量会导致充填料浆的流动性降低。根据凡口铅锌矿充填技术要求及室内充填配比试验结果,得出不同部位的最佳充填配比:矿房采场的最佳灰砂比、浸出渣与分级尾砂之比、质量分数分别为1∶6、1∶5、71%,间柱采场为1∶6、1∶6、69%,首层和浇面为1∶3、1∶6、71%。     

利用高炉瓦斯泥制备活性氧化锌的研究

以高炉瓦斯泥为原料,利用碱溶法浸出锌,探讨了液固比、NaOH浓度、反应时间、反应温度等因素对锌浸出率的影响。将浸出液经过沉淀、提纯制备活性氧化锌,并对活性氧化锌理化性能进行评价。结果表明,制得的活性氧化锌达到了一等品标准,能够满足工业应用要求。     

采用响应面优化酸浸法回收报废三元电池中有价金属的研究

为简化传统报废锂离子电池(LIBs)处理工艺,对报废镍钴锰三元(NCM)电池正极材料进行浸出处理,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法分析浸出温度、抗坏血酸浓度、固液比和浸出时间对正极材料中Co、Li、Mn、Ni浸出率的影响。建立数学回归模型,分析因素间的交互作用。结果表明,各金属的回归方程模型均显著(p<0.05),R^2≥0.88,信噪比N>4,C.V.较低,可用于报废NCM电池中Co、Li、Mn、Ni浸出工艺的分析与预测,其中浸出温度和抗坏血酸浓度的交互作用对Li和Ni的浸出率影响最大。各金属浸出率的最佳工艺条件为:浸出温度69.26℃,抗坏血酸浓度1.24 mol/L,固液比31.30 g/L,浸出时间59.79 min。在此条件下,Co、Li、Mn、Ni浸出率分别为96.35%、92.53%、89.28%、56.32%。结合回归分析及可操作性原则,进行3次平行试验,试验结果与模型理论预测值接近。试验过程简单,处理方法对环境友好,有利于工业化生产。     

十六烷基三甲基溴化铵改性污泥对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能

以开封市西区污水处理厂剩余污泥为原料,在酸性条件下添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制备了改性污泥吸附剂。通过静态吸附实验考察了污泥改性前后对Cr(VI)废水的吸附性能。结果表明,最佳改性条件为在0.6 mg/L的HCl溶液中,按液固比为20∶1加入污泥,控制温度95℃以上添加1%的CTAB,反应5 h;SEM,BET分析表明,污泥改性后其表面以及孔洞内变得更加粗糙和疏松,污泥BET比表面积增大了2.3倍,总孔容增大了1.7倍,红外光谱表明CTAB基团嫁接到污泥结构中;当Cr(VI)初始质量浓度20 mg/L、最佳pH为2.0、反应温度25℃,改性吸附剂投加量为8.0 g/L、吸附0.5 h后,Cr(VI)的去除率可达到91.3%,去除率比改性前增大了53.5%。