气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄

建立了二硫化碳萃取—气相色谱法同时测定含盐酸废水中甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的方法，并应用于实际水样的测定。采用二硫化碳萃取含盐酸废水中的甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯、氯化苄，待测物质经30QC3/AC20（30 m×0.32 mm×0.50 μm）毛细管柱气相分离。采用保留时间定性，外标法定量。实验结果表明，甲苯、邻氯甲苯、对氯甲苯和氯化苄的质量浓度在0.2~100.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.09，0.12，0.13，0.10 mg/L。该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在96.4%~101.0%之间。     

蒙脱石基絮凝剂处理染料废水

采用先酸活化蒙脱石、再加碱聚合的方法制备了蒙脱石基絮凝剂（PMT），用于去除染料废水的TOC和色度。实验结果表明：PMT处理2BLN分散蓝、KNR活性艳兰、X-3B活性艳红模拟染料废水的最佳加入量分别为0．30。0．30，0．25g／L。在此最佳条件卜，2BLN分散蓝、KNR活性艳兰和X-3B活性艳红模拟染料废水的TOC去除率分别为77．0％，89．2％，39．5％，脱色率分别为41．2％，43．1％，57．4％。PMT对KNR活性艳兰和2BLN分散蓝实际染料废水的TOC去除率高于聚合氯化铝（PAC）和聚合硫酸铁（PFS），分别为91．6％和88．4％。但PMT对X-3B活性艳红实际染料废水的TOC去除率及对3种实际废水的脱色率均低于PAC和PFS。     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化，确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17，洗脱剂加入量为6mL，洗脱速率为1．0mL／min，清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下，色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995），DMP，DEP，DBP的检出限分别为0．24，0．51，0．12μg／L。DEP，DBP，DMP的加标回收率分别为103．1％，103．8％，95．7％，相对标准偏差分别为0．36％，1．20％，2．10％。     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样，在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱，用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下，甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％，99．0％，101．2％，99．2％；精密度分别为4．3％，3．7％，5．5％，3．1％；检出限分别为2．0,2．0，1．5，1．5mg/L。该方法操作简便，回收率、精密度高。     

自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃

用泰德拉气体采样袋采样，自动进样气相色谱法测定气体中的非甲烷烃含量。甲烷、总烃的线性范围分别为0～2439，0—2066mg／m^3。进样量为1mL时，检出限为0．02mg／m^3（信噪比为3）。对3种不同浓度甲烷与丙烷混合标准气进行测定，重复性相对标准偏差为0．4％-1．0％。对4种不同性质的试样进行加标回收实验，加标回收率为96．7％-102．0％。5名实验人员分别用自动进样法及手动进样法分析4种不同性质的试样，自动进样法的重现性相对标准偏差为1．2％～1．8％，优于手动进样法的6．5％～8．3％。该法可一次连续测定21个试样，精密度高、重现性好、分析效率高。     

气相色谱法测定废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷

本文对火焰光度-气相色谱法测定废水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种有机磷农药进行了研究。采用氯仿为提取剂提取后测定,方法对五种农药的最小检出浓度在0.04—0.60毫克/升之间,变异系数小于1.5％,相对误差除乐果稍大外均在10％以下。     

用电子捕获鉴定器气相色谱法分析石油化工废水中微量有机氯化物

采用电子捕获鉴定器气相色谱法分析石油化工废水中微量的环氧氯丙烷、二氯丙醇和三氯丙烷。水样用醋酸乙酯萃取富集。最小检知浓度均可达到0.1毫克/升,相对误差不大于±15％,相对偏差也不大于±15％。我们采用电子捕获气相色谱法成功地分析了石油化     

大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用

采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法，可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为1mL时，方法对乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为1.0mg/m^3,2.3mg/m^3,7.3mg/m^3,2.7mg/m^3,3.3mg/m^3，回标回收率为92.0%-97.9%，相对标准偏差为1.8%-2.9%。对某煤厂聚酯废气进行实测，取得了较为满意的结果。     

萃取浓缩-薄涂柱气相色谱法测定煤焦油废水中的联苯和菲

用苯萃取浓缩煤焦油废水中的联苯和菲，然后用薄涂柱气相色谱法进行测定。试验表明：该法具有色谱柱温低、快速、准确等特点。     

乙二醇生产废水中特征污染物含量的测定

建立了气相色谱(氢火焰离子化检测器)检测乙二醇生产废水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。该方法采用HP-FFAP型毛细管色谱柱，优化的色谱条件为:进样口温度230℃，初始柱温50℃，载气流量1.0mL/min，分流比1∶1。在质量浓度为1.0~150.0mg/L范围内，废水中各组分色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0.9989~0.9996之间;相对标准偏差均小于2.0％;乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的最低检出限分别为0.63，0.21，0.25mg/L，加标回收率为97.72％~103.52％。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

从醇后气中回收淡甲醇

在甲醇分离器后设置淡甲醇回收装置回收醇后收醇后的中甲醇，其回收率达到８７．５％，同时大大降低了排放地沟的稀氨水中的甲醇含量，减轻了稀氨水对环境的污染，有较好的经济效益和环境效益。     

已二酸生产副产物——混合二元酸的综合利用

采用一水合硫酸氢钠作为催化剂，催化己二酸生产副产物——混合二元酸与甲醇反应合成混合二元酸二甲酯。优化工艺条件为：混合二元酸加入量0．1mol，无水甲醇加入量0．5mol，一水合硫酸氢钠加入量4．0g，环己烷加入量20mL，反应时间1．5h。合成混合二元酸二甲酯的酯化反应收率大于97％。经气相色谱检测，产物中酯的质量分数为98．91％。一水合硫酸氢钠可重复使用3次。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

小氮肥厂的三废及其治理

论述了小氮肥厂生产中废水、废气和废渣和产生及其废水，废气的治理方法与效果。介绍了利用废渣制砖和水泥的技术。     

改进气相色谱法测定总烃与非甲烷总烃

采用十通阀、双定量环进样(进样量0.5 m L),专用的甲烷柱和总烃柱分别分离两路气样,单FID检测器检测的方法测定环境空气和固定污染源废气中的总烃和非甲烷总烃(NMHC)。实验结果表明:总烃与甲烷工作曲线的相关系数分别为0.997 7和0.999 0;总烃与甲烷测定结果的相对标准偏差均未超过1.5%;总烃与NMHC的检出限均为0.04 mg/m~3;总烃的加标回收率为90.3%~113.0%,NMHC的加标回收率为91.1%~110.0%。上述指标均满足HJ 604—2011和HJ/T 38—1999中对总烃及NMHC的测定要求。用注射器采样后的气样应尽量避光保存,放置时间宜在8 h之内。该方法无需制备除烃空气,大幅提升了检测效率。     

甲醇废水处理研究进展

介绍了甲醇废水的来源、成分及其危害，并从物理法、化学法和生物法3个方面综述了近年来国内外有关甲醇废水处理技术的原理、工艺流程、发展趋势及其实际应用情况，分析了现有甲醇废水处理工艺的优缺点和存在的问题，并提出了相应的解决办法。