流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定土壤中微量砷

用混酸消解土壤试样，用体积分数为20％的盐酸作酸介质，质量分数为1．5％的硼氢化钾作还原剂，体积分数为1％的盐酸作载液，采用流动注射-氢化物发生三-原子吸收法定量测定土壤中的微劈砷。通过实验确定，在原子化温度为920℃、土壤中共存元素含量低于5mg／kg时对测定无干扰。该方法的榆出限为0．5μg/L，线性范嘲为5～100μg/L．相对标准偏差为0．89％，平均回收率达98．99％：     

气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后，通过磷酸吸收液脱除氨气，有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中，收集这部分气体，取1．0～2．0mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7％，甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为92．1％和87．6％，最低检出量分别为0．11ng和0．17ng，最低检出质量浓度分别为0．11μg／L和0．17μg/L。     

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂，采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下，采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定，本方法的线性范围为2～300μg／L，检出限（信噪比为3）为0．124μg／L，相对标准偏差为2．9％，加标回收率为96．4％～101．8％。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋

研究了在聚乙二醇-200（PEG-200）活化下，Cu^2＋催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应，建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋的方法。在25mL容量瓶中，加入1．00mL pH为11．68的氨水溶液、2．00mLH2O2溶液（质量分数15％）、1．00mL亚甲基蓝溶液（质量浓度0．20mg／mL）、3．00mL PEG～200溶液，76℃恒温反应5min后冷却，测定吸光度，根据加Cu^2＋溶液和不加Cu^2＋溶液的吸光度差值与Cu^2＋质量浓度绘制了工作曲线，并由试样的吸光度差值确定痕量Cu^＋含量。该法的测定波长为664nm，检出限为5．4×10^-6 g／L，最大相对标准偏差为2．58％，回收率为97．5％～104．5％。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒

用HNO3-HClO4消解液消解水样,断续流动进样,在KBH4-酸体系中,采用氢化物发生-原子荧光法同时测定污水中的砷和硒。在含浓盐酸2．0mL的介质中加入硫脲-抗坏血酸溶液5mL,在温度高于15℃时放置30min后,以15g/L KBH4溶液为还原剂,5％(体积分数)HCl为载流测定砷、硒荧光强度。在最佳实验条件下,砷、硒的相对标准偏差分别小于4％和2％,检出限分别为0．89μg／L和0．51μg／L,加标回收率分别为91．5％～101．2％和94．0％～100．5％。该方法精密度高、测定结果稳定,达到环境监测要求。     

树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。     

流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)

采用流动注射在线富集分光光度法测定水样中痕量Cr（Ⅵ），考察了流路条件、显色条件和共存离子的影响。在H：SO。浓度为1．2mol/L、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚溶液质量浓度为1．75g／L的条件下，试样富集4min，测定Cr（Ⅵ）的线性范围为0．01～0．60mg／L，检出限为3μg/L。连续10次测定质量浓度为0．20mg／L的Cr（Ⅵ）标准溶液相对标准偏差为0．4％。方法可应用于河水和工业废水中痕量Cr（Ⅵ）的测定，加标回收率为93．3％～106．4％。     

电化学法处理高含盐活性艳蓝KN-R废水的研究

在分隔的流经式电化学反应器中，以金属氧化物电极(DSA)为阳极、石墨为阴极，采用电化学法对活性艳蓝KN—R模拟废水进行处理研究。在恒电位模式下，测定了染料废水在最大可见吸收波长(592nm)处的吸光度及电解液的TOC质量浓度。实验结果表明，阳极电位、NaCl浓度、染料浓度、电解液pH对染料废水的脱色率有较大的影响。在阳极电位为1．13V、Na2SO4浓度为0．1mol／L、NaCl浓度为0．5mol／L、活性艳蓝KN—R浓度为0．1mmol／L、电解液pH为6．4、温度为30℃的条件下，经4h的电解，染料废水的脱色率达到100％，但TOC质量浓度的变化不明显。     

溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定废水中阴离子表面活性剂含量

采用溴甲酚紫-十六烷基二甲基苄基溴化铵法测定洗涤剂工业的生产废水或生活污水中阴离子表面活性剂的含量。实验表明:适合的溶液pH为8,测定波长λmax为588nm,在十六烷基二甲基苄基溴离子质量浓度为15.0mg/mL的条件下,十二烷基苯磺酸钠质量浓度在0—50μg/mL范围内符合比耳定律,其摩尔吸光系数为3.48×104L/(mol·cm),该方法的相对标准偏差小于4%,试样加标平均回收率为96%-102%。该法可用于测定工业废水、河流等环境水样中的阴离子表面活性剂含量。     

头孢拉定荧光猝灭法测定铁(Ⅲ)

基于铁（Ⅲ）对水溶液中头孢拉定（CEPC）的荧光猝灭作用，建立了测定微量铁（Ⅲ）的荧光分析方法。在以pH为3．0的盐酸为介质、最大激发波长为351nm、发射波长为431nm、CEPC质量浓度为0．11g／L的条件下，相对荧光强度与1gc呈良好的线性关系，测定铁（Ⅲ）浓度的线性范围为1．60×10^-6～6．30×10^-4mol／L，检出限为6．25×10^-7mol／L，相对标准偏差为2．10％（n=11），加标回收率为94．3％～106．9％。该法具有良好的选择性，其他常见的共存离子不干扰测定，可直接用于测定环境水样中的铁（Ⅲ）含量。