DPD比色法测定水中余氯

测定饮用水中余氯,我国现仍采用邻联甲苯胺比色法,因该试剂为强致癌物质,国外早已淘汰,推荐用DPD比色法。本文对DPD比色法进行试验,选用染料作永久标准。经试用,测得结果与邻联甲苯胺法一致。 1.试剂与操作实验同《水质分析大全》。     

甲基橙褪色法测定生活饮用水中余氯的探讨

在酸性介质中,余氯使甲基橙褪色,最大吸收波长510 nm,摩尔吸光系数A510=5.41×10-3 l/mol·cm,余氯质量浓度在(0.05～1.00) mg/l范围内遵守朗伯--比耳定律.对甲基橙溶液的加入量、样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等方面作了条件试验,同时与邻联甲苯胺(OT)比色法和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法进行比对测定,结果表明三种方法测定结果基本一致.     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

DPD余氯比色器的研制

余氯测定方法有十种之多,医院污水余氯测定,常用的有五种:即碘量法;碘量反滴定法;DPD亚铁滴定法和比色法(DPD即N,N-二乙基-对苯二胺);甲土立丁法。 我们用碘量反滴定法,DPD亚铁滴定法和DPD比色法测定医院污水余氯,其测定结果基本一致,经统计学处理(F~1测定)三种测定方法无显著性差异。我国目前暂定碘量反滴定法作为医院污水余氯测定的标准方法。但该法操作复杂,测定时间长,不适合现场快速测定。 本文根据DPD比色法原理,研制出一种     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

国内外饮用水余氯限值及监测方法的研究进展

新型冠状病毒肺炎疫情期间大规模使用含氯消毒剂,其残留可能对水环境及人体健康造成影响.我国饮用水水源地质量标准并未设置余氯项目及其浓度限值,且缺乏统一的余氯现场快速分析方法标准.为公共卫生事件发生期间的水质余氯监测与评价提供参考,对国内外饮用水标准余氯限值、实验室标准分析方法、现场快速分析方法等进行汇总分析,结果表明:①不同国家和地区以及WHO（World Health Organization,世界卫生组织）在饮用水标准中分别设置了出厂水中余氯限值（范围为0.1~2.0 mg/L）、管网末梢水中余氯限值（范围为0.1~1.8 mg/L）及饮用水中余氯最大允许浓度（范围为4~5 mg/L）.②比色法、容量法因其具有反应迅速且稳定、准确度及精密度较高等优点而成为国内外实验室主要标准或推荐分析方法,高效液相色谱法检出限最低,灵敏度最高,可用于余氯痕量分析.③余氯现场快速分析方法多以比色法为主,在线监测方法多为电化学方法,但缺乏统一的标准方法.研究显示,国外饮用水标准中余氯最大允许浓度为5 mg/L,WHO推荐高风险环境下的管网末梢余氯浓度最低为0.5 mg/L,建议尽快开展水质余氯现场监测方法标准化研究.      

差示光度法快速测定饮用水中的硝酸盐氮

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前较常用的有比色法、物理化学法和还原法。比色法中,我国采用酚二磺酸法作标准法,精密准确,但其试剂制备麻烦,且受Cl~-离子(>10mg/l)和NO_2离子(>0.2mg/l)的严重干扰。2,4—二甲苯酚法是UK DOK Method中推荐的方法,其优点是Cl~-离子浓度在2000mg/l     

荧光光度法测定车间空气中氰化物

氰化物有剧毒 ,准确测定其含量十分重要。车间空气中氰化物的测定方法通常为异菸酸钠——巴比妥酸钠比色法 ,该法需在2 5℃至 40℃的环境中反应 40 min后吸光度才达最大值。本研究根据文献 ,利用荧光光度计测定车间空气中氰化物 ,该法的原理是氰化物在铜离子存在的条件下能将无色荧光素氧化成荧光素。实验证明 ,该法简单、快速 ,精密度和准确度较好 ,是一种值得推荐的方法。1　实验方法1 .1　仪器与试剂1 .1 .1　 RF— 5 40荧光分光光度计。1 .1 .2　无色荧光素贮备液称取 0 .0 3g荧光素于 2 5 0 ml烧杯中 ,加入无水乙醇 5 ml,加 1 0 ml水…     

在线沉淀等离子体(ICP)光谱间接分析法测定水样中氯离子

<正> 流动注射(FI)作为一种简便,灵活和实用的新型进样技术,不仅有效地克服了繁琐的化学操作,而且对分析过程实现在线控制,为取代手工操作法提供了可能性。本文采用FI在线沉淀,ICP光谱间接测定了水样中氯离子。(1)仪器与试剂不锈钢过滤器(孔径O.3μm,内体积200μ1,过滤区O.8cm~2),HFS-2型恒流泵(日本)。1.0mg/ml Ag~+标准贮备液:称取0.1574g AgNO_3溶于适量水中,用1%     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

萃取—荧光光度法测定水中油含量

水中油的测定方法,有重量法、紫外分光光度法、非色散红外法等。本文对油的荧光行为进行研究,采用环已烷作萃取剂,以荧光光度计测定水中油含量。结果表明,该法具有灵敏度高、干扰小等优点。一、实验部分(一)仪器及试剂1.930型荧光光度计(上海第三分析仪器厂);2.环已烷(A.R);3.油标准溶液准确称取15号机油0.1g溶于环已烷中,并用环已烷稀释至100ml。此溶液浓度为1mg/ml。(二)分析步骤取水样200ml置于250ml分液漏斗中,用盐酸或氢氧化钠调至pH为4。加入10.0ml环已烷,充分振摇3min。静置分层后,弃去水相。在分液漏斗下端塞入少许脱脂棉,将有机相放     

示波极谱法测定大气悬浮颗粒中微量钛

在6.5％酒石酸钾钠、1.25M结晶硫酸钠、2M六次甲基四胺(pH=5.8)、0.0065％聚乙烯醇(PVA—124)、0.6％铜铁试剂底液中,钛产生一个十分灵敏的吸附催化波。钛的峰电位是—0.97V(对饱和甘汞电极),钛的浓度在0.005～1.0μg/25ml范围内与峰高成线性关系。本法适用于大气悬浮颗粒中微量钛的测定。     

我国污水排放余氯限值规定及监测、控制方法研究进展

含氯消毒剂在我国污水处理过程中普遍使用,其在灭活病原微生物的同时会增加出水余氯浓度,对生态环境造成影响. 新冠肺炎疫情防控期间,含氯消毒剂的使用量大幅增加,余氯问题更加凸显. 为对我国水污染物排放标准中余氯限值的制定和修订提出可参考的建议,比较了国内外现有各类水污染物排放标准中的余氯限值,并总结分析余氯监测及控制方法的研究进展. 结果表明:①我国多项水污染物排放标准包含出水中余氯限值规定,如《医疗机构水污染物排放标准》规定采用氯化消毒的医院污水直接排放总余氯浓度应低于0.5 mg/L,北京、上海等地的地方污水综合排放标准规定直接排放的污水总余氯浓度应低于0.5 mg/L,但我国城镇污水处理厂消毒尾水中的余氯至今仍缺乏标准管控. ②我国余氯测定标准中规定的余氯监测方法为N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)滴定法和分光光度法,近年来余氯的仪器分析法和传感器法也得到迅速发展. ③余氯控制方法包括以二氧化硫和亚硫酸盐为脱氯剂的化学脱氯法、活性炭脱氯法和还原性金属材料脱氯法等. 因此,建议我国在未来城镇污水处理厂排放标准中考虑纳入余氯限值规定,并关注余氯监测及控制方法的发展与规范制定.      

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

超声波促进Fenton法脱色甲基橙溶液的研究

分别研究了超声波、Fenton试剂、超声波-Fenton试剂作用下甲基橙溶液的脱色和COD去除行为.结果表明,超声波单独作用甲基橙溶液几乎没有脱色效果;Fenton试剂单独作用400mg/L的甲基橙溶液30min,甲基橙色度去除率67.51%,COD去除率63.15%;而超声波-Fenton试剂时,溶液色度去除率86.91%,COD去除率80.32%.超声波与Fenton试剂对甲基橙溶液的脱色和COD去除有协同作用.Fenton试剂脱色强酸性甲基橙溶液是氧化反应,而在pH大于5时,是还原反应.     

催化极谱法测定海水中的铅、锌、镉

前言 测试海水中铅、锌、镉一般采用比色法、原子吸收法和阳极溶出法。我们尝试了催化极谱法在海水分析中的应用。 铅、锌、镉的吸附催化波的分别测定已有报导,但尚未报导该三元素在同一底液中的催化波,我们研究了碘化钾—硫氰酸钾—六次甲基四胺(pH=5-5.5)的底液中可同时测定铅、锌、镉。     

Fe-NaA分子筛膜的制备及催化湿式H2O2氧化甲基橙溶液

采用湿法造纸、二次生长和湿法浸渍法合成了一种新型微纤复合Fe-NaA分子筛膜催化剂,并将其用于催化湿式H_2O_2氧化甲基橙溶液.首先通过湿法造纸和烧结工艺制备纸状烧结不锈钢微纤(PSSF)载体,然后采用二次生长法在PSSF上合成NaA分子筛膜,最后以九水硝酸铁(Fe(NO_3)_3·9H_2O)和微纤复合NaA分子筛膜为原料,利用湿法浸渍法制备微纤复合Fe-NaA分子筛膜催化剂.考察了连续固定床反应器中温度、床层高度、进料液流量和甲基橙入口浓度对甲基橙降解性能的影响,并测定了催化剂重复使用3次后的稳定性.结果表明,随温度及床层高度增加,甲基橙转化率先增加然后趋于稳定;随进料液流量增加,甲基橙转化率均大于95%,但COD脱除率略有降低,当流量分别为2、3和4 mL·min~(-1),固定床连续运转5 h时COD脱除率分别为81.9%、76.4%和69.8%;随甲基橙入口浓度增加,其转化率变化幅度很小.在pH=2、催化剂床层高度2.0 cm、温度70℃、进料液流量4 mL·min~(-1)、甲基橙浓度50～200 mg·L~(-1)、固定床连续运转5 h的条件下,甲基橙转化率超过96%,COD转化率大于67%,铁浸出浓度低于4 mg·L~(-1).催化剂被重复使用3次后,甲基橙转化率基本保持不变.