快速溶剂萃取荧光分光光度法测定近海沉积物中的油类

本文探讨了快速溶剂萃取荧光分光光度法在近海沉积物油类测定中的应用,并与浸泡振荡萃取,超声波萃取荧光分光光度法比较。实验结果表明,快速溶剂萃取法具有时间短,萃取效率高,方法简便等优点。而且其精密度和回收率相对其它两种方法较高。     

香港近海沉积物中汞残留研究

研究是测定了从 2 0 0 0～ 2 0 0 1年 ,对香港近海 16个采样点所采集的沉积物中残留汞的含量。通过沉积物中汞含量对香港近海的汞污染分布状况进行研究。测量的结果中 ,沉积物中汞含量的范围是 (45 7～ 384 4ng g ,干重 )。     

海岸带表层沉积物中磷的地球化学特征

通过连续提取法对莱州湾主要入海河流及近岸海域表层沉积物中5种形态磷进行了定量分析.结果表明,近海沉积物自生钙结合磷含量(45.6%)高于河流(37.3%),而铁结合磷(Fe-P)含量(18.2%)却低于河流(31.3%).在近海,可交换或弱结合磷含量和粉砂比例呈正相关,表明该形态磷主要吸附于细粒粉砂．河流沉积物Fe-P与Fe浓度呈显著正相关(P<0.01),表明河流沉积物Fe-P分布受沉积物活性铁含量的控制．河口处Fe-P普遍低于相应河流,这可能与海相泥沙输入及河口厌氧区硫酸盐还原或硫化物累积有关.近海沉积物总可提取态磷平均浓度总体呈现出由海洋向河口方向递减的趋势.     

半封闭溶样冷原子荧光法测定鱼体中的总汞

将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用，对鱼体肌肉组织在95～140℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果检验表明．该方法精确度高。对于鱼汞国际标准样品（TORT-2，DORM-2）测定结果表明，实测结果与推荐值间的误差小于1．13％。是快速，准确地测定鱼体中总汞的理想方法。同时。此方法也适用于其它生物样品或沉积物和土壤中总汞的测定。     

桑叶中多菌灵的残留量分析方法

本文报道了用高效液相色谱仪测定桑叶中多菌灵残留量的分析方法。样品用酸性甲醇振荡提取，二氯甲烷萃取纯化，样品浓度为10、5、0．5ppm时，方法回收率范围、标准差、变异系数分别为88．14～98．94％、1．01～2．58、1．05～2．82％；添加平均回收率为86．98～95．58％，标准差和变异系数为0．96～3．47、1．00～3．99％。     

土壤中矿物油含量测定方法的研究

重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,利用超声波清洗仪萃取土壤中的油类物质,红外分光光度法测定土壤中的矿物油含量的方法。实验表明此方法具有良好的线性关系,相关系数可达0．9999。方法检出限为0．50mg／kg。平行样品间分析、试剂空白加标与基体加标回收率均能满足样品分析对精密度和准确度的要求。     

薄层扫描法测定大气飘尘中苯并[a]芘

应用快速法提取样品和薄层扫描技术比洗脱斑点法测定苯并[a]芘(简称BaP)简易、安全。此法3小时可分析6个提取样品,方法回收率95％以上,最低可检量为1毫微克BaP。     

红外分光光度法测定沉积物中油类的方法研究

运用红外分光光度法测定沉积物样品中油类，较好地解决了标准油品的问题；探讨了该方法的可行性并总结了实验结果。     

超声波－蒸汽蒸馏萃取技术富集沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯

为方便快速分离沉积物中含氯农药和多氯联苯，将超声波技术和蒸汽蒸馏萃取技术相结合，萃取沉积物中的微量含氯农药和多氯联苯，所得萃取物不需进一步的净化和浓缩，可直接用于色谱分析．实验表明，在进行蒸汽蒸馏萃取之前，使用辅助的超声波技术可将大部分待测物的回收率提高２０％－３０％，较好地解决了由于沉积物的吸附作用而导致的蒸汽蒸馏萃取回收率偏低的缺陷．该法使沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯的蒸汽蒸馏萃取富集成为可能．     

我国近海水体油类污染现状分析评价

基于中国近海海洋综合调查与评价国家908专项(908专项)中关于我国近海海域海水中油类含量数据(2006年7月14日至2007年12月29),据此数据对我国近海海水油类污染现状进行了分析评价.结果显示,各海域油类的测值和平均值除个别站位外,海水中油类均符合一二类国家海水水质标准.就各季油类平均含量高低相对比较而言,冬季...     

植物和沉积物样品中PCB47与PCB155的测定

建立了一种红树植物和沉积物样品中多氯联苯的提取、分离以及定性、定量分析的方法.以植物和沉积物中PCB47和PCB155为研究对象,利用超声波进行提取、硫酸和硅胶柱进行净化和分离,以毛细管GC- ECD和内标法对PCBs进行定量分析.研究结果表明:植物中PCB47和PCB155的平均回收率分别为90.47%和84.25%,方法检测限为0.0109×10~(-9) 和0.0112×10~(-9);沉积物样品中PCB47和PCB155的平均回收率分别为93.27%和86.68%,方法检测限为0.0140×10~(-9)和0.0114×10~(-9);相对标准偏差均低于3.60%.本方法可满足植物和沉积物样品中PCBs定量分析要求.     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

Organic matter and pH affect the analysis efficiency of ~(31)P-NMR

Solution ~(31)P nuclear magnetic resonance spectroscopy( ~(31)P-NMR) is a useful method to analyze organic phosphorus(Po), but a general procedure for the analysis method is lacking.The authors used solution ~(31)P-NMR, which was found to be an effective method for analysis of Po in Haihe River sediment, to analyze the Po in the surface sediment in Eastern China at the regional scale, and found that the Na OH-ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA)extraction rate was affected by environmental factors. At the regional scale, the extraction rate showed a positive relationship with loss on ignition, when the extraction rate was lower than 60%. The extraction rate had no relationship with the loss on ignition when the extraction rate was higher than 60%. The extraction rate showed a negative relationship with p H, which means that the extraction rate was higher in acidic sediment and lower in alkaline sediment. The ratio of TC/TN(the ratio of total carbon to total nitrogen) was considered to represent the origin of organic matter in the sediment. The extraction rate was high when the TC/TN ratio was lower than 20, meanwhile the extraction rate decreased as the TC/TN ratio increased. The results show that the origin of organic matter in sediment significantly affects the Na OH-EDTA extraction rate. This study will give theoretical support for building an effective and general solution ~(31)P-NMR analysis method.     

Organic matter and pH affect the analysis efficiency of P-NMR

Solution ³¹P nuclear magnetic resonance spectroscopy (³¹P-NMR) is a useful method to analyze organic phosphorus (Po), but a general procedure for the analysis method is lacking. The authors used solution ³¹P-NMR, which was found to be an effective method for analysis of Po in Haihe River sediment, to analyze the Po in the surface sediment in Eastern China at the regional scale, and found that the NaOH-ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) extraction rate was affected by environmental factors. At the regional scale, the extraction rate showed a positive relationship with loss on ignition, when the extraction rate was lower than 60%. The extraction rate had no relationship with the loss on ignition when the extraction rate was higher than 60%. The extraction rate showed a negative relationship with pH, which means that the extraction rate was higher in acidic sediment and lower in alkaline sediment. The ratio of TC/TN (the ratio of total carbon to total nitrogen) was considered to represent the origin of organic matter in the sediment. The extraction rate was high when the TC/TN ratio was lower than 20, meanwhile the extraction rate decreased as the TC/TN ratio increased. The results show that the origin of organic matter in sediment significantly affects the NaOH-EDTA extraction rate. This study will give theoretical support for building an effective and general solution ³¹P-NMR analysis method.     

优化海上油田注水工艺实施清洁生产

针对海上油田注水的实际情况，探讨、研究、实施海上注水清洁生产管理，总结经验，为海上采油实施清洁生产提供参考。     

双台子河口沉积物重金属溯源及生态风险评估

基于2017~2019年对盘锦双台子河口12个监测站采样点采集的沉积物6种重金属（Cu,Pb,Zn,Cd,Hg和As）的监测分析结果,采用Hakanson潜在生态风险指数法评估其生态风险,并结合监测数据中有机碳及沉积物粒径等参数,借助数理统计与Pearson相关性分析法,开展双台子河口区重金属溯源分析.结果表明：双台子河口沉积物中的重金属Pb和Zn含量均符合第一类海洋沉积物质量标准,而其他4种重金属Cu,Cd,Hg,As则存在不同程度的超标情况,超标站位比例为27.8%,2.8%,27.8%,5.5%,但均符合第二类海洋沉积物质量标准;河口东岸重金属含量高于西岸,河口顶端高于远海,部分重金属元素于该区存在较强的富集现象;双台子河口区域各重金属元素生态风险状况由高至低为Hg>Cd>As>Cu>Pb>Zn,整体上处于“中风险”水平;溯源分析发现Hg和Cd具有相似物质来源,可能为石化产业项目及海洋油气开发活动引入.Pb,Zn,Cu多来源于化石燃料的使用以及化工生产过程,As的污染源则主要来自农业.     

土壤中持久性有机污染物的提取技术研究

文章介绍了持久性有机污染物的分析检测方法,指明了研究土壤中持久性有机污染物的必要性.将国内最常用的两种提取方法--索式提取和超声波提取进行比较,结果表明了索式提取的方法更适合从土壤中提取多种持久性有机污染物,提取剂和洗脱剂可选比例1:1的丙酮和石油醚,回收率可在70%～90%之间;而超声波提取的方法比较适合从土壤中提取个别的持久性有机污染物,如op′-DDT 和pp′-DDT,节省实验时间,试剂使用量少,回收率也可在50%以上.     

土壤中胡敏酸提取方法的优化

以国际腐殖质协会(IHSS)推荐的胡敏酸提取方法为基础,以去有机质土壤中添加胡敏酸所配制的土壤为研究对象,引入超声作为胡敏酸提取的辅助条件,采用批次试验优化了土壤中胡敏酸的提取方法。结果表明,基于胡敏酸提取回收率和精密度,在室温下获得的优化提取方法为:液土比为8:1、提取次数为3次、Na OH溶液浓度为0.05 mol/L、超声功率为120 W、超声时间为30 min;在此优化条件下,胡敏酸的回收率为94.73%±1.50%,显著大于IHSS推荐方法的回收率64.76%±0.28%,变异系数CV为1.59%、小于10%。相对于IHSS提取法,此优化提取法具有胡敏酸提取回收率高、资源节约、胡敏酸变性小、提取时间短等优点。     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.