火焰原子吸收分光光度法测定废水中的镉

研究用火焰原子吸收分光光度法测定废水样品中镉(Cd)的质量浓度,在调节不同的实验条件下,确定仪器最佳的实验分析状态.并通过标准样品和实验样品的分析实验,验证了方法的准确度和精密度.实验表明.直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定Cd速度,干扰少,数据准确,适合废水的测定.     

火焰原子吸收法测定土壤中的铬

本文采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铬的含量,对测定中涉及的主要影响因素,乙炔流量、燃烧头高度以及共存元素Al、Ca、Mg、Fe等对Cr测定时的影响规律及原因进行了研究和讨论,并通过实验发现以1%H2SO4-1%Na2SO4作为抗干扰剂,能较好地消除Al、Ca、Mg、Fe对Cr测定的影响,确定了以1%H2SO4-1%Na2SO4为抗干扰剂时仪器的最佳分析条件.加标回收实验及标准样品的分析表明,该方法具有待测液稳定,准确度和精密度高的特点.     

氰化物测定值小于分析方法最低检出限的表示

当氰化物测定值小于分析方法的最低检出限时,通常按1/2最低检出限报告检出结果.为了区别在检出下限附近的样品与完全不含氰的样品,本实验探讨通过控制接收馏出液体积的方法,以降低对原始样品的检出限,并对低于1/2最低检出限的样品的浓度值进行必要的校正.     

分光光度法测量痕量三价铁

经实验证明，用H2O2氧化次甲基绿——催化分光光度法测定痕量Fe^3 ，测定仪器比较简单，具有较高的选择性。同时减少了原子吸收法测量的繁琐的预处理，本文确定了最佳实验条件，并对标准样品和实验样品进行了分析，结果理想。     

流动注射法测定水中总氰化物

通过实验研究探讨了流动注射法测定水中总氰化物的优越性,对方法的检出限、精密度、准确度进行了测定.该方法每小时可测定约20个样品,相对标准偏差小于3%,检出限达到0.63 μgCN-/L.同时,制定了一套样品分析质控措施,保证整个分析过程处于受控状态.     

盐酸萘乙二胺法测定NO_2环境标准样品的改进

通过对测定环境空气中NO2盐酸萘乙二胺方法的改进实验,提出低浓度环境标准样品和环境空气样品中NO2测定方法改进意见。     

螯合树脂预富集流动注射在线测定海水中铜

采用D412螯合树脂填充微柱预富集和顺序流动注射火焰原子光谱仪联用,测定海水样品中Cu2+,优化了实验工作各项条件,并进行干扰实验。实验结果表明:在最佳实验条件下,进样体积5mL时,Cu2+的富集倍数为10倍,Cu2+含量40μg/L的标样连续测定11次的相对标准偏差为3.87%,以空白溶液11次测定的标准偏差的3倍求得检出限为0.91μg/L。将该方法用于实际海水样品中Cu2+的测定,加标回收率为96%。     

医疗机构废水总余氯的监测方法优化

对医疗废水中总余氯的监测方法进行优化,在标定实验滴定终点难以观察的情况下,引入化学需氧量测定中相同物质的标定实验进行互相验证,有效提高了滴定液浓度标定的准确性.通过对标准样品的分析测定,实验表明该方法的测定结果在标准样品浓度范围内,精密度和准确度符合质控要求.此外就医疗机构废水含氯消毒剂投放中存在问题进行分析,提出对应...     

电感耦合等离子体质谱法快速筛选纺织品及皮革中的有机锡化合物

为实现大批量样品中有机锡化合物的检测,提出用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行快速筛选.样品用模拟酸性汗液在(37±2)℃水浴中提取1h,ICP-MS进行测定,针对不同纺织品或皮革制品,依据其类别进行产品质量符合性判断:婴幼儿用品的测定值在0.5 mg/kg之下,其他类别样品的测定值在1.0 mg/kg之下,可认为符合产品质量安全要求.实验结果表明,ICP-MS测定锡元素的方法检出限为0.01mg/kg,精密度高于4.1％,加标回收率在90.22～101.80％之间.方法灵敏度高,操作简单,所用试剂量少,可实现对大量样品的快速筛选.     

双氧水氧化测定废水中的总铬研究

建立了碱性条件下双氧水氧化测定废水中总铬的方法.考察了前处理条件对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法检出限为0.003 mg/L;以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,并对样品做消解前加标,铬的回收率为104％～114％之间,RSD≤5％.对两种不同的消解方法进行比对,结果证明:双氧水氧化法对测定废水中的总铬较好.     

土壤氟化物(全量)的分析与测定

离子选择电极法测定氟化物作为一种成熟的测定方法被广泛应用环境监测等领域.本实验采用离子选择电极法测定土壤中氟含量.但样品前处理过程较复杂,极易造成测定结果的偏离.通过反复实验和比较我们对实验条件进行了优化,同时通过对该方法的准确度和精密度的测试,得到了较好的结果,适合且能满足土壤调查等样品量较大的测定工作要求.     

封管法制备有机碳稳定同位素样品存在的问题和改进

有机碳稳定同位素的高精度测定是利用地质样品有机碳同位素研究气候和植被变化等的基础。通过实验发现低有机碳含量样品同位素测定误差相对较大,其中样品收集过程是主要的影响因素之一。本文针对这个问题,主要从杂质气体干扰入手,在一步冷冻分离CO_2和H_2O,或分步冷冻分离CO2和H2O的收集方法,以及改变收样管体积三方面进行条件实验研究,讨论了封管法制备有机碳稳定同位素样品气体收集过程对有机碳稳定同位素组成的影响。结果表明:(1)CO_2气体的纯化收集是封管法制备有机碳稳定同位素样品的一个重要步骤,收集时杂质气体含量越高,对样品有机碳稳定同位素组成的影响越大;(2)在相同的杂质气体背景条件下,与一步冷冻分离CO_2和H_2O的方法相比,分步冷冻CO2和H2O的方法能够显著减小杂质气体对有机碳稳定同位素测定的影响;(3)小体积收样管能够显著提高有机碳稳定同位素样品的离子流强度,进而提高低有机碳含量样品的稳定碳同位素测定精度。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

碳酸盐岩Sr同位素比值的选择性溶解及测定技术

传统的碳酸盐岩的Sr同位素比值测定由于采用盐酸溶样 ,虽然具有溶解迅速的优点 ,但同时也使非碳酸盐组分被溶解而往往导致测定值偏高 ,同时也增加了Sr分离与纯化的难度。因此 ,我们考虑用弱酸来溶解碳酸盐岩矿样 ,以改进传统方法的不足。实验中采用醋酸作为溶解介质 ,对比了不同浓度的醋酸的溶解效果 ,对较难溶解的白云岩样品作了弱酸溶解实验 ,同时比较了 2 .5mol/L盐酸和 4mol/L醋酸溶样后的测定结果和测定精度。实验结果表明碳酸盐岩Sr同位素的选择性测定技术可以使溶解对象局限于样品中的目标组分———碳酸盐岩 ,防止样品中的非碳酸盐岩组分的溶解 ,避免过多的杂质进入溶解液 ,使碳酸盐岩中的微量元素———Sr(通常含量在 10 4 — 10 5范围内 )的同位素比值测定趋于准确和可靠 ,同时也减少了杂质元素的干扰 ,便于Sr的分离与纯化。     

GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物

本研究建立了多溴联苯醚（PBDEs）生物样品分析方法,获得了优化的前处理条件、气相色谱和质谱检测条件.对定性定量方法及实验条件必须满足的要求进行了评价.通过质量控制（quality control, QC）对整个方法进行了验证.结果证明,本研究所建立的分析方法满足生物样品PBDEs测定的要求,回收率在50.5%～112.3%之间,回收率相对标准偏差在5.3%～9.9%之间,方法检测限在7.1～161.8 pg/g之间.在建立的方法基础上,测定了部分养殖和野生鱼类样品,测得的野生鳜鱼和鲫鱼以及2个养殖鲈鱼样品的结果分别为1.53、1.11、5.31和6.15 ng/g(干重),其中主要的同族体为BDE47.     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的最佳条件

经实验证明,用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中的总氮,以-次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,既减少了实验操作程序,又不影响测定结果;同时本文确定了最佳实验条件,并对标准样品进行分析,结果理想.     

低浓度挥发酚在实验室内的质量控制

在环境监测中,低浓度的挥发酚在实验室内质量控制应采取以下措施:空白实验值的测定,检测限的确定,空白实验的质量控制图,校准曲线的检验和标准样品的测定.     

氧化铜纯度检测实验方法的探讨

利用化学溶解法和碘量法测定氧化铜含量,主要研究了氧化铜纯度检测实验方法,采用了3种氧化铜样品的处理方法,探讨不同试验条件对测定结果的影响,确定了最佳测定方法.     

原子荧光法测定土壤中汞方法改进

采用(1+1)硝酸进行消解、原子荧光法测定土壤中汞,对ESS-2和ESS-3两个标准土壤样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.3%~0.4%,加标回收率在85%~95%,同时空白样品测定的结果较低,表明该法满足实验要求。     

火焰原子吸收法测定废水中的钴

研究采用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定废水中钴的方法.通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.方法的加标回收率为94.0％ ～ 108.0％,检出限为0.010mg/L.该方法简单可靠,干扰少,适合废水分析.