丁二酮肟-氯仿体系萃取分离铂、钯

采用研究相对较少的螯合萃取剂——丁二酮肟-氯仿萃取体系螯合萃取分离Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),用NaOH反萃,对丁二酮肟-氯仿体系萃取铂、钯的性能进行了研究.实验考察了萃取的反应温度、混相时间、反应剂用量、相比、酸度、氢氧化钠浓度以及干扰离子对钯的萃取率及反萃率的影响.在反应温度为70℃、pH=1、相比V(O)/V(A)=1∶1、混相时间为5min的最佳萃取条件下,进行含铂、钯废催化剂浸出液的分离,系数为βPd/P1=12629,其它共存离子Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)的萃取率小于1%.     

无焰原子吸收分光光度法快速测定ppb和ppm级的金(不用有机溶剂萃取)

<正> 金的地球化学勘探要求一个灵敏度达到ppb级的快速分析方法。在测定之前必须使金富集并从样品基体中分离出来。多数方法是溶样后把呈溴络合物形态的金萃取到有机溶剂中,然后用火焰原子吸收法测定。但这些方法达不到ppb级的灵敏度。Hildon和Sully(1971)以碲作共沉剂用盐酸肼使Au沉淀,再     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑酮-5(PMBP)从磷酸溶液中萃取铀(Ⅳ)

<正> 本文研究用萃取光度法测定磷酸溶液中的铀含量。为了达到这一目的,已经研究了几种技术。其中之一是测定低量铀(0.02—0.2克/升)的方法,它是用二(2-乙基已基)磷酸(DEHPA)和三辛基氧化膦(TOPO)协同萃取铀(Ⅵ),再用每升含20克铁(Ⅱ)的8.6M磷酸反萃取铀(Ⅳ),最后在醋酸盐缓冲溶液     

镁为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂,直接采用无火焰原子吸收分析时,干扰严重,采取石墨炉法虽可排除干扰,但操作复杂,不宜推广.国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少,尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导.本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件,干扰情况、准确度,精密度等方面的工作.结果较为理想,最低检出为0.06ppb.不仅适于废渣样品,也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析.     

平台石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量锡

本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量锡.以硝酸钯、硝酸镁和硝酸铵为基体改进剂,研究了最佳的分析测定条件.用该方法测定国家地球化学标准样品的结果与标准值相符.     

石墨炉原子吸收法测定水和废水中微量锑

应用酒石酸克服锑的水解和挥发，研究了在酒石酸存在以下钯为基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定环境水质中微量锑的方法，它验探索了测定的介质、酸度、基体改进剂、仪器的测量条件的优化和常见元素的干扰行为等。     

不同混合基体改进剂在涂钼石墨管测定细颗粒物中锡的应用研究

细颗粒物(PM2.5)是目前环境相关研究的焦点对象之一,但如何客观有效的分析检测细颗粒物的金属组分,却缺乏相关国家标准规范支撑,对应研究亦鲜见报道.利用美国PE公司AAnalyst600型石墨炉原子吸收仪进行实验,研究几种不同混合基体改进剂在涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定细颗粒物(PM2.5)中锡的影响,发现利用硝酸钯-钼酸铵混合溶液为基体改进剂测定锡,方法的相对标准偏差为1.8%~4.5%,空白回收率为95.4%~97.8%,实际样品回收率为87.3%~98.5%.能够满足国家实验室分析质控要求.适用于细颗粒物中微量锡的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定工业废气中的锡

以钯和硝酸镁为基体改进剂,利用横向加热石墨炉原子吸收法选择最佳的灰化和原子化温度,测定工业废气中的锡,方法线性好,相关系数为0.999 884,加标回收率为97.2%～103.2%.     

水样的保存——Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)吸附特性的研究

本文使用新极谱法研究不同材质器皿、温度、pH、富里酸浓度条件下,水样中0.05—0.10 ppb Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的贮存损失,实验结果确定,低温、酸性、加入富里酸的石英器皿贮存硒的效果最好,玻璃器皿最差,聚乙烯居中,采用硝酸钝化过的聚乙烯瓶贮存天然水,加硝酸调节pH为1.0时,Se(Ⅳ)和Sc(Ⅵ)保存一个月浓度基本不变。     

镁为基本改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂，直接采用无火焰原子吸收分析时，干扰严重，采取石墨粮法虽可排除干扰，但操作复杂，不宜推广，国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少，尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导。本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件，干扰情况、准确度，精密度等方面的工作。结果较为理想，最低检出为0.06ppb，不仅适于废渣样品，也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析。     

离子交换树脂—比色法测量水中痕量铬(Ⅵ)

本文研究了磷酸纤维素树脂比色法测定水中痕量铬(Ⅵ)的各种实验条件.结果表明该法不仅操作简单,而且有非常高的灵敏度和较好的选择性,不需特殊仪器,测定铬(Ⅵ)含量在ppb 数量级试样达到令人满意的结果.     

石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒

采用石墨炉原子吸收法测定水与废水中硒,以镍盐为基体改进剂,提高了灰化温度,消除了基体干扰。方法的最低检出浓度为1.4ppb,废水测定的变异系数为2.9％～7.5％,加标回收率为95.0％～105.4％     

APCD—MIBK萃取石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

本文详细地研究了影响石墨炉原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)时使用的APCD—MIBK萃取体系的溶液状态参数及其它参数。这些参数包括萃取前水相的pH值,APCD浓度,邻苯二酸氢钾缓冲液浓度、完成萃取所需时间和有机相中螯合物的瞬时稳定性。在此基础上,制定了单独测定Cr(Ⅵ)以及在无需把Cr(Ⅲ)转换为Cr(Ⅵ)情况下一次同时测定[Cr(Ⅲ)+Cr(Ⅵ)的操作程序。用差减法可求得Cr(Ⅲ)的浓度。该方法已用于测定一些天然水和饮用水试样中的Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)和总铬。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在MIBK相中的检测限(空白标准偏差的3倍)均为0.3ng/ml。本文对该方法的精密度、准确度和干扰因素做了介绍。     

利用醋酸锌去除植物油测定糙米中有机磷农药的简单方法

本文提出了一种快速测定糙米中有机磷农药的简单方法。本方法采用乙腈—水(1+1)萃取,醋酸锌去除植物油,然后在活性炭层析柱上淋洗。萃取液中的高脂肪酸迅速与醋酸锌反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀。添加的物质引起的干扰通过活性炭层析柱去除,被活性炭吸附的有机磷农药用丙酮—正己烷(1+1)淋洗下来。由于乐果不被活性炭吸附,所以应该用二氯甲烷将其从乙腈—水洗脱液中萃取出来。农药的含量用气象色谱火焰光度法测定。往50克糙米样品中加入:5—50微克二嗪农、6—30微克对硫磷、8—40微克杀螟松和IBP、10—50微克乐果和倍硫磷、20—100微克马拉硫磷或40—200微克EPN,它们的回收率在77.7％至95.8％范围内。     

用吖啶橙对微克量金进行萃取-荧光测定

<正> 已知的测定微克量金的光度法中,萃取-荧光法是最灵敏的,但是适用于荧光测定金的试剂是有限的,最常用的是若丹明染料。当用二异丙醚从溴化物溶液中萃取若丹明 C 的氯金化物时,检测限为0.05微克/毫升。使用丁基若丹明 C 能测定10~(-5)—10~(-4)%的金,误差在20—10%。用醋酸丁酯从弱酸性溶液中萃取若丹明6Ж的溴金化物时,金的检测限可达0.02微克/毫升,但是这些方法选择性差。     

高温石墨炉原子吸收法测定水中钒

本文研究了用N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)萃取预富集-高温石墨炉原子吸收法测定钒的条件,实验证明,在2.0N盐酸介质中可以用0.5％BPHA-氯仿溶液定量地萃取毫微克量的钒。应用热解石墨涂层管并注意操作技术,用有机相进样可得满意的结果。测定钒的灵敏度达3.2×10~(-11)克/1％吸收,成功地应用于海水、天然水和污水中钒的测定,得到了与其它方法相符合的结果。方法简单、快速,可以测定每升水中10~(-7)—10~(-4)克钒。方法相对标准偏差在钒为2.3微克/升时为2.6％。     

涂层石墨管原子吸收法测定水中痕量铍

比较了多种涂层金属和基体改进剂对测定水中铍的影响,建立了涂镧石墨管结合基体改进剂(磷酸二氢铵)测定水中痕量铍的方法。该方法最低检出限为0.037 μg/L,相对标准偏差为7.4%,回收率为98%～106%。      

钯铂/镍_(60)铬_(15)带状燃烧催化剂钯铂含量连续测定法

研制及使用钯铂/镍_(60)铬_(15)带状催化剂的过程,需要一种比较现实的易于推广的钯铂含量连续测定方法。鉴于发射光谱、原子吸收等仪器尚未大量普及,故根据矿石中钯铂含量连续测定的原理,结合催化剂的具体特点,通过多次的实践,制定出催化剂中钯铂含量的连续测定法,本法也适用于含钯铂的镀液测定。     

水样的保存-Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)吸附特性的研究

本文使用新极谱法研究不同材质器皿、温度、pH、富里酸浓度条件下,水样中0.05-0.10 ppb Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的贮存损失,实验结果确定,低温、酸性、加入富里酸的石英器皿贮存硒的效果最好,玻璃器皿最差,聚乙烯居中,采用硝酸钝化过的聚乙烯瓶贮存天然水,加硝酸调节pH为1.0时,Se(Ⅳ)和Sc(Ⅵ)保存一个月浓度基本不变。     

尿液中不同价态硒的吸附溶出伏安法测定

本文研究了在二溴代苤硒脑生成条件下Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)等不同价态硒的稳定性及其转化条件,确定了用二溴代苤硒脑体系的吸附溶出伏安法测定尿液中不同价态硒的方法.结果表明,在1.5mol/L HCl介质中,Se(Ⅳ)与二溴代邻苯二胺定量生成苤硒脑,可用吸附溶出伏安法直接测定Se(Ⅳ).HNO_3-HClO_4消化样品时,Se(-Ⅱ、0)定量转化为Se(Ⅳ),此时Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)价态稳定.而HNO_3-HClO_4消化样品后用3mol/L HCl将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)后可测得总硒.故利用不同的样品处理方法所得结果差减后,测定Se(-Ⅱ、0)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量.本文方法用于尿液样品分析,尿液中硒的主要价态为以Se(-Ⅱ)形式存在的有机硒,无机态Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的含量甚微.