原子吸收光谱法测定钨矿石及钨精矿中的钨

<正> 对钨矿石及钨精矿中钨的测定,常采用重量法,即在酸性介质中用盐酸喹啉将W沉淀为H_2WO_4,然后灼烧成WO_3。这是一个费时的方法,一次测定4个样品需要16个小时。 原子吸收光谱法测定W最初是为分析含W量仅为百分之几或者更低的合金及硅酸盐矿石而发展起来的。测定钨矿中高含量W的方法是B.F.Quin(1973)等提出的,R.Scobbie(1973)也作过探讨。在拟定这些方法之前,对原子吸收法与原先的重量法相结合作了尝试,但测定值常与重量法结果有明显差异。Quin和Brooks利用HNO_3+HCl溶解矿样,需要2—3     

原子吸收光谱法(AAS)中的有机络合剂(综述)

原子吸收法(包括火焰和无焰技术)测定各种元素时,有机络合剂可以提高灵敏度和选择性,本文结合各种原子化的机理,讨论了有机配位结构和性质的影响。 有机试剂在AAS中能够呈现各种效应:(1)改变元素的原子化的程度,而这种改变取决于原子化的形式和机理。有时可提高形成自由原子的效率;(2)在特定组分的AAS测定中,可以抑制或降低共存元素的干扰;(3)将待测元素以金属螯合物或离子缔合物形式萃取至有机溶剂中,能达到富集的目的,然后将萃     

测定岩石、矿物及有关材料中SiO_2的准确分光光度法

<正> SiO_2是岩石、矿物和有关材料中的主要组分,经常需要准确测定。用于测定SiO_2的分光光度法主要有两种,即应用黄色钼硅酸络合物的方法和应用钼兰络合物的方法。 黄色络合物不大灵敏。同时基于黄色钼硅酸络合物的方法还存在由于形成混合的钼硅酸而造成的不稳     

应用 HCl-H_2O_2浸取原子吸收分光光度法测定地质材料中的 Sb、As、Bi、Cd、Cu、Pb、Mo、Ag 及 Zn

<正> 前言一个在地质勘探中用于测定九种元素的方法,已被定为美国地质调查所矿产资源评价计划的一部分。Viels曾提出过三个应用萃取体系的方法。但是,他应用的KClO_3-HCl浸取仅限于六种元素,因为Sb、Mo和As在溶液煮沸时回     

应用仪器中子活化分析法定量测定海洋沉积物参考样品的多种元素

国立环境研究所（NIES）应用仪器中子活化分析（INAA）法，定量分析了海洋沉积物，以制备供定量测定多种元素用的有机锡化合物的参考样品（MIESNO．12）。海洋沉积物参考样品（50～430mg）放置在立教大学的原子反应堆中进行短时间（30s）和长时间（12）照射，除了利用同轴Ge检测器的常规Y射线光谱法以外，Y射线的测定还应用Ge检测器与井户型NaI（T1）检测器联合进行的反符合测定法和符合测定法来测定Y射线光谱。试验了对57种元素的定量测定，对11．3μg的Sn以及其它54种无奇均能测定。为了避免Sn和Hg的干扰峰的影响，利用反符合测定法进行了定量观测定。对Er可利用符合测定法测定。对稀土元素全都可以定量测定。Zr等元素可通过校正U裂变反应的影响未定量测定。     

无焰原子吸收分光光度法快速测定ppb和ppm级的金(不用有机溶剂萃取)

<正> 金的地球化学勘探要求一个灵敏度达到ppb级的快速分析方法。在测定之前必须使金富集并从样品基体中分离出来。多数方法是溶样后把呈溴络合物形态的金萃取到有机溶剂中,然后用火焰原子吸收法测定。但这些方法达不到ppb级的灵敏度。Hildon和Sully(1971)以碲作共沉剂用盐酸肼使Au沉淀,再     

利用石墨炉原子吸收光谱法定量测定锡——氯化物干扰的研究

利用石墨炉原子吸收光谱法(AAS)研究了定量分析锡时氯化物产生的干扰,而且还利用X射线光电子分光法(XPS)研究了这种干扰的机理。业已查明,在有金属氯化物共存时氯化物对Sn有负干扰,而且这种氯化物的干扰可通过加入铵盐来有效地加以抑制。根据XPS的测定结果,当金属氯化物在试料基体中共存时,在600℃温度下氯化物也会在石墨炉中残存下来,但若加入硝酸铵,则氯化物离子在200℃温度下会消失。根据这个结果考察了这种氯化物的干扰,又研究了通过加入铵盐抑制干扰的机理。     

利用碘化铵熔融分解SnO_2、Sb_2O_3和Bi_2O_3以及它在分析中的应用

一、前言 难熔氧化物和硫化物等样品的分解方法,从来都是采用需要大量试剂和较长时间的熔融法。因此,对于这类难熔的样品,人们期待着建立一种简单、快速的分解与定量方法。 卤化铵在较低温度下熔融,并按下式分解: NH_4X→NH_3+HX 这时产生的无水状态的HX的酸性及NH_3的还原能力比在溶液状态时更强,正因它具有很强的反应力,因此可以预料它也能使难熔化合物分解,Moser首先应用NH_4I与SnO_2混合加热,使Sn呈SnI_4升华分离。Cal-     

应用聚四氟乙烯密封容器分解试样

<正> 一、前言近年来,广泛应用于元素定量分析的原子吸收分析(AAS)法及高频电感耦合等离子(ICP)发射光谱分析法,其操作方法简单,若共存元素引起的光谱干扰及物理和化学干扰得到抑制或避免,则待测元素易于测定。由于这两种方法都是以溶液为测定对象进行仪器分析的,因此必须首先将试样加以分解,制备成     

石墨炉 AAS 中连续背景校正的干扰

<正> 在过去几十年的经历中,很少见有关于火焰AAS直接光谱线重叠的报告,然而,即使不使用背景校正,这些误差也会出现。Koi-zumi早在1978年就评论了前几年关于直接光谱重叠的文献,并指出了一些可以用塞曼校正系统加以校正的例子。Slavin和Sattur发现,