用石墨炉原子吸收光谱法测定高矿化度水中的砷、镉、铅和硒

一种利用恒温平台石墨炉原理,以硝酸钯和硝酸镁的混合物作为化学改进剂及以Zeeman背景校正的石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)已用于直接测定医疗用高矿化水中的As、Cd、Pb和Se。这些水含浓度为20～40g/L的盐,主要是钠和镁的氯化物、重碳酸盐和硫酸盐。在石墨炉操作程序中利用原子化前冷却至20℃的步骤可减少背景吸收,改进剂硝酸镁的用量增至原定方案的5倍可改变被测物的峰形,在此条件下,分析氯化物和重碳酸盐型水时未发现有干扰,但硫酸钠和硫酸镁型水必须稀释,而且即使如此仍存在干扰。使用无基体的标准液进行校正,但为了检验其准确性仍强调使用加入回收法。所提方法的检测限(4.65σ)对于未稀释的样品为:As 2.0μg/L,Cd 0.05μg/L,Pb 1.0μg/L,Se 1.5μg/L。     

垃圾焚烧中氯化物对重金属Cd迁移转化特性的影响

采用管式炉和模拟垃圾对垃圾焚烧中氯化物对重金属Cd迁移转化特性的影响进行了研究,使用ICP-AES(美国EPA消解方法)、SEM、EDS和XRD分析技术对重金属浓度、灰渣表面形貌、成分和灰渣X射线衍射物相等进行了分析.结果表明,氯化物的加入均使得97％以上的Cd分布于飞灰中,且随氯化物含量的增加在飞灰中的分布逐渐增加.有机氯PVC和无机氯NaCl含量的变化对Cd迁移分布的影响没有显著差别.PVC对Cd迁移分布影响受温度影响显著,550℃时Cd在飞灰中分布为80.51%,850℃时Cd在飞灰中的分布上升为97.91%,但在温度超过CdCl₂的熔点568℃后温度的影响较小.NaCl对Cd的迁移分布受温度影响不明显,加入NaCl后550℃时Cd在飞灰中分布为95.02%,1 000℃时在飞灰中的分布为96.58%.氯化物存在下停留时间对Cd迁移分布没有显著影响.底渣和飞灰的SEM/EDS和XRD分析表明,PVC和NaCl对Cd迁移转化作用机理不同.     

石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究

本文介绍了利用石墨炉原子吸收法测定水中的方法，通过加入基体改进剂消除了共存物的干扰，该方法快速、准确，方便，对试样的加收率为９７－１０４％，相对标准偏差为８．２％，对实际样品进行了测定获得满意的结果。     

MT-1石墨炉测温仪

石墨炉原子吸收光谱分析,目前已发展成一种重要的痕量分析手段,广泛用于环境监测、医疗卫生、生物样品的分析等. 石墨炉法的分析精度、灵敏度和抗干扰能力均与石墨管的温度和升温速率有关.石墨炉原子化机理的研究也需要准确测量石     

无焰原子吸收分光光度法测定水系中的铍、锑、钼、钒、钴、镍、镉

本文介绍用石墨炉原子化器无焰原子吸收分光光度法对水系中微量铍锑钼钒钴镍镉等七个金属元素的直接测定方法。用微量注射器将20或100微升样品溶液注入石墨管中,经干燥、灰化和原子化后,在吸收线记录吸收信号,用校正曲线法求出其浓度。本文还讨论了某些共存元素的干扰及其抑制方法,并测定方法的灵敏度、精密度和准确度。方法简单快速,为水中微量金属元素的直接测定提供了较好的方法。     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

利用接触反应吸光光度法定量测定超微量溴离子

在硫酸酸性溶液中,KMnO_4可立即把I~(-1)氧化成I_2,接着又慢慢氧化成IO_3~-。这时若有微量Br~-存在,刘形成碘酸这一氧化过程就会接触反应加速。据报道,业已利用这一反应定量测定了0.1ppm以下的Br~-;为了提高再现性和灵敏性,进行了有关研究。在试样溶液中加入适量KI和硫酸,控制温度在10℃以后加入一定数量KMnO_4溶液,经过12分钟后再加入CCl_4,振荡使之均匀,提出未反应的I_2。CCl_4相与水相分离后,在CCl_4相中加入KI溶液后,生成三碘离子(I_3~-),其吸光度用350nm波长测定。利用本法可定量测定1—40ppb的Br~-,用20ppm标准溶液时相对标准偏差为3.8％。即使只有微量Cl~-共存,对测定也有干扰,但已建立了在这种情况下定量测定Br~-的方法,研究了其他共存离子的影响,本法取得了适用于定量测定天然水中Br~-的完全满意的结果。     

土壤中镓的原子吸收法测定

1 前言用石墨炉原子吸收法测定环境试样中的镓,已有报道。通常采用干法或湿法进行前处理时,其手续繁杂、费时;在消解过程中,易损失。近年来,固体直接进样已成为原子吸收分析的发展方向之一。我们用琼脂胶体将土壤制成悬浮液,直接以平台石墨炉原子吸收标准工作曲线法,测定镓含量。对琼脂浓度、样品粒度、仪器参数,进行了选择;对共存元素的影响,进行了研究;测定了不同地区土壤中的镓含量。实验证明,琼脂不仅是土样的悬浮剂,且是良好的抗氯离子干扰剂。方法简便、快速、灵敏、准确。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 仪器 3200型原子吸收分光光度计上海分析仪器厂生产; 镓空心阴极灯上海电光器件厂生产; 热解涂层石墨炉上海碳素厂生产;自制     

原子吸收光谱法(AAS)中的有机络合剂(综述)

原子吸收法(包括火焰和无焰技术)测定各种元素时,有机络合剂可以提高灵敏度和选择性,本文结合各种原子化的机理,讨论了有机配位结构和性质的影响。 有机试剂在AAS中能够呈现各种效应:(1)改变元素的原子化的程度,而这种改变取决于原子化的形式和机理。有时可提高形成自由原子的效率;(2)在特定组分的AAS测定中,可以抑制或降低共存元素的干扰;(3)将待测元素以金属螯合物或离子缔合物形式萃取至有机溶剂中,能达到富集的目的,然后将萃     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰

以5%的硝酸对尿样进行2.5倍稀释后,优化试验条件,利用石墨炉原于吸收光谱法直接测定尿锰含量.该方法的检出限为0.06μg/L,相对标准偏差(n=9)小于5%,回收率为91%～104%,共存物干扰小.运用结果显示该方法简便、快速,准确度和精密度均达到了分析要求.     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰

以5％的硝酸对尿样进行2．5倍稀释后,优化试验条件,利用石墨炉原于吸收光谱法直接测定尿锰含量。该方法的检出限为0．06μg／L,相对标准偏差（n=9）小于5％,回收率为91％～104％,共存物干扰小。运用结果显示该方法简便、快速,准确度和精密度均达到了分析要求。     

石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中的痕量铜、铅、镉

采用长寿命石墨管,应用塞曼效应扣除背景,在测定铜金属中无任何基体改进剂及测定铅、镉金属中加入2.5%的NH4H2PO4作为基体改进剂,提出用石墨炉原子吸收法连续测定西丽水库支流中铜、铅、镉金属的舍量的方法.结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意.     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

镁为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定废渣浸出液中铍

废渣浸出液成分较为复杂,直接采用无火焰原子吸收分析时,干扰严重,采取石墨炉法虽可排除干扰,但操作复杂,不宜推广.国内外有关加入基体改进剂测铍的报导很少,尤其是以镁为基体改进剂测铍还未见报导.本文详细研究了镁为基体改进剂测定铍的工作条件,干扰情况、准确度,精密度等方面的工作.结果较为理想,最低检出为0.06ppb.不仅适于废渣样品,也完全可以满足水及生物样品中微量铍的分析.     

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法总铬测定中火焰及共存金属影响探析

空气乙炔火焰原子吸收分光光度法检测废水中总铬时存在共存金属干扰测定现象。本文通过一系列不同测试条件下的干扰实验及测定结果图表分析,阐述燃烧器状态与共存金属对测定影响,得出了空气乙炔火焰原子吸收分光光度法测定总铬时最佳检测条件,可以取得较高的仪器灵敏度及消除共存金属干扰。     

PVC浓度对热处理过程中Pb迁移转化的影响

生活垃圾热处理过程中含氯化合物的存在会使重金属转化为颗粒更小、更易挥发的重金属氯化物,扩大其环境影响.本文采用热分析和管式炉模拟法,研究在不同气氛下城市生活垃圾中典型有机氯化物--聚氯乙烯（PVC）对重金属Pb迁移转化的影响.结果表明,PVC和PbO共存的体系中,PVC在250℃左右热分解产生HCl,并与PbO反应生成PbCl₂（501℃左右开始挥发）而促进Pb迁移进入烟气.当Cl：Pb物质的量比为2,3,5和10时,在空气气氛下PVC浓度的增加对Pb的挥发没有显著影响,而在氮气气氛下,Cl：Pb=3时,Pb挥发率最大,达到88.19%,Cl：Pb=2时,Pb挥发率最小,为68.60%.     

低温SCR脱硝催化剂过渡金属氧化物改性及硫中毒失活机制研究

以浸渍法制备MnOx-CeOx/ACF催化剂.在110~230℃温度范围内,MnOx-CeOx/ACF催化剂具有较好地低温选择性催化还原脱除NOx的活性.结果表明,该催化剂在150℃和230℃的脱硝效率分别达到80%和90%.加入Fe、Cu和V等过渡金属氧化物对MnOx-CeOx/ACF催化剂进行改性.该类过渡金属氧化物的加入对MnOx-CeOx/ACF的活性具有抑制作用.相比于MnOx-CeOx/ACF以及Cu和V改性的催化剂,Fe改性催化剂在一定时期内具有良好的抗SO2性能.在SO2存在下,Fe改性催化剂在初始6h内其脱硝效率保持在75%以上.X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)分析结果表明,催化剂失活包括两部分机制,一是形成硫酸铵盐,可粘附在催化剂表面使催化剂失活;另外一个机制是作为活性成分的锰铈等金属氧化物被SO2硫化形成金属硫酸盐.     

焙烧条件对热聚合法制备石墨相氮化碳光催化性能的影响及其机理

以三聚氰胺、硝酸为原料,采用热聚合法制备石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,研究了不同焙烧温度对石墨相氮化碳光催化性能的影响。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、紫外-可见漫反射（UV-Vis DRS）以及光致发光光谱（PL）等技术对石墨相氮化碳样品的形貌、化学组成、晶体结构等理化性质进行表征,通过光催化降解实验探究石墨相氮化碳的催化活性。实验结果表明:当焙烧温度为550℃时,制备的石墨相氮化碳样品光催化性能最好。当催化剂投加量为0.04 g时,可见光照射50 min后,对50 mL浓度10 mg/L的罗丹明B（RhB）溶液的降解效率可达到91.7%。适宜的焙烧温度能够使光催化剂的光吸收能力增强,并促进光生电子（e-）和空穴（h+）分离。     

高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

钴是生命所必需的微量元素之一,但过量则造成毒害。高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴已有报道,但仍需萃取以提高灵敏度和降低干扰。热解石墨涂层石墨管可以提高灵敏度,但用于钴的测定尚未见报道。 本工作用WFD-Y3型原子吸收分光光度计,热解石墨涂层石墨管测定了土壤中钴。样品用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟。测定时加入镧、钙和抗坏血酸以消除干扰。用氘灯扣除背景吸收,用标准曲线法直接测定土壤中钴:10微升取样时1％的灵敏度为9.4×10~(-12)克。