几种络合氰化物在不同预处理条件下分解率的比较

目前在氰化物的测定方法中,水样的预处理方法,国内大多数采用酒石酸—Zn(NO_3)_2或Zn(Ac)_2预处理蒸馏法,也有采用磷酸—EDTA预处理蒸馏法,以去除高沸点干扰物,这种方法国内外都用来测定“总氰化物”,由于预处理方法不同,测定结果所代表的组分就不同,所以必须明确选定统一的预处理方法,我们对几种络合氰化物用两种不同预处理方法,进行络合物分解率的比较实验。 一、酒石酸—Zn(Ac)_2预处理蒸馏法     

氰化物与人体健康

氰化物是指含有氰基-C=N的化合物。氰化物种类较多,最简单的氯化物是氰[(N)_2]和氢氰酸[HCN]。从化学结构上看,氰化物可分为简单氰化物和复氰化物或络氰化物。简单氰     

比色法测定氰化物中缓冲体系的研究

一、前言氰化物的测定是工业废水治理过程中的一个重要项目,然而在实际操作过程中,常因采用的条件不同,会产生较大的误差。为了明确对氰化物测定的可靠性起见,我们进行了系统的实验研究,得出了结论。氰化物含量在1毫克/升以下的水样,通常采用比色法测定,其中吡啶-巴比妥酸法(以下简称吡法)和异烟酸-吡唑啉酮法(以下简称异法)已列入我国标准方法[1]、[2]。对于这两种     

废水中游离氰根的动态分离与比色测定

废水中微量氰根的常规测定,需使氰化物以氢氰酸形式蒸出与其它组份分离,然后测定,这种分离方式不可避免地使某些络合氰化物部份分解使游离氰根的结果偏高。本文研究了吹脱分离与比色测定联用,使S~=,SCN~-,[Fe(CN)_6]~(-4)[Fe(CN)_6]~(-3)等均     

异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)法测定近岸海域海水中氰化物含量

[目的]近岸海域海水中氰化物的含量与近岸海域海水质量息息相关,高效准确的测定方法可以对氰化物进行有效的监测,及时做出应对。[方法]目前用于海水监测氰化物的方法有异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法,存在一定的缺点,本文采用异烟酸-巴比妥酸连续流动水质分析仪(AA3)测定海水氰化物的测定方法。[结果]确定蒸馏温度为135℃,该方法的检出限为0.0133μg.L~(-1),加标回收率在99.3%~100.6%之间,精密度在1.4%~2.4%之间。[结论]采用此方法测定氰化物检出限低,加标回收率和精密度符合要求。     

过硫酸钾氧化去除Cu (CN)32-中的氰污染物

近年来,氰化物污染问题日益严重,冶金工业、电镀工业中含有大量氰化物.采用常规的物化法难以对Cu(CN)_3~(2-)中的CN~-达到很好的去除效果,因此探索高效、环保的氰化物处理方法迫在眉睫.过硫酸钾作为一种绿色清洁氧化剂,目前被广泛应用于有机污染物废水的处理.采用均相过硫酸钾对Cu(CN)_3~(2-)中CN~-进行降解,并分析其降解机制,详细研究过硫酸钾投加量、铜氰络合比对CN~-去除率的影响.CN~-的去除率随着过硫酸钾量的增加而升高,当过硫酸钾量为2 mmol·L~(-1),反应时间为60 min时,CN~-的去除率可达89.6%;铜氰络合比的增加促进CN~-的降解.Cu~+被氧化为Cu~(2+)并且以氧化铜的形式存在于沉淀中.采用电子自旋共振波谱仪和自由基猝灭实验对反应过程中可能的自由基进行研究,结果表明在过硫酸钾氧化去除CN~-的过程中,既存在硫酸根自由基氧化途径,又存在非自由基氧化途径.     

焦化废水硫氰化物检测过程中氰络合物的硫酸锌屏蔽作用

焦化废水中含有大量的氰化物(CN^-)和硫氰化物(SCN^-)等有毒有害污染物,在预处理过程中,一般采用硫酸亚铁(FeSO₄)混凝沉淀去除硫化物(S^2-)、油分、悬浮物并降低废水毒性。上述过程同时会形成亚铁氰化物([Fe(CN)₆]^4-),[Fe(CN)₆]^4-再与Fe³⁺形成亚铁氰化铁沉淀(普鲁士蓝,Fe₄[Fe(CN)₆]₃),干扰硫氰酸铁(Fe(SCN)₃)分光光度法对SCN^-检测的准确性。为解决上述问题,提出在SCN^-显色前加入硫酸锌(ZnSO₄)的方法,屏蔽过量的[Fe(CN)₆]^4-,并分析ZnSO₄对SCN^-检测的影响程度。结果表明：Fe(SC...     

测定总氰化物预处理消除干扰及还原剂和添加剂的影响

本文论述了JIS方法对总氰化物测定的某些改进。就多种还原剂及添加剂对消除测定总氰的干扰的作用进行了试验。按JIS方法,在NaNO_2,盐酸羟铵或二盐酸化肼存在时,加入EDTA进行蒸馏会产生HCN,因此测定总氰化物用MgCl_2及H_2SO_4取代EDTA和H_3PO_4作添加剂,用SnCl_2取代L—抗坏血酸,亚砷酸钠和Na_2SiO_3作还原剂更为适宜。     

测定氨氮样品预处理的改进

在污水中氨氮比色法测定中,需对水样进行预处理。通常,采用蒸馏法除去金属离子及悬浮杂质的干扰。该法效果较好,但费时,耗电大。在实际工作中,往往采用絮凝沉淀法,以除去上述干扰物。常用的絮凝剂有Zn(OH)_2     

水和废水中简单氰化物,易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定—微库仑碘量

报告了ＣＮ浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物，易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ的方法，简单氰化物ＣＮ勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法ＧＢ法，ＩＳＯ法，ＡＳＴＭ法及原苏标准方法在试剂耗量，能耗，时耗等方面的优劣，简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化     

水和废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定──微库仑碘量法

报告了ＣＮ￣－浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ￣－的方法。简单氰化物ＣＮ￣－勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法，ＧＢ法，ＩＳＯ法、ＡＳＴＭ法及原苏联标准方法在试剂耗量、能耗、时耗等方面的优劣；简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化物监测，所得结果均呈高度相关。     

萧山化工厂治理含氟废气

浙江省萧山化工厂是一家主要生产普通过磷酸钙的县属工厂,1986年产量(折P_2O_5,18％)4.2万吨,利用含氟废气生产的氟硅酸钠产量350吨,氟回收率达99％以上,氟硅酸钠回收得率居全国同行首位。 在生产过程中,磷矿石[Ca,F(PO_4)_3]在与硫酸分解时有大量HF气体逸出,其中有一定量的SiF_4气体。据测算,生产1吨普通过磷酸钙要逸出总氟     

不同容器中操作速度对分光光度法测定氰化物影响的比较

异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,在相同的操作速度下,采用100ml容量瓶与25ml比色管作为显色容器相比,前者能很好地抑制氰化物测定过程中的逸出损失,从而提高测定体系的稳定性、降低操作难度。操作过程中宜保持相同的快速操作节奏,宜快速一次性测完。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定：预蒸馏时，取250ml水样，在加热蒸馏出约225ml馏出液时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐，费时、费力并浪费能源，不利于水样的批量分析。为此，采用了水样与水同时加入，然后进行一次蒸馏的预处理方法。     

萧山化工厂含氟气体治理概况

<正> 浙江省萧山化工厂,主要是生产普通过磷酸钙(以下简称“普钙”)的县属工厂。086年产量(析P_2O_518％)4.2万吨。(?)在普钙生产中,磷矿石[Ca_5F(PO_4)_3]在与硫酸分解过程中,有大量的氟化氢气体和一定量的四氟化硅(SiF_4)气体逸出。根据测定,生产一吨普钙排出含氟废气300m~3,每m~3氟废气中含有四氟化硅20—24g。相当于14.6—17.5g 氟。以每生产一吨普钙计,逸出氟总共有4.38—5.27公斤。该厂1974年建成一室一塔氟吸收装置,在普钙生产过程中逸出的含氟废气经水吸收后,制得氟硅酸溶液,并与饱和食盐水(NaCl)作用生产氟硅酸钠(Na_2SiF_6),当年生产合格氟硅酸钠产品4550公斤。但是,生产氟硅酸钠过程中的母液中氟含量为     

Bi_2MoO_6薄膜电极光电催化氧化处理氰化物的研究

本文采用非晶态配合物法及浸渍提拉法在导电玻璃基底上制备了Bi2MoO6薄膜电极,采用此电极在可见光(λ420 nm)照射下进行了光电催化氧化处理氰化物的研究.通过场发射扫描电子显微镜和X射线衍射对电极的晶体结构进行了表征,发现导电玻璃基底上充分而平均地覆盖着黄色的纳米Bi2MoO6颗粒,形成了γ-Bi2MoO6相.在Bi2MoO6电极处理络合态氰化物Cu(CN)2-3实验中,总氰化物的去除率和Cu的回收率大致是随着电压的升高而增大,当电压为2.0 V,反应时间为120 min时,处理效果最好,剩余总氰化物和Cu的含量分别为30%和35%.破络合后的Cu2+一部分以Cu(Ⅱ)形式沉积在阳极上,一部分转化为Cu单质沉积在阴极上.在Bi2MoO6电极处理自由态氰化物NaCN实验中,总氰化物的去除率大致也是随着电压的升高而增大,当电压为2.0 V,反应时间为120 min时,剩余总氰化物含量为5%.     

关于近岸海水中氨氮测定方法的讨论

本文采用了对比分析和数理统计的方法,对通用的三种测定海水中氨氮的方法进行了比较。查出了磷酸盐缓冲溶液预蒸馏——纳氏比色法回收率低的原因,证实了次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的优越性,确定轻体氧化镁预蒸馏——纳氏比色法是较为理想的测定近岸海水中氨氮的方法。     

用稀释法测定废水中氨氮

本文介绍了对工业废水中氨氮，样品不进行预蒸馏，直接稀释后用纳氏试剂比色法进行测定的测定方法。经比较实验，该法比预蒸馏法为优。     

水质中总氰化物测定的试剂因素影响及试剂优化

为准确监测水质中的氰化物,依照水质中氰化物的分光光度法(HJ484-2009)、测定容量法,运用方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对其进行监测,分析了试剂配比在不同用量下对水质中总氰化物测定结果的影响,说明了总氰化物测定与试剂因素之间的联系,对试剂及测试方法进行了优化,提升了测量准确性.     

测定挥发酚和氰化物的空白试验与分析

测定挥发酚和氰化物时,用试剂空白代替全程序空白对结果进行校正,可省去全程序空白的预蒸馏,此法具有省时、省力、节水、节电等优点。