硫化物分析中消除干扰的方法探讨

测定水样中硫化物的含量时，用全下蒸馏器蒸馏法对样品进行预蒸馏处理，可消除干扰，得出较理想的结果。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时，需进行预蒸馏处理，据《水和废水监测分析方法》(以下简称《方法》)规定：预蒸馏时，取250ml水样，在加热蒸馏出约225ml馏出液时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溜出液250ml为止。该法操作繁琐，费时、费力并浪费能源，不利于水样的批量分析。为此，采用了水样与水同时加入，然后进行一次蒸馏的预处理方法。     

对挥发酚测定时预蒸馏处理方法的改进

测定水中挥发酚时 ,需进行预蒸馏处理 ,据《水和废水监测分析方法》（以下简称《方法》）规定 :预蒸馏时 ,取２５０ｍｌ水样 ,在加热蒸馏出约２２５ｍｌ馏出液时 ,停止加热 ,放冷 ,向蒸馏瓶中加入２５ｍｌ水 ,继续蒸馏至溜出液２５０ｍｌ为止。该法操作繁琐 ,费时、费力并浪费能源 ,不利于水样的批量分析。为此 ,采用了水样与水同时加入 ,然后进行一次蒸馏的预处理方法。通过实验 ,在取得大量实验数据的基础上 ,经过统计检验 ,该法不仅克服原法存在的缺点 ,有较高的精密度和准确度 ,而且与原法无显著性差异。１实验部分１ １仪器与试剂与《…     

氰化物测定预处理方法的改进

废水中氰化物的测定,不论其含量高低和采用何种分析方法,均需在测定前对水样进行预处理。目前,多为预蒸馏。此法成熟、稳定,但,手续烦,耗时长,且蒸馏过程不易掌握,馏速控制须十分得当。此外,为防止HCN逸出,蒸馏过程须在通风橱内进行。我们研究采用抽气法代替蒸馏法,并对文献中未探索过的K[Ag(CN)_2]和K_2[Cd(CN)_4]分解情况进行了研究。实验结果较为理想。预蒸馏的作用是,在测定条件下(酒石酸——硝酸锌、磷酸——EDTA),使各种形式氰化物转变成单一的HCN逸出而被吸收在NaOH     

用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮

<正> 氨氮以游离态及铵盐形式存在废水中。可用比色法、滴定法及氨选择电极法进行定量测定。测定中的干扰,一般采用预蒸馏的方法来消除。目前国内采用磷酸盐缓冲溶液对废水样品预蒸馏,对含钙、镁浓度较大的废水样品,操作有一定困难。因此,用磷酸盐缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的方法有一定的局限性。本文研究了用硼酸钠缓冲溶液预蒸馏测定废水中氨氮的可行性,做了进一步探讨。     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

苯胺测定的水样预蒸馏原在蒸馏快要结束前停止加热，再加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸馏至所需体积，现改进为将２０ｍｌ蒸馏水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液１００ｍｌ止。结果表明，改进后的操作方法简便，提高了分析速度，且对测定结果无影响。     

浅谈挥发酚类测定中的几个关键问题

在挥发酚的测定过程中，样品的采集、保存、预蒸馏、试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响，对这些影响因素进行分析，并提出解决办法。     

预蒸馏-气相色谱法测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺

用蒸馏法对水样进行预处理，以气相色谱FFAP毛细管柱分离，FID检测，测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺，在0．5～1000mg／L范围内有转好的线性关系，检出下限为0．2mg／L，相对标准差为6．1％～8．5％，加标回收率在78．3％～98．6％之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。     

关于近岸海水中氨氮测定方法的讨论

本文采用了对比分析和数理统计的方法,对通用的三种测定海水中氨氮的方法进行了比较。查出了磷酸盐缓冲溶液预蒸馏——纳氏比色法回收率低的原因,证实了次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的优越性,确定轻体氧化镁预蒸馏——纳氏比色法是较为理想的测定近岸海水中氨氮的方法。     

焦化厂废水中氰化物的测定—异烟酸—巴比妥酸分光光度法

本法以硝酸银沉淀分离废水中氰化物，再用蒸馏法预处理，以１％氢氧化钠溶液吸收，在ＰＨ为５．６０～６．０２时，用异烟酸－巴比妥酸为显色剂，在１５～３０℃下显色，线性范围为１－１５μｇ／５０ｍｌ，最低检出浓度为０．００３μｇ／ｍｌ。     

焦化厂废水中氰化物的测定─异烟酸─巴比妥酸分光光度法

本法以硝酸银沉淀分离废水中氰化物，再用蒸馏法预处理，以１％氢氧化钠溶液吸收，在ｐＨ为５．６０～６．０２时，用异烟酸－巴比妥酸为显色剂，在１５０～３０℃下显色。线性范围为１—１５μｇ／５０ｍｌ，最低检出浓度为０．００３μｇ／ｍｌ。     

水和废水中简单氰化物,易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定—微库仑碘量

报告了ＣＮ浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物，易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ的方法，简单氰化物ＣＮ勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法ＧＢ法，ＩＳＯ法，ＡＳＴＭ法及原苏标准方法在试剂耗量，能耗，时耗等方面的优劣，简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化     

测定挥发酚和氰化物的空白试验与分析

测定挥发酚和氰化物时,用试剂空白代替全程序空白对结果进行校正,可省去全程序空白的预蒸馏,此法具有省时、省力、节水、节电等优点。     

蒸馏法淡化煤矿苦咸水的可行性研究

蒸馏法作为主要淡化方法,为人类的生存作出了重要贡献。随着膜分离技术的发展及出现的世界性能源危机,使蒸馏淡化脱盐技术的发展一度停滞。事实上我国陆用的淡化厂蒸馏法根本没有广泛应用,而蒸馏法淡化苦咸水更是历来被专家所否定,理由是能耗大,因此,在我国的苦咸水淡化技术的应用方面,视蒸馏淡化法为不可能。笔者经过分析研究,发现在煤矿应用蒸馏法淡化苦咸水却有着广阔的发展前景。本文,试图通过蒸馏法与已被人们接受的电渗析法的比较,来探讨应用蒸馏法淡化煤矿苦咸水的可行性。     

标准系列加入回归法测定燃油中微量氮

对燃油中含氮量的测定方法进行了研究，提出了一种分析测定燃油中微量氮的简便方法。在待测柴油中加入一系列不同体积的吲哚标准溶液后，让油样在亚硒酸催化作用下，经浓硫酸预消解——稀硫酸回流消解、碱性条件下蒸馏及馏出液用稀硫酸接收，使其中的有机氮变为无机氮，继而转化成为可分析试样，最后用麝香草酚比色法一线性回归法算出柴油中的总氮。该分析方法的回收率在98．0％～100．2％之间，相对标准偏差小于2．14％。     

超声波－蒸汽蒸馏萃取技术富集沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯

为方便快速分离沉积物中含氯农药和多氯联苯，将超声波技术和蒸汽蒸馏萃取技术相结合，萃取沉积物中的微量含氯农药和多氯联苯，所得萃取物不需进一步的净化和浓缩，可直接用于色谱分析．实验表明，在进行蒸汽蒸馏萃取之前，使用辅助的超声波技术可将大部分待测物的回收率提高２０％－３０％，较好地解决了由于沉积物的吸附作用而导致的蒸汽蒸馏萃取回收率偏低的缺陷．该法使沉积物样品中的氯代农药和多氯联苯的蒸汽蒸馏萃取富集成为可能．     

水和废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物和总氰化物的测定──微库仑碘量法

报告了ＣＮ￣－浓度在０．０１～１５００ｍｇ／Ｌ范围内用微库仑碘量法测定水与废水中简单氰化物、易释放氢氰酸的氰化物及总氰化物ＣＮ￣－的方法。简单氰化物ＣＮ￣－勿需预蒸馏，毕分离与测定于一次进样，列表比较了其它二种氰化物的分离与测定时，本法，ＧＢ法，ＩＳＯ法、ＡＳＴＭ法及原苏联标准方法在试剂耗量、能耗、时耗等方面的优劣；简易的自动补液，成功地使本法测２００～３００个水样不更换电解液，用本法与ＧＢ法对各种类型水样中氰化物监测，所得结果均呈高度相关。     

消泡剂硅油Ⅰ在苯胺测定中的应用

用预蒸馏－重氮偶合比色法测定印染废水中的苯胺时,蒸馏过程中大量的泡沫出现,是影响测定结果准确度的重要因素。本研究对色泽很深,含酚量较高的废水加入消泡剂硅油Ⅰ以抑制蒸馏产生的泡沫。结果表明,在１００ｍｌ水样中加硅油Ⅰ０．０５－０．５ｍｌ即可收到理想效果。硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽蒸出,对测定无干扰。标准加入回收率为９１．６％＝９７．３％,蒸馏得率平均为９６％。     

几种常见废有机溶剂的回收利用

蒸馏在有机化工生产中具有较为广泛的应用。经过简单蒸馏对一些废有机溶剂进行回收利用，一般是通过间歇蒸馏和萃取蒸馏来处理，只要根据不同的有机物沸点适当地调节蒸馏温度即可，简单蒸馏不但生产工艺简单，而且回收成本低，回收率高，既减少了废水有机溶剂对环境的危害性，又可以使废物得到充分的回收利用，实现了环境治理中“减量化，资源化，无害化”的方针，在目前环保治理中具有较为广泛的应用价值。     

电磁净化高矿化度及含有毒、有害金属废水的研究

目前,国内外对高矿化度矿井水及有毒有害重金属废水的处理方法有蒸馏法、电渗析法、反渗透法、离子交换法、化学试剂法、电磁净法等。但是,蒸馏法存在能耗高,装置原材料要求高,结垢等问题;离子交换法由于再