超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

气相色谱-质谱法检测水性涂料中挥发性有机化合物

在优化前处理条件及仪器参数下采用气相色谱-质谱法(GC-MS),建立了水性涂料中28种挥发性有机化合物(VOC)的定性定量分析方法。该方法中各化合物的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001~0.3 mg/kg之间。方法回收率为73.1%~119.6%,精密度(n=7)为0.74%~4.57%。对市售的各类水性涂料进行检测,结果令人满意。     

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法.     

MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

土壤中总石油烃预处理方法研究

采用了索氏提取法、超声波萃取法和加速溶剂萃取对土壤中的总石油烃预处理进行了研究分析,方法在0 mg/L~500 mg/L范围内均有良好的线性.采用索氏提取法时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.016 mg/kg范围内,回收率在65%~80%之间,相对标准偏差均在6.8%~12%之间;采用超声波萃取法时,总石油烃的方法检出限均在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg范围内,回收率在60%~88%之间,相对标准偏差均在8.6%~15%之间;采用加速溶剂萃取时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.009 mg/kg范围内,回收率在70%~95%之间,相对标准偏差均在2.5%~8.8%之间.实验表明三种方法均可以作为土壤中总石油烃的预处理分析方法,但加速溶剂萃取更加快捷方便,更适合实际样品的分析.     

加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法测定土壤中7种多氯联苯

用加速溶剂萃取同步净化-气相色谱法同时测定土壤中7种多氯联苯。对萃取净化条件进行了优化。优化条件为:萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮1∶1(V/V),萃取温度100℃,萃取循环次数为2次,净化填料佛罗里硅土量为2.5g。7种多氯联苯在2~600μg/L的浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.9996,检出限在0.011~0.021ng/g,空白平均加标回收率为:74.2%~95.2%。方法的平均相对标准偏差为4.4%~12.9%。应用本方法对某变压器填埋点周围30份土壤样品进行测定,7种PCBs总量在n.d.(未检出)~1168ng/g。     

土壤挥发酚测定前处理方法的比较

从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铍的方法。比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法,优化了微波消解条件,选择了基体改良剂。方法在0~10.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01 mg/kg,样品平行测定的RSD为1.5%~2.2%,加标回收率为89.4%~109%。     

气相和液相色谱法测水中硝基苯类

分别用气相色谱法和液相色谱法测水中硝基苯类。气相色谱法用ECD检测器检测,方法检出限为:0.007~0.043μg/L;RSD在1.4%~5.2%;加标回收率为:91.6%~95.5%;液相色谱法用DAD检测,方法检出限为:0.09~0.63μg/L;RSD在0.9%~4.6%;加标回收率为:92.4%~97.2%。气相色谱法根据保留时间定性,液相色谱法根据保留时间和光谱吸收联合定性。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

气相色谱法测定水中七种有机磷农药研究

水中微量有机磷农药经二氯甲烷萃取、净化、凝胶净化色谱(GPC)浓缩,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪测定.实验结果表明:七种有机磷农药曲线线性良好,相关系数可达0.999以上;检出限能够满足《地表水环境质量标准》限值要求;加标回收率范围为81.4%~92.4%,相对标准偏差范围为2.5%~7.3%,相对误差范围为1.9%~8.5%.可以同时测定《地表水环境质量标准》中规定的7种有机磷农药,提高工作效率.     

微波萃取-气相色谱/质谱测定底泥中多溴联苯醚

文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。     

微波消解原子荧光法测定土壤中硒含量

建立了硝酸、盐酸和过氧化氢消解体系,对土壤样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定土壤中硒含量的方法。方法线性关系良好,检出限低,加标回收率93.8%~103.1%,标准样品平行测定7次的相对标准偏差7%,适用于土壤样品中硒含量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%~102.8%,检出限为0.49~1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%~4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

ASE-UPLC-PDA法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

采用二极管阵列检测器(PDA),建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)定性定量测定大气PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化预处理过程及柱温、梯度洗脱程序等一系列色谱分离条件,实现了14 min内16种PAHs的完全基线分离。优化条件下测定PAHs线性关系好,检出限为0.50~2.0μg/L,样品加标回收率为75%~98%,相对标准偏差为0.54%~8.97%。结果表明,该方法用于测定大气PM2.5中PAHs的含量,具有检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,是一个较为可靠的检测方法。     

固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚

建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。     

预浓缩-气质联用技术测定大气中41种挥发性有机物的方法探讨

以外标法为基础,采用预浓缩-气相色谱质谱法测定大气中41种VOCs含量。41种VOCs的线性范围均为1.0 ppbv~40.0ppbv,方法检出限为0.09 ppbv~0.22ppbv,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.62%~8.17%,回收率为80.2%~98.6%。且该方法在涂装行业的无组织废气VOCs排放特征研究中得到较为满意的结果。     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。