硫化物溶液标准物质稀释后稳定性的研究

本文在稀释后硫化物溶液稳定性实验研究的基础上,提出硫化物溶液用纯水稀释均匀性好,但稳定性差;用pH4.5的缓冲溶液稳定和用0.2%乙酸锌—乙酸钠溶液稀释可在2周内使用;用乙酸锌—乙酸钠溶液稀释,稀释溶液可稳定3周的结论。     

硫化物标准溶液的配制及其稳定性研究

采用在碱性条件下加入乙酸锌－乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可使其稳定保存。溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌－乙酸钠纯度及光照射等因素,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响。实验结果表明：采用去离子除氧水、控制ｐＨ＝１０－１２、对乙酸锌－乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液,室温下至少可稳定保存２个月,浓度基本不变。     

关于水中硫化物测定几个影响因素的探讨

本文通过改变实验室温度、显色时间、是否加入乙酸锌-乙酸钠、稀释水的酸碱性等试验条件,探讨硫化物的最佳测定条件。试验结果表明,在温度为18~22℃、稀释水p H在8~10、使用液中加入乙酸锌-乙酸钠时,采用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品,可以得到较准确的测定结果。     

关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究

应用亚甲蓝分光光度法(GB/T16489-1996)测定硫化物样品时,分别通过改变实验室温度、显色时间和加不加入稳定剂得到不同的测定结果,对测定结果值进行比较,分析判断测定硫化物的最佳测定条件。实验结果表明,室温控制在16～23℃、加入显色剂10～180min内测定,可以得到较为准确的测定结果,并且稀释配制标样时可不加入稳定剂乙酸锌-乙酸钠溶液。     

污水中硫化物分析方法的改进

根据<水和废水监测分析方法>(第三版)中规定的污水中硫化物分析的预处理方法,水样中加1 1的磷酸10ml酸化水样,使水样中的硫化物转变成硫化氢气体,利用高纯氮气,控制好载气流速将硫化氢气体吹出,用乙酸锌-乙酸钠溶液吸收,吹气的时间为45min.同时采用65～80℃的水浴温度加热烧瓶,提高污水中硫化氢的回收率.我们通过平时的对比实验发现,该测定方法时间长,而且存在较大的误差,回收率偏低,影响了实验的速度和测定结果的准确性.为此,针对以上情况,我们对该实验方法进行了改进.实验证明该方法具有准确度高,精密度好,测定周期短等优点,完全能满足污水中硫化物监测的需要.     

乙酸-铁氧体共沉法处理城市污泥中的重金属

以天津东郊污水处理厂污泥为例,实验研究了乙酸-铁氧体共沉法去除城市污泥中重金属的技术条件和可行性。利用易获得、易降解的乙酸溶液,分析了乙酸浓度(H2O2含量2%)、pH值等与城市污泥中铜和锌去除效果之间的关系,表明当乙酸的浓度为2mol/L、反应时间4h、反应温度为室温、pH为4时,可以将95%以上的铜和锌淋滤去除,达到淋滤去除污泥中铜和锌的目的。采用改进铁氧体共沉淀法,用石灰乳溶液做中和剂,从污泥的乙酸-H2O2浸出液中去除含量超标的铜、锌、铬、镍、镉、铅。表明在pH为9、反应温度为室温、反应时间为1h、FeCl3和FeSO4初始浓度分别为0.1mol/L和0.05mol/L;Fe3+/Mn(+Cu、Zn、Ni、Cr、Cd、Pd离子总和)=10的最佳工艺条件下,铜、锌、铬、镍、镉、铅去除率为94%、98%、86%、92%、89%、99%;处理后的液体中铜、锌、铬、镍、镉、铅含量达到安全排放标准。     

微分电位溶出法测定空气和水中微量铅

本文研究了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为 ,当 p H为 3.0～ 6 .0时 ,在乙酸钠——乙酸溶液中 ,铅的溶出电位为 - 0 .44 5 V,具有良好的溶出峰形。并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法 ,该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。本方法对四份水样进行回收率试验 ,其回收率均在 90 %以上 ,变异系数小于 10 %。因此该法具有较好的精密度和准确性     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

Ce~(3+)对厌氧颗粒污泥产VFA的影响

采用批式实验,以葡萄糖和乙酸钠为基质,研究投加不同浓度稀土Ce3+对稳定驯化和长期贮存的厌氧颗粒污泥消化产VFA的影响.结果表明,Ce3+浓度＜1 mg/L时可降低消化过程中的VFA浓度,促进丁酸向乙酸的转化以及乙酸转化为甲烷;Ce3+浓度为1～10 mg/L时则抑制细菌活性,不利于乙酸和丁酸的降解.稀土Ce的投加对以葡萄糖为基质的厌氧颗粒污泥消化产VFA中各组分的质量分数影响较小,厌氧消化前期和中期VFA产物主要为丁酸和乙酸,两者含量之和约为96%,丙酸含量＜3%.以乙酸钠为唯一基质厌氧消化时,0.05 mg/L Ce3+的投加对乙酸钠降解具有一定促进作用,可提高反应速率和去除率.污泥经过长期贮存活性降低,但含稀土Ce的厌氧颗粒污泥活性高于不含稀土的污泥,利用含稀土Ce的污泥有利于反应器再启动.     

流动注射在线富集原子吸收法测定痕量铅镉

在含铅、镉的试液中加入pH=5.72乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.20 mL,泵的转速恒为5 mL/min,用自制的强酸性阳离子交换树脂柱对试液中的铅、镉在线富集150 s,1.50 mol/L HNO3溶液洗脱20 s,火焰原子吸收法测定铅、镉的含量。该方法的线性范围分别是0~80.0μg/L、0~40.0μg/L,检出限分别为3.0μg/L、1.0μg/L,富集倍数分别为40倍、35倍。用该方法测定地表水中铅、镉的含量,结果满意。     

分离假单胞菌大质粒的简便方法

本文介绍了一种分离假单胞菌大质粒的简便方法。用这种方法提取的质粒DNA样品,可直接用于琼脂糖凝胶电泳检查和限制性内切酶分析。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

A novel, simple and sensitive resonance scattering spectral method for the determination of chlorite in water by means of rhodamine B

A new resonance scattering method was proposed for the determination of chlorite, basing on the resonance scattering effect of rhodamine dye. In HCl-sodium acetate buffer solution, chlorite oxidizes 1- into 12 and the reaction of 12 and excess 1- results in If. It is respectively combined with rhodaminc dyes, including rhodamine B （RhB）, butyl rhodamine B （b-RhB）, rhodamine G （RhG） and rhodamine S （RhS）, to form association complex particles, which exhibit stronger resonance scattering （RS） effect at 400 nm. The chlorite concentration of ClO2 in the range of 0.00726-0.218 μg/ml, 0.0102-0.292 μg/ml, 0.00726-0.145 μg/ml and 0.0290- 0.174 μg/ml is respectively linear to the RS intensity of association complex particle systems at 400 nm for the RhB, b-RhB, RhG and RhS. The detection limits of the four systems were respectively 0.00436, 0.00652, 0.00580 and 0.01450μg/ml ClO2^-. In the four systems, the RhB system possesses good stability and high sensitivity. It has been applied to the analysis of chlorite in wastewater with satisfactory results.     

海水中可溶性硫化物的快速分光光度法测定

在Zn(CH3COO)2和NaOH溶液固定硫化物和硼砂缓冲液加强沉淀效果的基础上,提出用离心法将硫化物从溶液中分离出来,采用亚甲基蓝法测定水样中硫化物浓度的方法.该方法具有速度快,操作简单,准确度和回收率高的特点,用于浑浊海水中硫离子测定,收到满意效果.     

醋酸钙溶液吸收二氧化硫烟气的试验研究

介绍了醋酸钙溶液吸收二氧化硫烟气的小型试验和扩大试验，试验结果表明，醋酸钙溶液对二氧化硫有较强的吸收能力和较快的吸收速度，通过二级吸收后，烟气中二氧化硫的浓度能够低于0．05％的国家排放标准要求。     

醋酸钙溶液吸收二氧化硫烟气的试验研究

介绍了醋酸钙溶液吸收二氧化硫烟气的小型试验和扩大试验,试验结果表明,醋酸钙溶液对二氧化硫有较强的吸收能力和较快的吸收速度,通过二级吸收后,烟气中二氧化硫的浓度能够低于0.05%的国家排放标准要求。     

DMPP对氮素垂直迁移转化及淋溶损失的影响

采用自制模拟原状土柱装置,进行新型硝化抑制剂3,4-二甲基吡唑磷酸盐（3,4-dimethyl pyrazole phosphate ,DMPP）对氮素淋溶效应试验,探讨其对氮素垂直迁移转化及降低淋溶损失的影响.结果表明,尿素添加1%的DMPP后,与不添加DMPP尿素相比,在60 d内能有效抑制土壤铵氧化反应的发生,显著提高20 cm以上耕作层土壤水铵态氮的浓度,降低硝态氮和亚硝态氮的浓度;20 cm以下深层土壤水铵态氮的浓度与未加DMPP的处理无显著差异,并没有明显导致铵态氮的垂直迁移;深层土壤水硝态氮的浓度显著低于未加DMPP的处理,明显降低硝态氮垂直迁移的淋溶损失;随施氮量增加,添加DMPP尿素的处理,60 d内土壤水中铵态氮与硝态氮的浓度在40 cm以下深层剖面并没有明显增加,其垂直迁移的淋溶损失差别不大.常规尿素添加1%的DMPP,可以调控土壤氮素的迁移转化,有利于土水环境的保护,降低对地下水氮素污染的潜在风险,具有显著的生态效益.     

含油污泥体膨颗粒调剖剂的研究

研究了利用含油污泥制备体膨颗粒深部调剖剂的技术。试验表明,在单体浓度20%、干泥含油率14%、污泥占单体质量110%、交联剂占单体质量0.14%、反应温度35℃条件下,聚合产物性能较好。胶块造粒过程中需加入适量减阻剂,粒度可根据实际要求调整。含油污泥体膨颗粒调剖剂在自来水中和0.5%NaCl水溶液中的膨胀倍数分别为40倍和15倍,膨胀后强度和弹性好。     

铁还原环境四氯乙烯生物降解及其影响因素

通过实验研究了铁还原环境下四氯乙烯(PCE)的生物降解。以醋酸为共代谢基质,在20℃时,PCE可以顺序脱氯为TCE和DCEs。反应速率常数为0.2489d-1,半衰期为2.78d。在实验的第1天和第10天分别检测到了TCE和DCEs。TCE最高浓度为358.98nmol/L,是最主要的反应产物。碳平衡为88.7%～109.3%。在13d的实验周期中,微生物的数量和活性都有所增加。同时研究了不同的影响因素,如低温、不同pH和电子受体对PCE生物降解的影响。结果表明,在12℃时,PCE可以脱氯为TCE,半衰期为6.45d,降解速率为0.1075d-1,较20℃时的降解速率要低。脱氯的最佳pH值在7.0左右,较高和较低的pH值均会抑制脱氯微生物的活性。加入不同电子受体NO3-和SO42-,PCE脱氯受到不同程度的抑制,前者可能是由于NO3-是相对强的氧化剂,造成微环境中的氧化还原电位升高;后者则可能是SO42-的存在,会抑制脱氯菌的作用。