坦科花岗质伟晶岩底板接触带的H_2O-CH_4-NaCl-CO_2包裹体:应用显微测温、激光喇曼光谱和气相色谱法测得的内部压力和成分

S.E.Manitoba应用显微测温法(MT)、激光喇曼光谱法(LRS)和气相色谱法(GC)研究了坦科(Tanco)花岗质伟晶岩底板接触带电气石和石英中的流体包裹体。含CH_4的水溶液包裹体产于底板角闪岩接触带的交代电气石中。用MT法获得的内压估算值低于用LRS获得的估算值(平均差=5.4±1.9MPa)。出现这一差别的原因可能是Th CH_4(V)的测定有误差,以及在Th CH_4(V)条件下CO_2优先进入了笼形化合物。LRS的压力估测值(12.5—18.4MPa)被认为是较正确的。根据该压力估测值得到的水相盐度高于用MT数据推算出的盐度:10—20 eq.wt％NaCl。GC全分析测得的这些包裹体的组成为:97.3 mol％H_2O,0.4mol％CO_2,250ppmC_2H_6,130ppmN_2,33ppmC_3H_8,11ppmC_2H_4,3ppmC_3H_6以及痕量C_4烃类。该组成大致类似于MT算得的组成(92％H_2O和8％CH_4,水相中溶解的7 eq.wt％NaCl和CH_4相中溶解的2 mol％CO_2),据估计,这是由于在电气石中以单一成因包裹体占优势的结果。但是在组成上仍存在两点差异:1)该流体由GC测得的CH_4/CO_2比值为5.33,明显低于由MT揭示的比值(49.0);2)与GC测得的H_2O含量98 mol％相比,由MT估算的H_2O含量为92mol％。GC的分析结果可能是由于受到电气石中次生包裹体的污染。但是,次生包裹体的含量低说明,它们不可能是造成这种偏?     

显微镜下测定温度的新仪器——盖克斯麦卡(Chaixmeca)显微测温计

气液包裹体研究中所遇到的主要困难是包裹体的体积太小,以致长期来局限于用常规化学方法进行某种测量来分析包裹体的成分。不过,矿物学家们总是试图用物理学方法确定包裹体的特征,其中起着重要作用的就是显微测温计(显微镜下测定相转变温度)。 目前,关于H_2O、CO_2、H_2O-CO_2、H_2O-NaCl、CH_4和H_2O-CH_4系的物理化学方面已经有许多实验数据。很显然,这些     

Cl~-、NH_3和H_20_2对COD测定的影响

在参阅国内外文献资料的基础上,讨论了采用重铬酸钾法测定水和工业废水中化学需氧量时,Cl~-、NH_3和H_2O_2等无机污染物对测定结果的影响及其干扰机理。结合实验资料,提出采用无汞盐测定化学需氧量的方法消除Cl~-的干扰,采用低浓度重铬酸钾溶液以消除NH_3的干扰;用预先测定水样中H_2O_2浓度而后加以扣除的方法消除H_2O_2的干扰。     

离子色谱同时测定脱硫脱硝副产物中SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、NO_2~-、NO_3~-方法研究

使用离子色谱测脱硫脱硝副产物中的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子,研究通过加甲醛抑制亚硫酸根的氧化,研究甲醛对4种离子,以及4种离子之间在测定时是否会相互影响。结果发现:硫酸根、亚硝酸根、硝酸根3种离子比较稳定,而SO_3~(2-)易被氧化。发现采用甲醛作为抗氧化剂可以较好地抑制SO_3~(2-)的氧化;用1 mmol/L的KOH作为淋洗液时,甲醛的质量分数可选为0.05%,若甲醛浓度过高,除影响色谱柱寿命外,SO_3~(2-)的出峰面积也会变小。甲醛的加入不影响亚硝酸根和硝酸根的出峰。亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根同时测定过程中相互干扰不大,4种离子的线性关系较好。采用甲醛做抗氧化剂时,不应采用Na_2CO_3等弱碱溶液作为淋洗液。总之,通过加入适量的甲醛,离子色谱法可以准确同时测定脱硫脱硝产物的亚硫酸根、硫酸根、亚硝酸根、硝酸根4种离子。     

实验室生长的NaCl-H_2O、NaCl-KCl-H_2O、NaCl-MgCl_2-H_2O和NaCl-CaCl_2-H_2O体系的石盐晶体中流体包裹体的熔化性质(摘要)

<正> 石盐晶体中的含水流体包裹体的化学成分,可以根据冰、水石盐和钾石盐的观测熔化性质来加以精确测定。在实验室生长的石盐晶体(NaCl-H_2O、NaCl-KCl-H_2O、NaCl-MgCl_2-H_2O和NaCl-CaCl_2-H_2O体系)中观测到的一些流体包裹体的熔化性质,与预测的稳定平衡关系不一致。在NaCl-H_2O和NaCl-KCl-H_2O     

25、用电化学气相色谱法检测ppm和ppb级的H_2S

本文论述了H_2S的气相色谱分析用的电化学检定器,讨论了此检定器的运行特性。此检定器的运行是以测定H_2S在一个扩散电极上的电化学氧化电流为基础的。检定下限是3×10~(-12)克H_2S,精确度为0.5％,分析可在2分钟内完成。准确度主要受约于校正样品的制备和是否有标准参考气体混合物。     

NH_3·H_2O-KI改良法测定水中溶解氧

本方法在原测定溶解氧方法的基础上进行了改进,用 NH_3·H_2O—KI、H_2SO_4—H_3PO_4分别代替了原方法中的 NaOH—KI、H_2SO_4;同时作了样品空白,校正了氧化还原物质产生的干扰。据实验:1mg/1Fe~(2+)、0.5mg/1NO_2~-及浓度不太高的 S~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、Cl_2对测定不产生干扰。对蒸馏水、自来水、废水进行测定,均获得满意结果。     

工业废水、废气中氯仿的气相色谱法测定

1 前言以气相色谱法分析工业废水中的氯仿时,由于废水成份复杂,如直接进样,过量的水份通过色谱柱,可使保留时间和出峰顺序发生变化;一些高沸点组份也会使色谱柱和电子捕获检测器过早失效。因此,本文采用液上空间法测定工业废水中和废气中的氯仿,测定结果较为理想。对废水中氯仿测定的变异系数为2.4％～3.5％;对废气中氯仿测定的变异系数为0.6％～2.2％。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 103型气相色谱仪,电子捕获检测器,上海分析仪器厂生产; 色谱柱,2mm×2m的不锈钢管,内填80～100目Chromosob W-NAW担体,固定液为     

北京地区大气中卤代烃含量的初步测定

研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25％DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).     

UV/H_2O_2降解2,4,6-三氯苯甲醚动力学及产物研究

对UV/H_2O_2降解水体中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的效能进行了系统研究,并且对其氧化产物进行测定.考察了自然水体中存在的天然有机物、碳酸根、氯离子以及TCA初始浓度和H_2O_2投加量对TCA去除效率的影响.结果表明HO?能够有效的降解TCA,HO?与TCA的二级反应速率常数为5.1×109L/(mol×s).H_2O_2投加量的增加能够有效促进TCA的降解,TCA初始浓度(0.5~200nmol/L)和氯离子浓度(0.5~10mmol/L)的增加对TCA降解效率影响不大,而水体中NOM和碳酸根的存在却能够显著抑制TCA的降解.HO?氧化TCA的主要产物是2,4,6-三氯苯酚、2,6-二氯-1,4苯醌和2种开环产物,据此推测TCA在UV/H_2O_2体系中的降解路径.     

含H_2S流体包体的特征

<正> 引言 尽管经常怀疑压碎的矿物中逸出的恶臭气昧主要是H_2S,但至今还是很少把H_2S作为流体包体主要成分来描述。据Roedder的关于流体包体成分的详尽资料(1972),与CO_2、H_2、N_2、CH_4和CO相比,H_2S和C_2H_4是次要组分。     

利用U-1000型激光喇曼探针测定流体包裹体气体成分的研究

本文报道了利用激光喇曼探针分析流体包裹体中H_2S、CO_2,CH_4气体的初步结果,讨论了包裹体内压与气体谱峰位置、定量分析气体成分等基本问题。结果表明,这种方法能够在不打开包裹体的情况下分析半个包裹体(>10μm)的气体成分,其检测限为1—2mol％,定量分析的误差小于5％。     

应用固体探针质谱法测定流体包裹体气体成分及气体成分在矿化过程研究中的应用

四极质谱仪能直接插入电离室的固体探针已用于流体包裹体的气相成分分析。这种探针可容纳一个能被连续加热或用可变的加热速率从30—750℃逐步加热的固体样品,爆裂的气体直接释放到光谱仪信号源中,因而可减少污染。分析应用了一个单离子监测模式程序,这种程序可以分别地检测预选的26种气体,而且可应用这种方法分析Pg级的气体。应用面积求积仪检测并分别分析包裹体的每一个单一爆裂,计算机程序自动地查出背景值以上的基线。对于单一爆裂或不同温度区间的全部爆裂以及总区间之和,都计算了气体比值。应用常规岩相学和显微测温分析测定不同世代的包裹体及其爆裂温度,然后把含有典型流体包裹体或作分析靶的包裹体的两面抛光薄片的细片切下来,送到固体探针内并适当加热。 已分析的主要气体化学形式有CO_2、CO-N_2(未区分)、H_2O、H_2S和几乎所有的轻烃类,还分析了不同主矿物,如石英、萤石、重晶石和硫化物中的流体包裹体。这种方法最重要的优点是,分析结果能与特定的包裹体类型相对应,因为只需要少量的样品,可使其从两面抛光的薄片上容易选择特定区域。另一个优点是,能够使石英的包裹体中存在的气相和与石英共生的硫化物中包裹体的气相相对应,因此可确认或否认这两种矿物捕获了相似的流体。正在进行的大部分试     

单个流体包裹体的傅里叶变换红外和喇曼显微光谱法分析

本文介绍了利用红外(IR)和喇曼显微光谱法分析半个流体包裹体的水和各种挥发性化合物的一些情况,讨论了这两种振动显微光谱法在物理原理、仪器设计、样品制备的技术要求、所获得的光谱信息和所达到的空间分辨率等方面的差别。对这两种分析方法提出的研究课题包括最小流体包裹体的大小、检测限、光谱的定量化和水的测定。喇曼显微光谱法的主要局限性是:(1)在聚焦激光束的照射下,样品有可能出现激光诱导加热和荧光,这种加热和荧光通常会对含烃流体包裹体的喇曼分析产生干扰;(2)不能对多相流体包裹体作总组分定量分析。IR法的潜在优点可以解决这两个问题。可是,由于采样几何形状和衍射的限制,IR显微光谱法对最小流体包裹体的大小(测量要求包裹体的横切面至少～200μm~2)、主矿物的种类和样品的制备,都有非常严格的要求。此外,包裹体的大小和/或密度过大,也不能对其进行分析,因为流体把IR辐射全吸收了。总之,可以得出结论,IR分析不是解决包裹体喇曼分析所遇到问题的灵丹妙药。用喇曼技术能够做到:(1)与IR显微技术相比,可鉴定和定量分析的包裹体的大小要小得多(≤3μm),即使是含水流体包裹体也行;(2)检测象H_2、O_2和N_2这样的同核化合物,它们都是非IR活性的物质;(3)快速鉴定矿物包裹体。     

湿度对SO_2—NO—C_3H_6—空气系统中光化学气溶胶的影响

为了研究湿度对受污染的空气中二氧化硫的气相氧化作用,及接着发生的气溶胶形成过程的影响,进行了光照射试验。试验箱4M~3中存SO_2、NO和C_3H_6的混合物,浓度均在ppm(即百万分之一)范围内,用模拟的太阳光照射,并在不同相对湿度下试验系统中光化学反应的情况。二氧化硫氧化的总量,采用气溶胶产品的化学分析,测定SO_2~(2-)的产量求得。由OH根氧化的那一部分,是按C_3H_6分解率估计的OH     

复式橄榄岩捕虏体中的CO_2-CO流体包裹体:对上地幔氧逸度的意义

<正> 本文所研究的流体包裹体体,产于美国内华达州月坑火山区的复式捕虏体中。该捕虏体是一个被中长石-闪石岩脉切割的含闪石的异剥橄榄岩体。采用显微测温术和显微激光喇曼光谱法对该捕虏体这两个组成部分中单个流体包裹体的组成进行了测定。主岩(即异剥橄榄岩)中的流体成分几乎为纯CO_2(>99摩尔％),而岩脉中的流体其CO_2中则含8.5—12摩尔     

气相色谱法测定片基车间空气中混合毒物方法的研究

在感光材料的生产过程中,片基车间使用的有机溶剂主要有二氯甲烷、丙酮、甲醇。为评价和控制这些溶剂对作业环境空气的影响,进行气相色谱分析时需要在同一根色谱柱上分离,并测定它们的含量。为此,我们就气相色谱法测定空气中这些溶剂的含量进行了研究。1　实验部分1.1　仪器1490气相色谱仪和3295积分仪;长1m外径3mm不锈钢色谱住;5955.7ml的配气瓶;100ml、10μl、1μl玻璃注射器。1.2　试剂二氯甲烷、丙酮、甲醇色谱纯标样;固定液聚乙二醇6000和6201红色担体(40—60目)。1.3　实验方法1.3.1　色谱分离条件柱温60℃,进样器(汽化室)温度140℃…     

H_2O_2在测定Cr(Ⅵ)样品消解中的应用

在环境监测工作中,广泛应用二苯碳酰二肼比色法测定微量Cr~(6 ),其优点是灵敏度高,选择性好,简便易行。但样品常有一定色度,尤其常含有还原性物质,如S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等,在酸性显色液中,它们可能干挠Cr~(6 )的测定,为此样品需进行消解。在碱性溶液中,Cr(Ⅵ)以CrO_4~(2-)形式存在,非常稳定;H_2O_2易于分解,是强氧化剂,极易氧化S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、S~(2-)及有机物等还原性物质。因此我们利用碱性介质中H_2O_2作氧化剂,对还原性物质进行了实验。样品的消解操作条件选择如表1及表2。     

海藻中多肽(PC_2～PC_4)的测定及对Zn~(2+)诱导响应

本研究以海带为试验载体,建立了海藻中多肽(γ-Glu-Cys)n-Gly的分离、提取技术,并建立了反相C18色谱柱分离-高效液相色谱-荧光法测定海带中多肽的含量;研究中利用不同浓度的Zn2+胁迫培养藻体,考察了海带对Zn2+的富集能力,探索了藻体中H-(γ-Glu-Cys)2-Gly-OH(PC2),H-(γ-Glu-Cys)3-Gly-OH(PC3),H-(γ-Glu-Cys)4-Gly-OH(PC4)3种肽对Zn2+的诱导响应。结果显示,高效液相色谱-荧光法测定多肽化合物,PC2、PC3和PC4分离效果较好,3种化合物出峰时间主要集中在16.6~20.2 min间,方法线性相关性良好(r0.9995),检出限较低,重线性较好(RSD2%),该方法实现了多肽化合物快速、准确定量分析;海带对Zn2+具有较强的富集能力,随着培养时间的增长及金属浓度的增加,藻体内Zn2+含量增加明显;藻体中PC2、PC3和PC4随着Zn2+诱导时间的增长其浓度稍微增加,并与藻体内Zn2+的含量呈现正相关。     

UV/H_2O_2光化学降解水中的三氯生

研究了UV/H_2O_2对水中三氯生(TCS)的降解;考察了H_2O_2用量,pH值,常见无机阴离子(如HCO_3~-,Cl-,NO_3~-和SO_4~(2-))和天然有机物质(NOM)对TCS去除的影响;探讨了TCS的降解产物和转化机理.结果表明:TCS在UV/H_2O_2中的降解符合准一级反应动力学.随着H_2O_2用量的提高,TCS的降解效率也逐渐提高,但是过量的H_2O_2会和TCS竞争羟基自由基(HO·).TCS在pH 8.5时的降解效率高于研究的其它pH值(即pH 5.3-7.4).虽然HCO_3~-是一种常见的HO·淬灭剂,但是它对TCS的降解影响较小;其它无机阴离子(Cl-,NO_3~-和SO_4~(2-))对TCS的去除几乎无影响.NOM的存在会抑制TCS的降解,且NOM浓度越高,抑制作用越明显.由于实际水样中的HCO_3~-和NOM与TCS竞争HO·,TCS在实际水体中的降解与纯水中的相比受到一定程度地抑制.利用液相色谱-超高解析度四级杆飞行时间串联质谱仪(LC-QTOF/MS)检出26种TCS的降解产物,根据这些鉴定的反应产物推测TCS可能的转化机理主要包括6种不同的反应路径,分别为脱氯氢化,脱氯羟基化,羟基化,脱氢反应,环化反应和醚键断裂.