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1.
本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0~6.8%,回收率为92.2~97.3%;对实际水样测定结果,C V为2.2~6.4%,回收率为92.4~109.0%。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂  相似文献   

2.
氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2~2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8%~6.2%。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过  相似文献   

3.
本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1~2.4%,回收率为91.7~99.9%;对实际样品测定的CV为0.4~5.0%,回收率为92.0~108.0%。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2%有机皂土—34和2%DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);  相似文献   

4.
本研究用正己烷直接提取脂肪中的有机氯,经1.5%OV-17+19.5%QF-1气相色谱柱分离后,用电子捕获检测器测定。结果表明9种有机氯都能很好的分离,回收率在83.5%~95.2%之间。  相似文献   

5.
北京地区大气中卤代烃含量的初步测定   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25%DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).  相似文献   

6.
应用气相色谱Ni^63电子捕获检测器,在用6201红色担体为基体,涂10%OV-101固定液的玻璃柱上,以甲苯作吸收液,对空气中CS2进行定量检测,其最低检出浓度可达0.005mg/m^3,方法精密度好,SO2和H2S等不干扰测定,经现场实际测试,能适用于大气环境中微量CS2的分析。  相似文献   

7.
1 前言苯乙烯属低毒类物质。空气中,苯乙烯浓度达到3.4g/m~3时,危害人体键康,可引起粘膜刺激、流泪、结膜充血、咳嗽、流涕,且易使人有疲乏、眩晕感等。长期吸入低浓度苯乙烯后,对人的精神系统、消化系统和造血系统均有一定影响。在前人工作的基础上,本文对采样、贮存和最佳色谱条件进行了实验。采用活性炭采样管富集工业废气中苯乙烯,以二硫化碳为解吸溶剂,PEG-600为色谱柱固定液,用氢火焰检测器进行色谱测定。分离效果好,快速,样品便于运送和保存。方法的平均回收率为90%左右,变异系数为3.3%。 2 实验部分 2.1 仪器及设备 2.1.1 仪器 GC-7A气相色谱仪,氢离子化检测器,日本岛津生产; TMP-1500采样泵;  相似文献   

8.
气相色谱法测定环境中氯化氰   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014~0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1%。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60~80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20%季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;  相似文献   

9.
本文提出了用气相色谱测定石油化工地区大气中环氧乙烷的新方法。采用注射器现场采样、实验室浓缩进样、oDPN柱分离、氢焰离子化检测器检测的技术路线,分析周期不超过5min;浓缩回收率约为85%,最低检测限为0.01mg/m~3,变异系数小于2%;石化地区大气中常见污染物不干扰测定。  相似文献   

10.
文章研究水中环氧氯丙烷的气相色谱方法。采用二氯甲烷萃取,DB-5,30m80.32mm80.25μm弹性石英毛细色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测环氧氯丙烷,环氧氯丙烷的回收率在94.9%~113%之间。测定结果的相对标准偏差为0.7%,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,方法简便、快捷,该法可满足地表水环境质量标准的要求。  相似文献   

11.
本文研究了在实验室条件下影响液膜法处理邻苯二酚废水的主要因素。应用液膜法处理含邻苯二酚浓度为2000×10-6的废水,得到了良好的处理效果,去除率高达95%~98%,油膜溶液可经高压静电破乳使用达12次以上。邻基二酚在煤油中溶解度较小,选择了氯仿作为传质介质,扩展了液膜法在工业废水处理领域中的应用。  相似文献   

12.
氰化物是水质监测的重要指标之一。常用的比色法需蒸馏分离后测定,操作繁琐。基于CN~-与Br_2在酸性条件下反应生成CNBr,用电子捕获检测器进行色谱测定虽有报道,但多是在水样溴化后经溶剂萃取用液体注样法测定,易造成色谱柱和检测器的污染并产生干扰,操作亦较麻烦。  相似文献   

13.
气相色谱法测定工业废水中的吡啶   总被引:1,自引:0,他引:1  
吡啶为氮杂苯类有机化合物。人体与其接触后,对皮肤、神经中枢、甚至肝脏和肾脏均有一定的危害。它广泛应用于橡胶、涂料、纺织纤维、火药等工业。因此,在上述的工业排放废水中,含有一定量的吡啶。为保护环境和人体健康,控制其在废水中的一定含量,准确地测定它在废水中的含量,至关重要。为此,我们建立了液上空间注射气相色谱法测定工业废水中吡啶的分析方法。经5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为0.4~6.8%,加标回收率为92.3~111.0%;对2种实际水样测定的相对标准偏差为2.3~10.1%,加  相似文献   

14.
建立了一种顶空气相色谱法测定固定污染源废气中的三甲胺的方法.采用弱酸性的盐酸吸收液采集固定污染源废气,将吸收液转移至顶空瓶中,加入氢氧化钠和氨水,顶空-气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测测定固定污染源废气中三甲胺的含量,并且优化了毛细管色谱柱、氯化钠、硫酸钾、氢氧化钠、氨水的加入量、平衡温度和平衡时间.实验结果表明:当吸...  相似文献   

15.
介绍一个用毛细柱气相色谱法同时测定铍、铝、铬酌新方法。在pH为5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铍、铝、铬与三氟乙酰丙酮生成挥发性和热稳定性的金属整合物。可萃取至苯中,注射至熔融石英WCOT OV—101柱上,在140℃分离测定,用电子捕获检测器检测。铍、铝、铬的回收率分别为83—103%,88—105%,90—103%。变异系数分别为6.5%,6.5%,2.0%。可用于天然水中亚ppb级铍、铝、铬的分析。测定了海水、河口水、矿泉水、雪水等样品。  相似文献   

16.
关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0.017μg/L。丙烯酰胺在0.50~12.50μg/L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99.3%~114%,相对标准偏差为0.4%-3.5%。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。  相似文献   

17.
用蒸馏法对水样进行预处理,以气相色谱FFAP毛细管柱分离,FID检测,测定水和废水中的N′N-二甲基甲酰胺,在0.5~1000mg/L范围内有转好的线性关系,检出下限为0.2mg/L,相对标准差为6.1%~8.5%,加标回收率在78.3%~98.6%之间。本方法适用于地表水和工业废水中DMF的测定。  相似文献   

18.
内标法测定土壤中乙草胺残留的气相色谱法研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
文章利用内标法进行土壤中乙草胺测定的气相色谱法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标并于土壤样品振荡提取前加入。样品经丙酮、水提取,石油醚萃取、中性氧化铝-无水硫酸钠层析柱净化后,利用气相色谱-电子捕获检测器测定。土壤中乙草胺含量利用相对较正因子计算。该方法定量准确,精密度高,变异系数<5%,可有效消除因实验操作和仪器波动等引起的测定误差,尤其适用于复杂样品的分析。  相似文献   

19.
建立了顶空-气相色谱法分析沼液中总挥发性有机物,优化了前处理条件和色谱条件.实验测定沼液中总挥发性有机物的最佳条件为:顶空气相条件,顶空瓶中气相液相比为1∶1,即加入10 ml沼液,盐析剂NaCl2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为10 min.气相色谱条件,应用氢火焰离子化检测器(FID),选择DB-MTBE石英毛细管色谱柱,柱箱温度在80C,载气流量为2.0ml/min;氢气流量为40.0 ml/min;空气流量为450 ml/min;进样口温度100℃;检测器温度为250℃,采用不分流进样.本法测定沼液中挥发性有机物加标回收率为94.1% ~ 102.5%,其相对标准偏差为1.09%~6.26%.此方法操作简单,高效、准确的测定出实际沼液中挥发性混合有机物,其色谱峰非常稳定,峰面积的大小直接反应出沼液中含有总挥发性有机物的量.  相似文献   

20.
王永强 《环境工程》1991,9(1):28-30
本文采用HPIC—AG4前置柱作为分析柱,用离子色谱最常用的淋洗溶液和安培检测器测定水和污水中的硫氰酸盐,并试验了测定的最佳条件,包括分析柱种类、淋洗液流量、安培检测器的施加电位等。讨论了干扰离子对测定的影响,并与分光光度法的测定结果进行了对照。本方法测定的相对标准偏差(RSD)低于9%,回收率为95.0~103.0%,最低检出浓度为0.01mg/L,测定—个样品仅需6分钟。  相似文献   

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