Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO～APDC共沉淀预富集法在国外已有应用,但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样品。     

环境监测中的样品前处理技术探讨

环境样品待测组分浓度低,基质复杂,易受环境影响变化,高效快速和高选择性的样品前处理技术是完善环境监测全过程的重要前提。本文阐述了样品前处理的意义,介绍了目前应用较为广泛的环境样品前处理技术,并对当中问题进行了探讨。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海洋生物中Cu、Pb、Cd、Cr

研究采用微波消解技术,作为海洋生物的前处理手段,与石墨炉原子吸收分光光度计联用,分析测试海洋生物中Cu、Pb、Cd、Cr含量.与传统的湿法消解相比,微波消解技术使海洋生物重金属分析,变得简便、快速,测试结果的精密度和准确度较高,同时避免了沾污,极大的提高了工作效率,微波消解将会成为海洋环境样品前处理的重要手段.     

关于环境污染试样作微量元素分析存在的问题——贝、鱼、底质的前处理和贝肉的金属元素含量

用紫贻贝(Mytilus edulis)鲨鱼肌肉标准试样(RS—0011)和两种底质作样品,研究其在保存、干燥、灰化和解冻、浸洗等前处理中,对测定这些试样的金属含量带来的影响。另外,采用非破坏性中子照射分析法,原子吸收分光光度法,火焰发射光谱法,定量分析了紫贻贝肉粉末试样中(汞、硒、锌、钴、铁、银、溴、钠、砷)九种元素的含量。紫贻贝用聚乙烯袋包装,在-20℃下冷冻保存80天,     

测定废弃钻井泥浆中石油类分析方法的探讨

本文旨在规范泥浆样品的分割、前处理、萃取方法和测定结果表达方式。采用自行设制的泥浆分割器迅速冷冻和解冻方法,均匀、快速地完成泥浆样品的制备;通过对两种前处理方法精密度和加标回收率实验结果的分析比较,论述了现行泥浆前处理方法的弊端,证实了均匀分割全量萃取法具有样品缩分科学、省时保鲜、全量萃取等优点,提高了样品分析的精密度和准确度。     

微波消解在样品前处理中的应用

本文采用微波消解前处理方法对大米、土壤、人发等样品进行前处理,对样品中所含重金属进行测定,其中微波消解前处理方法具有空白小、准确度高、相对偏差小,是较为理想的前处理方法.     

沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定

近些年来雌激素及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用越来越受到广泛关注.沉积物作为环境中有机污染物的重要储存库,研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的迁移转化具有重要意义.但沉积物中基质组成复杂而雌激素又痕量存在,这增加了前处理的难度.本研究从雌激素及烷基酚类化合物的理化性质入手,采用碱液提取、液液萃取和LC-MS/MS分析测定沉积物样品中的雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A.结果表明,经过优化的方法对7种目标物的回收率介于61.9%～93.7%之间.该方法能有效去除沉积物中那些不溶于强碱和既溶于酸又溶于碱的有机污染物,同时操作简单、成本低,但回收率高、检出限低,可广泛适用于河流沉积物样品及土壤样品的前处理.     

原子荧光光度法测定土壤中砷、硒、锑含量研究

研究了采用王水水浴消解土壤样品,用原子荧光光度法先后测定土壤样品中砷、硒、锑3种元素的分析方法。该分析方法的检出限(砷0.01 mg/kg、硒0.04 mg/kg、锑0.01 mg/kg)、精密度和准确度均能满足土壤样品的分析测定要求,是一种简单、实用的分析方法。对于土壤样品中汞一般采用冷原子测汞仪单独测定的检测机构以及对于一些无微波消解等专用土壤样品前处理设备的实验室来说,该方法是一种简单、实用、切实符合工作需要的分析方法。     

环境内分泌干扰物前处理方法研究新进展

环境内分泌干扰物因其能够紊乱生物体正常内分泌功能而引起人们的广泛关注,然而内分泌干扰物在水环境中浓度极低,水体中复杂机质的干扰较大,在分析监测前一般要经过样品前处理过程,以起到富集痕量组分、消除基体干扰、提高方法灵敏度的作用。针对不同环境样品中内分泌干扰物的前处理方法不同,分别介绍了液体、固体或类固体环境样品的前处理技术,提出了各前处理方法的优缺点,总结并展望了环境内分泌干扰物样品前处理方法的发展方向。     

环境样品中多环芳烃的前处理技术

系统地综述了大气、水体、土壤和底泥以及其它环境样品中多环芳烃的前处理技术,对索氏提取、超声波提取、超临界流萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、快速溶剂萃取等前处理技术在环境样品中的应用进行了概述和比较,并对环境样品中多环芳烃前处理技术的发展进行展望．     

4－AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油（原油、机油、柴油等）、苯胺、部分金属离子及ＣＩＯ－等物质对４－ＡＡＰ法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律，得到总回收率Ｙ方程。由Ｙ值和４－ＡＡＰ法测定值ＣＤ可求得水样中挥发酚的实际含量ＣＴ（ＣＤ／Ｙ）。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差＜±５％。该方法测定实际水样的结果与４阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点，提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

ICP-AES法测定大气降水中微量金属元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对降水中的Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn 7种微量金属元素进行了同时测定。通过信噪比选取了这7种元素的最佳分析谱线和最优仪器测试条件。在此条件下,7种元素的线性相关系数r均大于0.999,6次测试样品的相对标准偏差均小于5%,Al、Ba、Cr、Fe、Ni、Ti和Zn的检出限分别为0.79、0.34、0.33、0.25、0.54、0.08和0.85μg/L。空白加标回收率为93.24%~100.88%,该方法操作简单、准确、快速,适用于大气降水中多种微量金属元素的同时测定。     

生化需氧量测定方法有关问题探讨

对传统的生化需氧量（BOD5）测定方法进行改进,用电化学探头法测定样品培养前后的溶解氧浓度,并探讨了样品的保存方法、培养时间和方法、接种液的加入量等问题。实验表明,培养2＋5d的BOD2＋5与BOD5的结果基本相同,培养7d的BOD7测定结果比BOD2＋5和BOD5高,方法的精密度和准确度均较好。     

燃煤电厂烟气中SO_3控制技术及测试方法探讨

探讨了燃煤电厂烟气中SO_3控制技术及测试方法,旨在为我国相关技术的研究及测试标准的制定提供参考依据。详述了烟气中SO_3的燃烧前、燃烧中及燃烧后控制技术;燃煤烟气中SO_3的测定主要应用先采样后分析SO_4~(2-)的方法,SO_3的采样主要使用异丙醇吸收法和控制冷凝法,SO_4~(2-)则主要使用容量滴定法、分光光度法及离子色谱法进行分析。此外,分析了不同SO_3控制技术及测试方法的优缺点,提出了可行的燃煤电厂烟气中SO_3控制技术路线。     

Determination of arsenic in grain and soil by hydride nondispersive atomic fluorescence method

Quantity of trace arsenic in grain and soil was determined by hydride nondispersive atomic fluorescence method.Optimum conditions of measurement were selected in the experiment including the pH of the medium, reductive agent, the concentration and flowing velocity of KBH4, rate of carrier gas and atomized temperature. The reference sample of rice C was determined and the linear relationship of the calibration curve was plotted, indicating that the method was highly precise. In the experiment of recovery rate, the method was quite satisfactory.Based on the determination of hundreds of samples, it is proved that atomic fluorescence method is rapid, sensitive and low in interference. It is very efficient on determination of trace arsenic in soils and grains, especially in grains.     

4-AAP光度法测定污水中挥发酚的干扰规律研究及其应用

矿物油(原油、机油、柴油等)、苯胺、部分金属离子及ClO^-等物质对4-AAP法测定污水中的挥发酚有干扰。本文采用标加干扰物的方法研究了各种干扰物质对挥发酚测定过程中的回收率的影响规律,得到总回收率Y方程。由Y值和4-AAP法测定值C_D可求得水样中挥发酚的实际含量C_T(C_D/Y)。混和干扰物加标拟合实验结果的相对误差<±5%。该方法测定实际水样的结果与4阶导数光谱法的结果基本吻合。本文是针对油矿区污水特点,提出的消除各种干扰挥发酚测定物质影响的研究方法。     

4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的影响因素研究

随着中国经济和农业的快速提高,石油化工项目的大力发展和农药使用量加大,越来越多挥发酚类物质通过各种途径进入土壤和沉积物,影响土壤的正常功能,从而影响食品安全,最终威胁到人体健康.文章对4-氨基安替比林分光光度法测定土壤中挥发酚的前处理过程进行研究,通过实验验证,确定了样品萃取时间,样品和提取液的保存条件及预蒸馏速度,优化了分析方法,使其适用于日常环境监测工作.     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.