顶空气相色谱法测定水中吡啶的影响因素分析

采用顶空气相色谱法对水中吡啶进行测定,探讨了溶液初始pH值、NaCl浓度、顶空平衡温度和平衡时间等因素对吡啶溶液峰面积的影响。结果表明:随着溶液初始pH值和ρ(NaCl)的增大,吡啶溶液峰面积均先上升,最终分别于pH为7. 0,ρ(NaCl)为300 g/L时趋于平稳;吡啶溶液峰面积随着顶空平衡温度和平衡时间的升高均先缓慢增加,随后迅速上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为85℃和40 min。通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积的主次顺序为:溶液pH值>顶空平衡温度>顶空平衡时间>ρ(NaCl),其相应的最优顶空条件分别为pH 7. 0,85℃,10min,300 g/L。此方法的检出限为0. 0012 mg/L,平均加标回收率为98. 8%～102. 4%,RSD为2. 20%～4. 68%(n=5)。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的实验研究

采用静态顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈和乙腈的含量。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时间等因素对三种物质测定结果的影响,并优化了试验参数。在优化的实验条件下,丙烯醛、丙烯腈、乙腈及溶剂甲醇能完全分离,校准曲线线性范围可达1.00到100 mg/kg,方法检出限分别为0.044、0.034和0.035 mg/kg,实际样品加标回收率在90%～109%之间,相对标准偏差为3.3%～8.6%。     

顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇实验研究

顶空气相色谱测定空气中甲醇和乙醇含量,方法简单、快速,无需使用有机试剂。本方法以蒸馏水吸收空气中甲醇和乙醇,顶空进样经DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲醇加标回收率为96．7％～104．6％,乙醇加标回收率为94．7％～103．8％,当在采样体积为40L的条件下,甲醇和乙醇最低检出质量浓度均为0．11mg／m^3。实际操作证明,该法能满足工业废气和空气中的甲醇和乙醇的监测。     

饮用水源水中痕量苯系物测定的自动顶空气相色谱法研究

建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15 min时为最优的实验分析条件,氯化钠加入量3g可使苯系物的响应值达到最大。在此实验条件下,7种苯系物在7～140μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9997以上,检出限范围1.27～2.11μg/L。当水体中加标浓度约为21、63、106μg/L时,加标回收率分别为93.1%～95.8%、95.9%～103%、97.6%～106%,相对标准偏差为4.6%～7.5%、3.6%～6.6%、3.1%～5.2%。     

焦化厂含酚废水的直接测定

介绍了焦化厂含酚废水的直接测定方法。结果表明 :该方法相对误差为 0 8%～ 1 6 % ,加标回收率为 97 2 %～10 8 5 % ,相对标准偏差为 0 9%～ 1 8% ,检出限为 0 0 2mg L。     

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物实验研究

采用顶空气相色谱法对水中苯系物的测定方法进行了研究。在研究过程中讨论了盐,顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明无机盐的加入可以提高苯系物的响应值,顶空平衡温度和平衡时间分别为60℃和50 min时为最优的实验分析条件。在此实验条件下,苯系物各组分回归方程的线性相关性较为显著。方法的检出限在2.5~5.9μg/L,加标回收率为93.8%～96.8%,相对标准偏差小于14.7%。该方法对于水中苯系物的测定准确、快捷、重现性好。     

顶空气相色谱法测定海水中三氯乙醛

三氯乙醛是海水淡化杀生剂副产物,随浓海水排放入海,对海洋生物具有致畸性,建立海水中三氯乙醛检测方法,具有重要意义。本文采用顶空方法对海水样品中的三氯乙醛进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器(μECD)的分析方法。讨论了顶空时间、顶空温度、水样盐度等实验条件对顶空富集效率的影响。方法在0.05~20.0 μg/L范围呈线性关系,相关系数0.9996,方法检出限(3S/N)为0.006 μg/L,相对标准偏差(RSD)0.51%~1.9%,加标回收率在96.1%~113.9%之间。     

流动注射-荧光熄灭法测定水中的铜

采用单通道流动注射 -新试铜灵荧光熄灭法测定水环境中重金属离子Cu(Ⅱ )。在新试铜灵的浓度为 2 5×10 - 5mol L ,激发波长为 2 81nm ,发射波长为 419nm下 ,Cu(Ⅱ )浓度为 0 12 5～ 5mg L范围内 ,荧光强度与Cu(Ⅱ )浓度呈线性关系 ,检出限 0 0 76mg L ,进样速率 90次 min ,对 3mg L的Cu(Ⅱ ) 10次测定的相对标准偏差为 0 32 %～ 2 97% ,河水和矿井水中加标回收率为 95 %～ 10 5 %。该方法选择性好 ,适合于水环境大批量样品中微量铜的快速测定     

便携式气相色谱/质谱联用快速测定固定污染源废气中的挥发性卤代烃研究

建立了便携式GC-MS快速测定固定污染源废气中挥发性卤代烃方法,26种卤代烃内标定量工作曲线的相关系数r≥0.985,线性关系良好;精密度好,相对标准偏差2.33%～18.1%;准确度高,加标回收率为101%～134%;方法检出限为0.002 ppm～0.016 ppm.在实际现场监测固定污染源中挥发性卤代烃时,使用便携式GC-MS的速查(Survey)功能初步判断样品浓度,确定稀释倍数,并验证了气袋和玻璃注射器采样对挥发性卤代烃测定结果无显著性差异.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

悬浮液进样FAAS法测定黄棕壤中的微量铜

本文采用悬浮进样火焰原子吸收光谱法测定黄棕壤中微量铜 ,并对样品的研磨时间、悬浮液浓度、酸度选择及校正方法等进行了探讨。实验表明 :该法的检出限 (K =3)为 0 .12μg· g-1,精密度 (RSD)为4.6 % ,加标回收率为 98～ 10 6 % ,对水系沉积物 GSD5、GSD6标准样品测定结果与推荐值吻合。     

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

腹泻性贝类毒素大田软海绵酸液态芯片检测方法的建立

利用间接竞争法免疫学原理,以自制的大田软海绵酸(okadaic acid,OA)与卵清白蛋白(ovalbumin,OVA)的偶联物OA-OVA包覆微球为载体,同时自制生物化抗OA单克隆抗体,利用液态芯片(Luminex Xmap 200TM)系统建立OA液态芯片定量检测方法;同时测定了方法的灵敏性和特异性,并对贝类模拟样本进行了测试。结果显示:液态芯片法对OA的检测线性范围为0.2～63μg/L,最低检测值为0.129μg/L,均优于酶联免疫吸附法;除与DTX-1的交叉反应率为54.2%外,与其他几种用于检测的贝类毒素没有任何交叉现象;在加标浓度为6.25～400μg/L时,回收率为84.96%～90.35%,变异系数为3.20%～6.59%。因此,该方法可满足海产品中贝类样品OA限量标准检测。     

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。     

气相色谱法分析水中的黄磷研究

黄磷是一种剧毒物,在化工、农药等领域广泛的使用,鉴于它的毒性以及使用广泛性,对环境有着很大影响,因此,黄磷的监测分析方法具有极其重要的环境意义。建立了水体中黄磷的气相色谱分析方法。水样经正己烷萃取、浓缩后,由含PFPD检测器的气相色谱仪测定。方法的线性范围为0.050 0～3.00 mg/L,其线性相关系数为0.999 1,方法检测限为0.02μg/L,实验考察了不同类型水体的回收率,范围在49.1%～89.0%之间。该方法适用于水体中黄磷的监测要求。