气相色谱法测定气体中挥发性卤代烃的研究进展

简述了国内外监测分析方法中运用气相色谱法检测气体中挥发性卤代烃在采样方法、检测器、检测范围和目标化合物等方面的区别,给出高温高湿条件下污染源废气的样品采集方法。针对污染样品和车间空气样品应使用FID检测器,环境空气样品应使用ECD检测器,同时进一步提出应尽早制定污染源排气中挥发性卤代烃的检测标准方法。     

热脱附-气相色谱法测定空气中的总挥发性有机化合物研究

建立了热脱附-毛细管气相色谱法测定空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和十一烷等挥发性有机物的检测方法。九种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.997~0.999之间。检出限在0.002~0.005 mg/m3(采样体积1.0 L计)。用该方法检测了企业产生的有机废气及厂区周边环境空气,实验结果表明该方法灵敏度高、操作简单、重现性好、准确可靠,能够满足对实际样品的分析要求。     

气体样品前处理方式的优化

环境中有机气体样品通常用活性炭采样管和硅胶管采样,样品采集后将活性炭或者硅胶转移至容量瓶或者比色管中加有机溶剂解析,实际操作中通常将解析后的样品过0．45μm滤膜除去活性炭、硅胶和玻璃毛,转移至色谱瓶进行样品分析。将采样管中活性炭取出,转移至具塞离心管中,准确加入解析液,振荡,静置,解析30min然后取上层解析液注入气相色谱仪进行分析。本文通过实验直接将样品移入色谱瓶解析,选取《空气和废气监测分析方法》中三种常规分析的样品将两种方法进行比对,得出本方法从溶剂的用量、操作过程到样品分析时间都优与常规的前处理分析,能满足环境检测有机样品前处理分析。     

碘量法测定固定源废气中高浓度硫化氢的应用

固定源废气中硫化氢含量的测定-碘量法,是分析废气样品中硫化氢含量比较经典的分析方法.该方法准确可靠,测量范围广.但在实际工作中,常常遇到如何把握和控制取样时间和采样流量(尤其是含量较高的硫化氢).为此本文着重从样品的取样时间、流量及滴定分析几方面的细节入手,并进行相应的阐述.     

不同采样和保存方式测定非甲烷总烃比对研究

文章建立了以双柱双检测器气相色谱法对环境空气和污染源废气中的非甲烷总烃进行分析的方法。并且比较了注射器采样、真空瓶采样以及铝箔采气袋采样3种不同采样及其保存方式和时间对非甲烷总烃测定结果的影响。结果表明:对同一样品的采集和分析,是否避光保存和采样器具的材质对非甲烷总烃的浓度随时间变化的影响很大,无论非甲烷总烃的浓度大小如何,用玻璃器具对样品进行采集,在避光条件下进行保存,非甲烷总烃浓度随时间的降低百分比最低。     

开放式炉具废气采样方法的规格化

开放式炉具排放的废气,随时都和周围的空气混合,这给废气取样和分析带来很大的困难。国内有的单位采用所谓“纯”废气样品,但是,由于没有办法测定“纯”废气的流量率,就无法测出单位时间或单位重量燃料排放污染物的总量(亦称排放系数),也就无法比较不同炉具的排污量。国外开放式炉具的标准测试方法中只要求测定CO/CO_2的比值,并没有规定各种污染物排放量的具体测定方法。为此,我们针对开放式炉具,设计建立了两种排污采样测定方法,希望促使国内开放式炉具的排污采样测定方法逐步走向规格化和标准化。     

石油裂解气中总汞采样方法的改进

石油裂解气中汞的形态主要有气态汞和颗粒态汞。《空气和废气监测分析方法》（第四版）,废气中汞有高锰酸钾溶液吸收法和玻璃纤维滤膜（滤筒）两种采样方法。溶液吸收法适合气态汞采样,滤膜（滤筒）采样法适合颗粒态汞采样。本文将两种采样方法串联对某石化企业的石油裂解气总汞进行监测分析,结果表明：石油裂解气中颗粒态汞与气态汞比例约为1：9;气态汞样品平行性较好,两个点位6次RSD值分别为17.2%和17.0%;颗粒态汞两个点位6次RSD值分别为25.3%和23.1%。建议对石油裂解气总汞监测采用玻璃纤维滤膜和高锰酸钾溶液吸收法串联采样。     

空气霉菌总数测定方法分析

目的择优选择稳定性较高的空气霉菌总数测定方法。方法在不同采样点和采样时间下,同时用自然沉降法和撞击法进行空气霉菌采样,每组三个平行样品,平板计数结果经格鲁布斯检验,剔除离群值,再用平均值计算出每平方米的空气霉菌总数。对比两种采样方法平板计数结果的变异系数,以及采样时间对计算结果的影响。结果撞击法采集的平行样品变异系数小,并且在15 min的采样时间内,受采样时间的影响较小。结论撞击法测定空气霉菌总数稳定性更好。     

污染源烟尘浓度采样滤筒后续处理的改进及滤筒的质量控制

《空气和废气检测分析方法》第四版增补版所写滤筒采样后称重的规定：即烘干一小时取出称重．多次反复操作,直到恒重为止。这种操作一般需要多次重复,时间很长。通过多年的工作实践与对比实验发现：通过改变首次烘干时间,可以减少操作次数,缩短达到恒重的时间。对于滤筒的质量控制,在各个环节进行了阐述。对于以前有人提出,滤筒烘干后的冷却时间对滤筒重量有影响,经实验有不同结论。     

生活垃圾焚烧废气中二噁英监测采样研究

对当前国内生活垃圾焚烧废气中二噁英监测相关标准和技术规范的解读和实践操作后,认识到生活垃圾焚烧废气中二噁英监测采样的现状及不足.针对不同类型烟道,不同采样时间和不同采样时间间隔分别进行了研究.实验结果表明,同一稳定气流的排放源中,水平烟道和垂直烟道测试二噁英毒性当量排放浓度水平相当;满足监测采样量要求下,不同采样时间和采样时间间隔对二噁英监测结果并无显著差异,对此给出几点相应采样建议.     

手烧式锅炉烟气中剩余氧量测定方法探讨

手烧锅炉烟气中剩余氧量变化大，采用标准方法测定数据重现性差，而按等时间间隔进行加密采样，则可以提高检测结果的精密度和准确度，减少测定误差。     

顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯

采用顶空采样,填充柱分离,ECD测定水和废水中的邻二氯苯,在柱温150℃,进样室温200℃,ECD温300％下,邻二氯苯的保留时间为3．78min,该方法灵敏度高,最低检出浓度为0．02μg／L;精密度好,对标准样品六次测定的相对标准偏差小于3．9％;准确度高,加标回收率在95％～104％之间。操作简便、测定快速,克服了萃取法烦琐、有毒、易污染色谱柱等缺点。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

顶空气相色谱法测定地表水中吡啶

采用顶空进样、毛细管柱HP -INNOWAX分离、GC -FID测定地表水中吡啶。水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限 ,最低检出浓度达到 0 0 2mg/L。本法加标回收率为 96 5 %～ 10 1% ,变异系数为 7 8%～ 9 8%。     

离子色谱法测定无组织废气中溴化氢浓度

探讨无组织废气中溴化氢的测定方法。采样方法参照环境空气中氯化氢的采样方法,用淋洗液做吸收液,用大型气泡吸收管作收集器,点位设置按照《大气污染物综合排放标准(》GB16297-1996)附录C给出的无组织排放监控点设置方法进行;分析方法使用离子色谱法测定,分离度较高,相对标准偏差为1.7%～1.9%,加标回收率为93.8%～97.6%,溴离子的检测限为0.02μg/ml,当采样体积为60 L时,无组织废气中溴化氢的检出限为0.003 mg/m3。     

污染场地土壤气被动采样技术研究进展

在VOCs（挥发性有机物）污染场地调查中,土壤气采样的重要性日益受到重视.常规的土壤气采样主要依赖吸附管和采样罐等主动采样方法,但主动采样有很多缺点.作为一种新兴的采样技术,被动采样具有成本低、操作简单、更能代表长时间人体暴露、可用于低渗透性地层等优点,已经成为污染场地调查领域的研究热点.对被动采样的理论基础、采样器类型、吸附剂类型、采样误差的来源进行了介绍,对土壤气被动采样中存在的技术难题以及前沿研究方向进行了讨论,并对该技术在我国场地调查领域的应用前景进行了展望和建议.结果表明:在被动采样中准确控制采样器的采样速率（uptake rate）是保证其定量能力的关键,当控制采样速率低于土壤气中VOCs的补给速率时,可以实现良好的定量效果.影响采样速率的主要因素包括待测VOCs的性质、吸附剂种类、采样器结构以及各类环境因素,挥发性强的VOCs较难被捕集且容易发生逃逸.不同被动采样器用于不同种类VOCs采样时的采样速率可以相差6个数量级,从最低的0.005 5 mL/min到最高的125 mL/min.因此,建议在实际采样中应选用结构合理的采样器,控制采样速率不宜过大,以降低饥饿效应的产生;应选用与待测物匹配的吸附剂,对待测物兼具良好的保留能力和脱附能力;应加强环境因素（温度、湿度、土壤性质）对采样速率影响机制及场地校准方法的研究;应该结合研究和实践经验制定符合我国国情的土壤气被动采样技术指南.      

固定污染源排气中PM2.5采样方法综述

我国新的环境空气质量标准已于2012年颁布并将自2016年起全面实施.为使新标准规定的细颗粒物(PM2.5)达标,各地需对固定污染源排气中PM2.5进行监测和控制,但目前国内尚无固定源PM2.5采样标准方法.本文系统地介绍了国内外固定源PM2.5采样方法及相应的国际标准,包括直接采样法和稀释采样法,并分析了这些方法的优缺点及用于我国固定源PM2.5测量的可行性.为了便于环境管理和监测,建议确立基于虚拟惯性撞击原理的烟道内直接采样方法为标准方法,用于测定固定源排气中的可捕集PM2.5;为了评估固定源PM2.5排放对大气环境质量和健康的影响,建议同时确立以烟道外稀释采样为基础的标准方法,用于测定固定源排气中包括可捕集和可凝结的PM2.5.     

手持式气体采集器在环境监测中的应用

气体样品的采集在环境监测领域是十分重要的,传统的气体样品采集不仅采样时间长、劳动强度大、采样半径小而且平行样精密度差,增加环境监测气体采集的工作难度。手持式气体采集器则在传统气体采集器的基础上,解决了传统气体采集繁琐、计量不准等诸多问题．为快速、准确地获得监测数据提供了坚实的基础。