超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

气相色谱法测定地下水的乙醇和单环芳香烃

探讨了同时测定地下水中乙醇和单环芳香烃的顶空气相色谱方法。水中的乙醇和微量芳香烃经过顶空提取后,应用HP-5毛细管色谱柱,利用分流与不分流进样口进样,同时采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。研究结果表明,乙醇、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.38~189.36mg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、6.0~1500.0μg/L、12.0~3000.0μg/L和6.0~1500.0μg/L,最低检出浓度为137.14μg/L、0.62μg/L、0.55μg/L、0.51μg/L、0.51μg/L和0.59μg/L,水样加标回收率为91.91%L~106.35%L,RSD为2.79%L~3.76%L。表明该方法一次性完成地下水中乙醇和单环芳香烃的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏。     

六氯苯对原生动物四膜虫的生物毒性实验室研究

以原生动物嗜热四膜虫(TetrahymenathermophilaBF5)为靶生物,在PPYS培养基和无机盐培养基中,研究了生长稳定期间的四膜虫暴露于50μg/L、250μg/L和1000μg/LHCB的中短期生物毒性。研究结果表明,PPYS培养基中50μg/L的HCB对四膜虫的生长表现为促进作用,在试验时间内,四膜虫数量增加5%～15%。250μg/L和1000μg/L的HCB发生抑制作用。在250μg/L和1000μg/L的HCB中培养96h,四膜虫的数量分别降低到在同一时间无HCB存在情况下数量的63%和35%,168h时分别为42%和24%。在无机盐培养基中,3种浓度的HCB均对四膜虫的生长产生抑制作用,而且表现为急性和短期毒性。暴露于50μg/L、250μg/L和1000μg/L的HCB中96h,四膜虫的数量分别减少到同一时刻无HCB存在情况下数量的34%、24%和10%。可见,培养体系中营养物质的存在,可以降低和缓解HCB对四膜虫的生物毒性。     

贵阳市中学教师血中铅(Pb)、镉(Cd)含量水平及影响因素分析

在严格的分析质量控制下,对贵阳市区194名中学教师进行了血铅、血镉测定,其范围及均值分别为,血铅:18.0～193.0μg/L,70.6μg/L;血镉:0.30～10.9μg/L,1.39μg/L。与国内外在同一规划下取得的资料进行比较,血铅处于低水平,血镉属于较高水平。还讨论了影响人体血铅、血镉浓度水平的有关因素,进而评价贵阳市的环境污染状况。在调查人群具有代表性、数据准确、资料较完整的基础上,提出贵阳市正常人血铅、血镉的正常值上界,即血铅170.00μg/L,血镉5.90μg/L。     

碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的研究

研究了碱性水热法同步稳定城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰与废水中重金属的稳定化效果和稳定化机制.结果表明,在碱性水热条件下,城市垃圾/医疗废物焚烧飞灰均对废水中重金属具有很强的去除作用,并且经反应后,飞灰重金属渗滤毒性不仅没有上升反而大大降低.原始医疗废物焚烧炉飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17 300μg/L,Ni 1 650μg/L,Cu 2 560μg/L,Zn 189 000μg/L,Cd 1 970μg/L,Pb 1 560μg/L;原始城市垃圾焚烧飞灰中6种重金属渗滤毒性为:Mn 17.2μg/L,Ni8.32μg/L,Cu 235.2μg/L,Zn 668.3μg/L,Cd 2.81μg/L,Pb 7 200μg/L.这2种飞灰分别与重金属废水(浓度Cu、Pb为50mg/L,Mn、Zn、Ni、Cd为25 mg/L)在275℃条件下,碳酸钠添加量为1/10(5 g碳酸钠/50 g干灰),液固比为10/1,经10 h反应后,医疗垃圾焚烧炉飞灰对重金属去除率达86.2%～97.3%,城市垃圾焚烧飞灰对重金属去除率达94.7%～99.6%.反应后飞灰经重金属渗滤毒性测试均远远低于国家标准值.重金属稳定化机制主要是由于在硅铝酸盐晶体形成过程中对重金属化学吸附,物理包裹作用,老化期重金属空间几何位置迁移,高pH值对稳定化起到一定辅助作用.     

全自动固相萃取-串联四级杆质谱测定水中16种多环芳烃

建立了采用全自动固相萃取(SPE)净化,浓缩,气相色谱-串联四级杆质谱二级质谱监测(GC-QQQ-MS/MS)同时测定水中16种多环芳烃的方法。通过优化样品前处理条件和仪器分析条件,取样体积为1.0L时多环芳烃的最低检出限为0.06~0.27μg/L,最低定量限为0.21~0.91μg/L。针对三组加标浓度为10μg/L、100μg/L、500μg/L的样品,平行测定6次,平均回收率在79.84%~108.43%,相对标准偏差在3.17%~9.27%。     

吹脱捕集气相色谱法分析水中挥发性卤代烃

建立了吹脱捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃的分析方法。对色谱条件、吹脱时间、实验用水等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用吹脱捕集气相色谱法,在1.0μg/L～20.0μg/L范围内,7种卤代烃的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;10.0μg/L的7种挥发性卤代烃标准溶液经重复7次测定,其相对标准偏差为1.30%～8.71%;水样的加标回收率在86.3%～110%之间;最低检出限在0.17μg/L～0.96μg/L之间,该方法已成功地应用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的定性定量测定,结果令人满意。     

重庆主城区流域邻苯二甲酸酯生态风险评价

以长江、嘉陵江重庆主城区段为研究水域,利用Agilent6890N气相色谱仪对丰水期该研究水域12个采样点水体中五种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量进行测定,分析了PAEs在该区域水体中丰水期的分布特征并进行了生态安全评价。结果表明：丰水期水体中∑PAEs的浓度范围为0.87μg/L-55.66μg/L;DBP与DEHP为优先污染物,其浓度范围在0.15μg/L-28.32μg/L与0.26μg/L-26.29μg/L;按商值法对PAEs进行生态安全评价,DMP、DEP对该水域中水生动植物无生态风险,DBP和DEHP存在潜在低风险。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

大理洱源县高氟温泉水中氟含量控制研究

为探讨大理洱源县氟中毒区高氟温泉水中氟含量控制方法,文章采用羟基磷酸钙离子交换法和黏土、明矾吸附法进行温泉水中除氟。结果表明,采用羟基磷酸钙离子交换法进行温泉水中除氟,分别在24、79、92℃温泉水样中按照1.67 g/L比例加入羟基磷酸钙,温泉水样中的氟含量由5.28μg/m L到4.55、3.30和2.62μg/m L,将水样温度调节到当地沸点92℃,除氟后水样的含氟量仍高达2.62μg/m L,超过国家饮水氟含量标准(1.0μg/m L,GB 5749-2006)。采用的黏土和明矾吸附法进行温泉水中除氟,在室温稳定的情况下,加入标准量、1.5倍量、2倍量、3倍量除氟剂,温泉水中氟含量由5.28μg/m L分别降至0.95、0.33、0.12、0.08μg/m L;当加入除氟剂量保持不变,在室温(24℃)、50、79℃时氟含量由5.28μg/m L分别降至0.95、0.75、0.73μg/m L;当除氟剂量和作用温度均保持不变,加入标准除氟剂量在室温条件下分别静置30 min和12 h,温泉水中氟含量由5.28μg/m L分别降至0.87、0.91μg/m L。以上采用黏土和明矾去除洱源当地温泉水中氟试验中,改变添加除氟试剂量、温度以及静置时间等条件时,除氟量和除氟率有所变化,但是除氟后的温泉水中氟含量均低于1.0μg/m L,符合国家生活饮用水卫生标准。     

水中苦味酸的测定

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时问定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高、精密度和准确度较好。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后，用ECD气相色谱法测定氯化苦的量，来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上，对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底，灵敏度高，精密度和准确度较好。     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高,精密度和准确度较好。     

水中苦味酸的极谱法测定

的MCllvaine缓冲溶液(pH4.9)中,苦味酸有良好的示波极谱峰和微分脉冲极谱峰,其3个峰的电位于-0.22V、-0.33V和-0.4V(SCE),或于-0.21V、-0.31V和-0.40V(银/氯化银)。线性测定的浓度范围为0.005～2.00mg/1,最小检出浓度为0.1ng/ml,平均回收率为99.7％。方法操作简便,可用于水和废水的测定。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

北京市饮用水中溴酸盐、卤代乙酸及高氯酸盐研究

调查了北京市饮用水厂源水及出厂水中消毒副产物溴酸盐、卤代乙酸及典型污染物高氯酸盐的污染现状,研究了其来源及环境影响因素.结果表明,北京市饮用水中基本不含溴酸盐;含有5种卤代乙酸和高氯酸盐.饮用水加氯消毒是产生卤代乙酸的主要原因.在所调查水厂出厂水中卤代乙酸的平均浓度为42.1～149.5μg/L;其中含氯卤代乙酸占总量的90%以上.5种卤代乙酸的含量顺序为三氯乙酸>二氯乙酸>氯溴乙酸>二溴乙酸>一溴二氯乙酸.饮用水中卤代乙酸受季节影响较大,9月份浓度最高,4月份浓度最低.高氯酸盐主要存在于以地下水为源水的水厂中,受地下水污染影响较大.各水厂出厂水中高氯酸盐含量为0.1～6.8μg/L.饮用水中高氯酸盐在11月份含量最高,7月份含量最低.     

Rapid determination of phenolic compounds in water samples by alternating-current oscillopolarographic titration

A rapid, simple and sensitive method was demonstrated for the determination of phenolic compounds in water samples by alternating-current oscillopolarographic titration. With the presence of sulfuric acid, phenol could be transferred into a nitroso-compound by reacting with NaNO2. The titration end-point was obtained by the formation of a sharp cut in the oscillopolarographic with infinitesimal NaNO2 on double platinum electrodes. The results showed that phenol concentration had an excellent linear relationship over the range of 4.82×10-6-9.65×10-3 mol/L, the RSD of the proposed method was lower than 1.5%, and the spiked recoveries of three real water samples were in the range of 95.6%-106.9%.     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

三种化感物质对水华混合藻类以及多刺裸腹蚤的毒性作用

为使脂肪酸和酚酸类化感物质能安全有效地用于实际水体水华的预防和控制,以池塘水华混合藻类以及浮游动物多刺裸腹蚤为实验对象,考察了亚油酸、水杨酸和对羟基苯甲酸对两者的毒性作用.结果表明,亚油酸对池塘水华混合藻类具有极高毒,当0.3mg/L时,对水华混合藻类的最大抑制率达到87.6%,水杨酸与对羟基苯甲酸为中毒;化感物质两两联合作用时均具有协同抑藻效应,亚油酸与水杨酸联合协同抑制作用最强;3种化感物质也从不同程度上显示出对多刺裸腹蚤的毒性作用,但亚油酸对多刺裸腹蚤属于高毒,水杨酸以及对羟基水杨酸属于低毒,3者对多刺裸腹蚤的EC50 均明显大于对池塘水华混合藻类的EC50,表明了利用这3种化感物质(尤其是亚油酸)来开发生物除藻剂的巨大潜能,同时也说明在可除藻的浓度范围内对环境的不良影响可能较小.     

铬渣污染土壤清洗剂筛选研究

以3种不同质地的铬渣污染土壤(A土,B土和C土)为研究对象,探讨了4种清洗剂对污染土壤中Cr的清洗效果,并采用欧盟BCR三步顺序提取法,研究了不同清洗剂对土壤中各形态Cr的去除效果. 结果表明:同一污染土壤上4种清洗剂对总Cr的去除效果差别不大;低浓度清洗剂对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的去除效果与去离子水相当;高浓度清洗剂效果优于低浓度清洗剂,且高浓度清洗剂洗出的总Cr主要以Cr(Ⅲ)为主. 同一清洗剂对3种污染土壤的清洗效果为C土>B土>A土. 去离子水主要去除酸可提取态Cr;EDTA-Na₂对酸可提取态和可还原态Cr去除效果较好;柠檬酸去除的是酸可提取态、可还原态和可氧化态Cr;而HCl对各形态Cr都有所去除. 因此,对于酸可提取态和可氧化态Cr含量较高的A土,柠檬酸是最佳清洗剂;而对于酸可提取态Cr占优势的B土和C土,去离子水是最佳清洗剂.