碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

水质总氮测定中影响因素分析

通过大量水质中总氮的测定实践，总结出蒸馏水纯度、加热氧化时间、试剂纯度及储存时间、波长的准确定位以及实验室环境等因素均会对测定结果的准确性产生影响。对以上影响因素进行逐一分析和实验对比，提出改进建议，以减少分析误差提高测试准确性。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的研究

用国标方法HJ636-2012测定地表水中总氮的过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220 nm对吸光度有干扰.为了消除其影响,建立过硫酸钾消解-离子色谱法测定地表水中总氮的新方法.用碱性过硫酸钾消解,采用离子色谱法测定水中总氮的浓度.总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 0,相对标准偏差(RSD％)为0.67,加标回收率为94.8％～105％,方法检出限为0.01 mg/L.该方法的精密度和准确度都能满足需求,适用于地表水中总氮的测定.     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中影响因素的探讨

本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验，找出了其中影响总氮测结果的一些因素，提高了水中总氮测定的精密度和准确度。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

高铁酸钾制备影响因素的实验研究

文章介绍了湿法制备高铁酸钾的工艺,研究了次氯酸盐浓度、氧化反应温度、铁盐原料选择、洗涤所用溶剂种类等对高铁酸钾纯度和产率的影响。实验表明在制备次氯酸盐溶液时用冰水浴反应温度控制为20℃,选用37.5%的KOH溶液,可制得ClO-质量分数为123.5 g/L的饱和次氯酸钾溶液。实验还表明制备高铁酸钾的最佳反应时间为45 min,硝酸铁投加量为化学计量的80%时,可得到纯度为80%～90%、产率为71%的高铁酸钾固体产物。通过实验提出在0℃饱和的氢氧化钾溶液中不断搅拌,高铁酸钾晶体可以充分析出。     

A cleaner two-step synthesis of high purity diallyldimethylammonium chloride monomers for flocculant preparation

In order to improve the flocculation efficiency of polydiallyldimethylammonium chloride（PDADMAC）, high molecular weight PDADMAC should be prepared from high purity diallyldimethylammonium chloride（DADMAC） monomers. In this paper, a cleaner method with microwave irradiation and alkali solidification was proposed for preparing high pure DADMAC by selective heating under low temperature, and the prepared high purity DADMAC is characterized using FTIR and atomic absorption spectrometry. The new method provides a solution to the key technical problem of PDADMAC synthesis. Comparing with the conventional methods, the results showed that the advantages of the novel synthesis include： （a） high purity DADMAC is improved from 57% to 71% ; （b） reaction time of tertiary amine preparation is shortened from 6 h to 7 min; （c） water instead of acetone was used as reaction medium; （d） toxic by-products, wastewater and waste gas are eliminated. Flocculant made from the synthesized high purity DADMAC monomers was proved more efficient in flocculation tests.     

高锰酸盐指数测定过程中的几个重要环节

总结出在高锰酸盐指数测定过程中应注意标准溶液配制、实验用水、加热反应的温度、加热反应的时间、高锰酸钾溶液、(1+5)H2SO4溶液的配制、空白值处理、实验器具选择、终点确定等环节,给出了解决方法与经验.     

广西北部湾地区大气颗粒物中总汞的测定

建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。     

紫外分光光度法测定污水COD值的误差分析研究

针对紫外分光光度法测定污水COD值的误差分析问题,给出了实验的仪器和试剂的配制方法,如测试主要仪器设备和主要试剂的配制,介绍了测定水样的采集地点,介绍了重铬酸钾法的测定原理及步骤,重铬酸钾法的测定原理和重铬酸钾法的测定步骤,紫外分光光度法的测定原理及步骤,如紫外分光光度法的测定原理和紫外分光光度法的测定步骤,并对结果进行了讨论,紫外分光光度法,标准曲线的确定,测定的结果比较和方法的准确度和精密度比较.     

二氧化钛悬浆体系中过硫酸盐对苯酚光催化降解的影响

研究了二氧化钛悬浮溶液中过硫酸盐对苯酚的吸附和光催化降解动力学的影响.在过硫酸盐浓度较低的条件下,S2 O2 - 8的加入能有效提高苯酚的光催化降解速率和表观量子产率,UV TiO2 K2 S2 O8体系下的表观量子产率大于UV TiO2 与UV K2 S2 O8两体系下表观量子产率之和;但是,当过硫酸盐浓度较高时,随着S2 O2 - 8浓度的增加,竞争性吸附加剧,二氧化钛表面的苯酚吸附量急剧减少,导致苯酚的降解速率和表观量子产率不升反降,苯酚平衡吸附量与光催化降解速率呈高度一致性.在本实验条件下,当K2 S2 O8浓度为5 0 0mg·L- 1 时表观量子产率达到最大,协同因子达0 3 9.在不同强度的入射光条件下,也能得到相似的结果.此外,讨论了pH值对不同体系TOC去除率的影响,并对在K2 S2 O8存在时TiO2 的光催化机理进行了探讨