北京东南郊污灌区PAHs垂向分布规律

采用Eijkelkamp土壤采样器对北京东南郊污灌区进行了3个钻孔剖面采样,分析了土壤样品的理化参数,并且采用气相色谱-质谱联用仪对土壤样品的多环芳烃（PAHs）进行了定量分析,研究了土壤理化参数和16种PAHs从表层到5.5 m深的范围内垂向变化规律.结果表明,污灌区表层土壤中有14种PAHs检出,检出浓度在4～428 μg/kg之间,表层以下PAHs的检出种类显著减少,主要以2环和3环的萘、菲、芴、苊烯、二氢苊、荧蒽6种为主.粘粒含量、粘土矿物总量、阳离子交换容量以及总有机碳4个理化参数相互之间在垂向变化上具有一致性,均在0.05水平上显著相关.表层以下粘粒含量与低环PAHs在垂向含量变化也有较好的一致性,粘粒含量高的层位,PAHs含量也较高.从剖面PAHs含量变化可以判断,低环PAHs较易迁移,它们的迁移性强弱顺序为：二氢苊>芴>萘>菲>苊烯>荧蒽,其它高环PAHs难以迁移,仅在表层土壤中检出,说明在长期污灌条件下,迁移性较好的低环PAHs能够迁移到较深的土层中,有可能导致浅层地下水的污染.     

Equilibration times,compound selectivity,and stability of diffusion samplers for collection of ground-water VOC concentrations

Vapor-filled polyethylene diffusion samplers (typically used to locate discharge zones of volatile organic compound contaminated ground water beneath streams and lakes) and water-filled polyethylene diffusion bag samplers (typically used to obtain volatile organic compound concentrations in ground-water at wells) were tested to determine compound selectivity, equilibration times, and sample stability. The aqueous concentrations of several volatile organic compounds obtained from within water-filled diffusion samplers closely matched concentrations in ambient water outside the samplers. An exception was methyl-tert-butyl ether, which was detectable, but not reliably quantifiable using the diffusion samplers. The samplers equilibrated to a variety of volatile organic compounds within 24 h for vapor-filled passive diffusion vial samplers and within 48 h for water-filled passive diffusion bag samplers. Under field conditions, however, a longer equilibration time may be required to account for environmental disturbances caused by sampler deployment. An equilibrium period for both vapor- and water-filled diffusion samplers of approximately 2 weeks probably is adequate for most investigations in sandy formations. Longer times may be required for diffusion-sampler equilibration in poorly permeable sediment. The vapor-filled samplers should be capped and water from the diffusion bag samplers should be transferred to sampling vials immediately upon recovery to avoid volatilization losses of the gasses.     

EPA SW-846方法研究的十一个要素及启示

文章介绍了美国环保局(EPA)固体废物办公室对开展新方法研究工作的程序规定,着重阐述了方法研究所要遵循的十一个要素的内容。对于我国的方法研究工作具有一定的启示作用。     

气体样品前处理方式的优化

环境中有机气体样品通常用活性炭采样管和硅胶管采样,样品采集后将活性炭或者硅胶转移至容量瓶或者比色管中加有机溶剂解析,实际操作中通常将解析后的样品过0．45μm滤膜除去活性炭、硅胶和玻璃毛,转移至色谱瓶进行样品分析。将采样管中活性炭取出,转移至具塞离心管中,准确加入解析液,振荡,静置,解析30min然后取上层解析液注入气相色谱仪进行分析。本文通过实验直接将样品移入色谱瓶解析,选取《空气和废气监测分析方法》中三种常规分析的样品将两种方法进行比对,得出本方法从溶剂的用量、操作过程到样品分析时间都优与常规的前处理分析,能满足环境检测有机样品前处理分析。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

湖南东部地区稻田土壤中有机氯农药残留及分布

2006年3月,在湖南省东部7个地区的城市近郊和工业区附近稻田中多点采集土壤样品,参照EPA8081A标准方法对样品进行处理和分析,以研究20种有机氯农药残留及分布状况.结果表明:稻田土壤中残留的有机氯农药主要为六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)类,共占有机氯农药残留总量的84.6%,2种污染物残留量均低于《食用农产品产地土壤环境质量指标》(HJ332-2006)限值,其中,w(HCHs)为1.7～25.3 μg/kg,平均值为18.2 μg/kg;w(DDTs)为10.5～40.4 μg/kg,平均值为23.8 μg/kg.残留水平较高的是β-HCH,DDT和DDE,w(β-HCH),w(DDT)和w(DDE)的平均值分别为12.9,11.4和9.8 μg/kg;其他13种农药也不同程度地被检出.同国内外其他地区同类农田土壤相比,该残留量处于中等水平,表明湖南东部地区稻田土壤中六六六和DDT的残留具有一定的生态风险.      

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药残留特征及来源分析

在乌鲁木齐地区,采集了28个表层土壤样品,采用气相色谱法对土壤中有机氯农药残留进行了分析,揭示了乌鲁木齐地区土壤中有机氯农药的残留水平,分布及来源.结果表明,研究区域内土壤中DDTs,HCHs和甲氧滴滴涕均有较高的检出率(68%~93%),是土壤中的主要污染物.乌鲁木齐表层土壤中OCPs的含量在16.40~84.86μg/kg,平均值为(41.89±16.25)μg/kg.有机氯组成特征表明,土壤中有机氯农药残留主要来源于历史上的使用.土壤有机碳是影响有机氯分布的重要因素.与国内外同类研究及中国土壤环境质量标准相比较发现,研究区土壤中DDTs、HCHs的残留均处于较低水平.     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

Determination of VOCs in groundwater at an industrial contamination site using a homemade low-density polyethylene passive diffusion sampler

A home-made inexpensive passive diffusion bag （PDB） sampler, prepared by filling deionized water in low-density polyethylene （LDPE） tubes, was evaluated for volatile organic compounds （VOC） sampling in groundwater at industrial contamination sites. Impacts of environmentally relevant conditions on the sampling equilibration time and partitioning of VOCs between the sampler and the water sample were investigated. Sample salinity, agitation and temperature can influence the equilibration time, but generally sampling equilibration was obtained in 14 days under real field sampling of VOCs in groundwater. Both laboratory study and field testing in a contaminated site showed that the VOC concentrations in the developed sampler were equal to those in the water samples at equitibrium. Coupled with a purge and trap concentrator-gas chromatograph-mass spectrometer （P＆T-GC-MS）, the developed PDB sampler provided a low-cost sampling device for routine monitoring of VOCs in groundwater in wells, with LODs in the range of 2.9-10 μg/L. The proposed PDB was applied to determine VOCs in groundwater at an industrial contamination site, and the present results agreed well with those determined using conventional pump-and-sample monitoring. All the studied 13 VOCs were tested in the four wells in the industrial contamination sites, with their concentrations in the range of 12-73660 μg/L. In addition, while benzene and toluene were heavily contaminated up to a maximum concentration of 74000 μg/L and 6000 μg/L, respectively, 1,2,3-trichlorobenzene and bromobenzene had relatively low contamination levels （below 25 μg/L）.     

不同材质采样器采样对降水离子组分的影响研究

采用了四种材质即聚乙烯、聚氯乙烯、硬质玻璃和金属加特氟龙涂层采样器，在同一地点、同一时间采集同一场降雨，所获得的样品经过中速定量滤纸过滤，在相同实验条件下进行离子色谱分析。结果表明：聚氯乙烯材质采样器采集的降水样品pH值降低，电导率升高，且使其中的氯离子浓度产生显著性差异，其余材质采样器所采集的降水样品中的各阴离子浓度无显著性差异；四种材质采样器所采样的降水样品中的各阳离子浓度也无显著性差异。     

珠江三角洲典型区域农业土壤中多环芳烃的含量分布特征及其污染来源

2002-10～2005-11采集珠江三角洲典型区域（东莞市、惠州市、中山市、珠海市和佛山市顺德区）的农业土壤表层样品260个,运用气相色谱-质谱方法对美国EPA优控的16种多环芳烃（PAHs）进行分析测定.结果显示,研究区农业土壤中16种PAHs含量范围在3.3～4 079.0 ng·g^-1,平均含量244.2 ng·g^-1,以3环和4环的PAHs为主;中心城区土壤中PAHs含量高于远郊区,菜地>水稻田>香蕉地>旱坡地果园地>甘蔗地.依据荧蒽/芘及2+3环与4环以上PAHs化合物分布特点,表明该区域农业土壤中PAHs主要来源于化石燃料的不完全燃烧.通过与国内外土壤中PAHs含量的对比,研究区的农业土壤受到一定程度的PAHs污染,含量处于中等水平.     

呼和浩特市大气气相和颗粒物中有机污染物的定性分析

选用聚氨基甲酸酯泡沫塑料吸附块和玻璃纤维滤膜构成的大气全态采样头,以内蒙古四子王旗摹为对照点,于冬夏两季捕集呼和浩特市（呼市）大气气相和颗粒物中的有机污染物,样品经提取分离后用色质联机,气相色谱仪,液相色谱仪鉴定出３类（烃类、芳在,酞酸酯类）近８０种有机污染物,对其中４５种进行定量分析,结果表明呼市地区属于大气有机污染物高浓度地区。     

上海市大气PM2.5中溶剂可抽提有机物的特征研究

利用溶剂抽提、分离、毛细管气相色谱-质谱联用技术对2000年10月至2001年8月上海市5个不同功能区采集的大气PM_(2.5)样品中的溶剂可抽提有机物进行了检测,共检测出正构烷烃、单环芳烃、多环芳烃、有机酸、有机醇、有机酯等各类溶剂可抽提有机化合物267种。检出的82种多环芳烃中有15种属于美国EPA优先控制污染物名单。比较了不同季节、不同区域PM_(2.5)样品中正构烷烃、多环芳烃等化合物分布特征的差异。检出的喹啉类含氮杂环类化合物以及有机酸等污染物表现出一定的机动车排放特征。     

伊春河流域土壤与沉积物中水溶性有机物的含量与吸着系数

利用改变水土比的动态方法测定了采自伊春河流域土壤和沉积样品中水溶性有机物的含量与吸着系数;比较了不同样品间的差异及影响水溶性有机物含量和吸着系数的因素。研究结果表明,草甸沼泽土中水溶性有机物含量最高,沉积物中含量最低。水溶性有机物的吸着系数也呈同样的递变趋势。     

污染场地土壤气中VOCs定量被动采样技术研究及应用

污染场地中土壤气样品的采集是蒸气入侵风险评估的关键,目前最常用的主动土壤气采集技术包括真空苏玛罐和泵吸附管,其操作繁琐、成本高、易受多种因素影响、只能采集短时间的浓度.土壤气定量被动采样技术是一种新兴的采样技术,很好地克服了主动式采样存在的不足,是目前污染场地中土壤气调查的研究热点.通过总结现有研究,就定量被动采样技术的理论、被动采样器吸附剂和外壳材料的选择、被动采样器吸附速率的研究及定量被动采样在污染场地中的应用进行论述.综合研究发现,只要严格控制吸附速率,被动采样能够提供准确的定量土壤气浓度测量;采样器结构的设计、外壳材料的选择能够有效控制吸附速率;吸附速率受环境因素和土壤性质的影响,场地校正是获得准确结果的有效途径.我国在土壤气采样领域的研究刚刚起步,建议:加大高效、广谱型或混合型吸附材料及相应测试方法和设备的研发;加强吸附速率的影响因子及场地校准方法的研究;加强土壤钻孔内土壤气的补给速率的模型和场地实测研究;增加不同种采样器的现场应用比较研究;进行适合我国国情的技术标准的研究与制订.      

广东省主要土类的三卤甲烷生成潜能(THMFP)

通过振荡浸出实验,测定了广东省几种主要土类的三卤甲烷生成潜能(THMFP),比较了土壤浸提液中溶解态(可过滤态)有机物与悬浮态(不可过滤态)有机物在形成三卤甲烷(THMs)中的作用,并对影响土壤THMFP的各种因素进行讨论结果表明:①各主要土类表层土中,未过滤浸提液的整体THMFP(b-THMFP)含量范围为:0.7～36.8μg/g土,中值为10.6μg/g土;过滤浸提液的THMFP(指可溶性有机物的THMFP,即d-THMFP)含量范围为:0.5～21.2μg/g土,中值为3.9μg/g土;其中,19号石灰土的b-THMFP和d-THMFP最高,20号紫色土的b-THMFP最低,5号赤红壤的d-THMFP最低.②总体上,悬浮态有机物对THMs生成量有较大的正贡献.③影响土壤THMFP的因素主要是有机质含量、各种氧化物含量、土壤发生层次、植被等.     

海河沉积物对菲的吸附解吸行为研究

采用北运河坝河断面、海河干流邓善沽断面及葛沽镇断面表层沉积物及南开花园土为吸附剂,以菲为吸附质进行一系列吸附动力学和吸附-解吸平衡实验研究。结果表明,菲在各颗粒物上的吸附动力学过程,在0-4h内基本可达吸附平衡,刚开始吸附速率很快,然后迅速降低,并逐渐稳定;菲在各颗粒物上的等温平衡吸附可用线性等温线方程及Freundlich方程较好的拟合;不同来源颗粒物对菲的吸附能力随颗粒物中有机质含量增加而增强;葛沽镇颗粒物经高温灼烧处理后,其吸附能力明显降低;各天然颗粒物及不同温度灼烧处理的颗粒物对菲的解吸行为存在不同程度的滞后,灼烧颗粒物的滞后性远远大于原颗粒物,颗粒物中的有机质组分及性质对菲的解吸滞后有重要影响     

A study on the environmental background values in the Mt. Namjagbarwa region, Tibet

A study on the elemental composition of aerosol, water and soil in the Mt. Namjagbarwa region, Tibet, was carried out in the period of 1982 to 1984. Samples of aerosol particles were collected by cascade impactor and analyzed for 10 elements by PIXE. Samples of ice, snow and water were collected and analyzed for trace metals, major cations and anions. The pH values of water were at quasi-neutrality or neutrality, and the hardness of water was low. Contents and physico-chemical composition of 20 elements in the major types of soil were determined by physico-chemical methods. Levels of elements in soil varied with soil type and their parent materials. Contents of some elements were higher in the substratum soil derived from in situ than in the surface soil. The region was in a remote area with negligible pollution and could be considered as a good location for measuring the baskground value of environmental sample.     

甘肃省及其周边地区土壤六氯苯污染特征

2011年3月采集甘肃省及其周边地区城区、农村和背景区三类采样区32个采样点的表层土壤样品,应用GC-MSD对其六氯苯含量进行分析测定.结果表明,研究区土壤六氯苯(HCB)检出率高达96.9%,平均污染水平为1.21ng/g,检出范围为n.d.~11.7ng/g;空间污染特征为:城区>农村>背景;研究区内大部分地区土壤中HCB来源是大气长距离迁移沉降,庆阳地区表现为工业和农业源,西宁、兰州地区主要是工业源,张掖、金昌地区主要是农业源;研究区土壤HCB与土壤有机质含量之间呈显著正相关;对HCB土壤生态系统风险进行初评表明:除庆阳和西宁地区外,其余采样点土壤环境处于相对安全状态.