中山市河涌水体嗅味物质分布及其去除研究

城市河涌的嗅味问题对城市景观与居民生活有着重要的影响,研究河涌中嗅味物质的分布及其去除具有重要意义。以中山市为研究区,采用固相微萃取-气质联用技术(SPME-GC/MS)对中山市内的48条主要河涌水体中的土臭素(GSM)、2-甲基异茨醇(MIB)、2,3,6-三氯苯甲醚(TCA)、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)以及2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)等5种嗅味物质进行检测,并分析其分布特征,探讨污水处理厂处理工艺对嗅味物质的去除效果。结果表明,(1)小榄镇、古镇镇、横栏镇、神湾镇、三角镇、民众镇和火炬区这7个镇区的河涌水体中嗅味物质总浓度最低,其平均质量浓度为20.22ng·L~(-1);坦洲镇、板芙镇、三乡镇、南朗镇和东凤镇这5个镇区的河涌水体中嗅味物质总浓度次之,其平均质量浓度为29.45ng·L~(-1);而黄圃镇、东升镇、港口镇、阜沙镇、西区街道和南区街道这6个镇区的河涌水体中嗅味物质总质量浓度最高,其平均浓度为39.07 ng·L~(-1)。这可能是由于黄圃镇与东升镇等6个镇区的人口密度较高,而小榄镇和古镇镇等7个镇区靠近磨刀门水道与洪奇沥水道,因而各镇区的河涌水体中嗅味物质浓度有所差异。(2)GSM、MIB和TCA是中山市河涌水体的主要嗅味物质,这3种嗅味物质的浓度占嗅味物质总浓度的82.46%~98.41%。中山市河涌水体中的嗅味物质可能由河涌中的蓝绿藻和硅藻等直接产生。(3)污水处理厂的处理工艺(厌氧/缺氧/好氧,A~2/O)对嗅味物质具有一定的去除效果。污水处理厂A对MIB、TCA和GSM的去除率分别为65.83%、65.84%和82.56%,污水处理厂B对MIB、TCA和GSM的去除率分别为83.96%、62.55%和80.24%。在污水处理厂工艺流程中,厌氧段和好氧段对嗅味物质的去除效果较好。因此,中山市需提高城市污水收集率,避免生活污水直排河涌,同时污水处理厂可增加深度处理工艺,以更好地去除其中的嗅味物质。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用测定水中典型的嗅味物质

本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚、β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入Na Cl的质量浓度为12%(m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1—50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999,方法检出限(LOD)(S/N=3)在0.4—1.7 ng·L~(-1).在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2%—118%,相对标准偏差为1.03%—4.53%.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

高外源性藻类输入的城市河道嗅味物质分布特征及影响因素

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用（HS-SPME-GC/MS）技术测定梁溪河干流及支浜8个点位水体及沉积物中6种嗅味物质浓度（二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、2-甲基异茨醇、土臭素、β-环柠檬醛和β-紫罗兰酮）,结合环境因子分析了6种嗅味物质的空间分布特征及其主要影响因素.研究结果表明,梁溪河水体及沉积物中嗅味物质以β-环柠檬醛和2-甲基异茨醇为主,其浓度最高值分别为342.70 ng·L^-1和2664.58 ng·kg^-1.梁溪河水体及沉积物中嗅味物质浓度在干流和支浜中的分布不一致,干流水体高于支浜水体,支浜沉积物高于干流沉积物.影响嗅味物质分布的主要原因可能是蓝藻水华大量输入引起的水体及沉积物营养物质增加及微环境的改变,表现为多种嗅味物质浓度与叶绿素浓度及TOC、TN和N/P呈正相关.由此,本研究为高外源性藻类输入城市河道的治理及异味问题防范提供理论支持.     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中的11种精神活性物质

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术,建立了地表水中广泛存在的11种精神活性物质的检测方法.样品经微孔滤膜过滤后,用甲酸调节至pH=3.0,直接进入在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱仪进行分析.样品以Oasis HLB萃取柱净化富集,被流动相反冲出萃取柱后进入UPLC系统,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离.上样泵(四元泵)的流动相为纯水和体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液,分析泵(二元泵)的流动相为乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液.以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.该方法分析时长13.0 min,11种精神活性物质在0—10 ng·L~(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数R~2≥0.9877,检出限≤0.1 ng·L~(-1),6次平行测定峰面积RSD≤10.80%.该方法前处理简单、快速、重现性好,可用于环境水体和饮用水中痕量精神活性物质的测定.将建立的方法应用于北京市城市地表水及污水处理厂采集的水样分析,地表水中未检测到苯丙胺,污水处理厂水样中检测出11种精神活性物质,其中浓度最高的为可替宁,在进水中最高可达到2035.28 ng·L~(-1).     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

乙基化衍生-顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三甲基铅和三乙基铅

建立了四乙基硼化钠衍生、50μm/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头顶空固相微萃取、气相色谱质谱仪检测水中三甲基铅和三乙基铅的方法,用于地表水、生活污水和工业废水中三甲基铅和三乙基铅的检测分析.实验优化了顶空固相微萃取条件,研究了萃取纤维、衍生试剂的用量、萃取时间、萃取温度和解析时间对萃取效果的影响.优化条件下,三甲基铅和三乙基铅的检出限分别为0.3μg·L~(-1)和0.2μg·L~(-1),在3个加标水平(5、100、180μg·L~(-1))下,地表水、生活污水和工业废水中目标物的加标回收率分别为81.0%—115%、74.1%—116%和88.4%—111%,相对标准偏差均小于10%.实验操作简单,无需有毒的有机溶剂,且方法灵敏度高,精密度和准确度好,适用于水中三甲基铅和三乙基铅的快速痕量分析.     

高锰酸钾氧化饮用水中醛类嗅味物质的效果及动力学研究

我国北方呼和浩特市以黄河为水源的JH饮用水厂近年来冬季经常有醛类嗅味物质检出,常规处理工艺如混凝、沉淀等对其去除效果有限,需要对其进行其它处理工艺的探究.本文选择高锰酸钾对水厂检出频率和浓度均较高的反,反-2,4-庚二烯醛(tt24hept)、反-2-辛烯醛(t2oa)、反,反-2,4-辛二烯醛(tt24oda)、反,反-2,4-癸二烯醛(tt24dda)和β-环柠檬醛(β-cyclo)5种醛类嗅味物质进行氧化控制研究,探究其去除效果、氧化动力学和氧化机理.结果表明,20℃,pH=7时,2 mg·L^-1高锰酸钾氧化5种醛类嗅味物质30 min后,去除率达75%以上.根据动力学分析可知,高锰酸钾氧化5种醛类嗅味物质属于伪二级动力学过程,其伪二级反应速率常数分别为5.25×10⁴、2.66×10⁴、4.50×10⁴、2.71×10⁴、5.37×10³ L·mol^-1·min^-1,醛类嗅味物质结构中含碳碳双键数目越多、...     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定市售饮用水样中7种双酚-二环氧甘油醚

基于分散液液微萃取技术,以实际样品为研究对象,建立了饮用水中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物(BADGE·H_2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HCl、BADGE·H_2O·HCl)和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)等7种双酚-二环氧甘油醚的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DLLME-UPLC-MS/MS)检测方法.以三氯甲烷作为萃取剂(3.00 mL)、丙酮为分散剂(2.00 mL)制备分散液液微萃取系统,超声辅助萃取和浓缩样品中的双酚-二环氧甘油醚.含有0.01 mol·L~(-1)乙酸铵和1%甲酸的甲醇水溶液作为流动相,Waters SymmetryC_(18)分离后,电喷雾正离子(ESI+)模式串联四极杆质谱检测.7种双酚-二环氧甘油醚在5.0—1000.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9953;在50.00、100.00μg·L~(-1)和500.00μg·L~(-1)的3个添加水平下,7种目标化合物的平均回收率为79.9%—100.7%,相对标准偏差(RSD)均低于11.6%,检出限在0.5—5.0μg·L~(-1).该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,能够在9 min内实现7种双酚-二环氧甘油醚的快速检测和定量分析.     

珠江三角洲河流饮用水源中的环境内分泌干扰物及其风险

在极低的环境暴露水平(ng·L~(-1)—μg·L~(-1)),环境内分泌干扰物(EEDs)就能对水生物的生殖、发育功能产生不利影响,甚至可能威胁到饮用水源的安全。为深入了解珠江水源水中EEDs的污染现状,采用全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用(FASPE-GC/MS)法对珠江三角洲河流饮用水源地中EEDs的含量分布和季节变异进行了调查,并评价了其潜在的生态风险。结果发现,EEDs广泛存在于珠三角水源水中,总EEDs(ΣEEDs)的质量浓度在26.8—2 460 ng·L~(-1)之间,平均值和中值分别为775、325 ng·L~(-1);其中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、双酚A(BPA)和雌酮(E1)的质量浓度范围(平均值/中值)分别为LOQ (定量限)—121 ng·L~(-1)(42.9/15.2 ng·L~(-1))、15.2—2 270 ng·L~(-1)(821/338 ng·L~(-1))、1.19—177 ng·L~(-1)(56.21/52.0ng·L~(-1))、nd (未检出)—2.5 ng·L~(-1)(0.9 ng·L~(-1)/LOQ)。各水源地EEDs总体污染水平:东江东莞段流溪河下游西江北江,丰水期ΣEEDs的质量浓度显著高于枯水期(P0.05)。与国内外相关研究结果相比,珠三角河流水源水中EEDs的污染处于中高水平。丰水/枯水期水源水中OP、NP、BPA、E1的风险商(RQ)平均值分别为0.47/0.13、2.25/0.6、0.05/0.08、0.18/0.07,可见OP、BPA、E1在两季均呈中低风险水平,NP则呈中高风险水平。丰水期和枯水期饮用水源地EEDs的危害指数(HI)范围(平均值)分别为0.28—6.05(2.95)、0.045—3.23(0.88),表明丰水期的风险水平总体高于枯水期(P0.05)。两季高风险点(HI1)占总点位的41.7%,均出现在流溪河下游和东江东莞段,表明以上水源地处于高生态风险水平,已对当地水生生物及饮用水安全形成严重威胁;西江和北江的饮用水源地则处于中低风险水平。     

饮用水中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素的高灵敏检测

使用安捷伦7000B三重四极杆气相质谱和安捷伦7890A气相色谱联用,并配置PAL自动样品进样器,开发了一种自动固相微萃取和分析方法,用于对土臭素和2-甲基异莰醇(2-MIB)进行简便、高灵敏度的检测.2-MIB和土臭素的方法检出限(MDL)分别可达0.1343 ng·L~(-1)和0.0937 ng·L~(-1),方法定量限(MQL)分别为0.4029 ng·L~(-1)和0.2811 ng·L~(-1).     

气相色谱-质谱/嗅辨法同步分析地表水中特征异味物质初探

建立了大体积固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析方法,实现了实验室定性分析与人体嗅觉相结合的检测体系,用于地表水中半挥发性主要致味有机物质的鉴别.该方法能较为准确地判别地表水中0.312μg·L~(-1)的硝基苯类、氯苯类、多环芳烃类物质的气味.采集有代表性的2个废水样品和6个地表水样品,结果表明,同步检测方法定性检出半挥发性主要致味有机物质气味与原始水样气味有显著相关性,但致味物质与污染物在水体的含量没有相关性.该方法为水体异味污染事故的鉴定提供方法借鉴,对水中异味物质的溯源具有指导作用.     

海南淡水养殖环境中有机氯农药及重金属残留情况分析

利用气相色谱(GC-ECD)、ICP-MS和原子荧光法,对海南五市淡水区表层水体和沉积物样品中14种有机氯农药和9种重金属进行检测和评价.结果表明,水样和表层沉积物有机氯农药含量分别为5.02—60.75 ng·L~(-1)和2.30—22.67 ng·g~(-1),其中水样中含量较高的化合物有β-HCH(6.67 ng·L~(-1))、p,p'-DDT(4.01 ng·L~(-1))、o,p'-DDT(3.35 ng·L~(-1))和p,p'-DDE(3.05 ng·L~(-1)),表层沉积物含量较高的化合物为异狄氏剂(3.09 ng·g~(-1))、β-硫丹(2.40 ng·g~(-1))、p,p'-DDD(1.82 ng·g~(-1))、β-HCH(1.63 ng·g~(-1))、α-硫丹(1.59 ng·g~(-1))和p,p'-DDE(1.04 ng·g~(-1)).海南养殖水体中HCHs和DDTs污染程度与其他水域比较属中低水平.重金属检测水样中Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为nd—26.58、346.7—5310、0.28—14.81、nd—9.46、3.02—15.05、132.96—186.6、nd—0.11、0.01—0.11、1.15—21.60μg·L~(-1),底泥中Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为4.04—71.28、6530—37040、1.06—29.34、nd—19.26、nd—111.04、1.04—5.68、nd—0.22、0.01—0.15、3.17—61.38 mg·kg~(-1),养殖鱼塘底泥中重金属潜在生态风险综合指数(RI)为10.37—51.80,平均为25.45,综合污染指数评价该区域除个别样点外重金属污染程度较低,7种重金属的单项潜在生态风险指数生态风险均值排列顺序为:HgCdAsPbCuZnCr.     

HPLC-MS/MS测定3类污水处理厂污泥及污水中的8种药物

药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)是一类典型的新型痕量有机污染物,会对人类健康及生态系统带来风险.本文发展优化了以超声提取、固相萃取净化并结合高效液相色谱-串联质谱对污泥及污水中的8种药物,包括罗红霉素、美托洛尔、普萘洛尔、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、咖啡因、对乙酰氨基酚的分析检测方法.结果表明,在优化条件下,该方法对污泥回收率可达74.80%—127.96%,水样回收率除低浓度加标情况下对乙酰氨基酚回收率较低为39.45%外,其余物质回收率可达81.36%—120.18%,污水方法的检出限为0.020—5.155 ng·L~(-1),污泥方法检出限为0.004—1.031 ng·kg~(-1).应用所建立的方法,对天津市三个不同类型污水处理厂(医院、养猪场及城市污水处理厂)的脱水污泥及进出水进行检测分析.结果表明,污水中目标物浓度范围为(0.14—2157.03 ng·L~(-1)),污泥中目标物浓度范围为(0.12—9.84 ng·kg~(-1)).大多目标物在医院分布浓度较高,养猪场次之,城市污水厂相对较低.其中,美托洛尔、咖啡因、对乙酰氨基酚等3个物质的浓度较高,进出水浓度可达16.69—2157.03 ng·L~(-1),而其余5种物质浓度相对较低.     

嘉兴市饮用水源及城市河网抗生素分布特征

嘉兴市饮用水源为太湖流域来水,经石臼漾湿地系统净化后供居民使用.为了解水源及河网中抗生素分布特征,于2015年4月采集嘉兴市水源来水及城市河网表层水样,用固相萃取-高效液相串联质谱法分析了20种抗生素含量水平.结果表明,抗生素污染水平在330—660 ng·L~(-1),氟喹诺酮类抗生素为主要的抗生素污染物,浓度范围在160—400 ng·L~(-1)之间.氟苯尼考是占比例最大的单体抗生素(24%—54%),浓度范围在121—259 ng·L~(-1).湿地系统可有效的去除磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、环丙沙星及恩诺沙星.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

基于有序介孔碳涂层的固相微萃取法测定水中多环芳烃

采用溶剂挥发诱导自组装结合提拉法在不锈钢丝表面制备了以有序介孔碳(Ordered mesoporous carbon,OMC)为涂层的固相微萃取(Solid phrase microextraction,SPME)纤维,考察了该纤维的萃取效果和在高温下的稳定性,建立了水中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)污染物的固相微萃取测定分析方法.扫描电镜(Scanning electron microscopy,SEM)结果表明,制备的OMC涂层连续完整且与不锈钢基体紧密结合,厚度约为11μm.氮吸附脱附结果证明,涂层材料具有规整的二维六方特征,孔径集中分布在3.8 nm,比表面积和孔容分别为522 m~2·g~(-1)和0.36 cm3·g~(-1).以水中多环芳烃类污染物作为分析对象,采用固相微萃取与气相色谱联用法探讨了OMC涂层对多环芳烃类污染物的萃取效果,对萃取方式、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件进行了优化,并与商品化涂层进行了对比.结果表明,采用直接固相微萃取方式,萃取时间30 min,萃取温度50℃,搅拌速率800 r·min-1萃取效率最高;在最佳萃取条件下,OMC涂层分析5种PAHs的检测限范围是0.004—0.012μg·L~(-1),定量限范围0.010—0.025μg·L~(-1);萘和苊在0.1—250μg·L~(-1)范围内,芴、荧蒽和芘在0.25—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好;单根纤维相对标准偏差(RSD)为3.9%—7.4%,多根纤维相对标准偏差为6.7%—9.8%.自制OMC纤维在350℃高温热解析80次后萃取效率不变,且对PAHs的萃取效率优于商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层.将自制纤维应用于两种实际水样的固相微萃取分析中,分别添加0.25μg·L~(-1)和100μg·L~(-1)的样品回收率分别为81.3%—92.8%和89.3%—108.8%.     

北京官厅水库特征污染物筛查及其健康风险评价

水源水中存在数以万计的污染物,需要根据不同水源污染特征筛查相应的特征污染物,并确定其对人体产生的健康风险。针对官厅水库及其出入库河流的表层水样,采用气相色谱质谱方法,对77种有机污染物进行了目标筛查和定量分析;采用非目标筛查的方法,对1 655种有机污染物进行了定性筛查。定量分析检出43种挥发性有机物(VOCs),浓度为nd～8.17 μg·L^-1;8种羰基化合物,浓度为nd～5.04 μg·L^-1;7种嗅味物质,浓度为nd～1 421.58 ng·L^-1。在检出的58种污染物中,有国家生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)的共有23种,有国家地表水环境质量标准(GB3838-2002)的22种,浓度均未超过相关标准。对所检出的污染物进行了危害识别,发现5种嗅味物质浓度均超过了其嗅阈值。对其中有基础毒性数据的17种污染物进行了致癌风险评价,对37种污染物进行了非致癌风险评价。研究表明,17种污染物致癌风险处于10^-6～10^-5水平,而37种污染物的非致癌风险处于10^-2水平,均低于国际认同的风险控制阈值。定性筛查出80种具有潜在健康风险的有机污染物,作为进一步深入研究的目标污染物。据此,2012年调查中官厅水库水中的有机微污染对人体健康的风险总体上处于较低水平。其中,苯系物在官厅水库中普遍存在,六氯丁二烯和巴豆醛是主要的风险特征污染物,2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)和2,4,6-三氯茴香醚(TCA)是主要的致嗅特征污染物。     

苏北农村缓流水体中嗅味物质识别及浓度变化特征

利用嗅味层次分析法(FPA),通过固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术(SPME-GC/MS)对苏北某农村缓流水体中可能存在的嗅味物质进行全扫描(SCAN),识别其中的主要嗅味物质。建立几种嗅味物质的离子扫描(SIM)检测方法,检测水体中嗅味物质的浓度并分析其季节和地域变化特征。结果表明:(1)该地区缓流水体中嗅味类型以泥味、腥味、腐败味、霉味和草味为主,偶见化学品味。各水样嗅味强度冬季最强(≥8.5),其余季节维持在4～8左右;(2)缓流水体中的嗅味物质以二甲基二硫醚、二甲基三硫醚及1-甲基萘为主,伴有少量的二甲基异莰醇和土臭素,个别水样中还含有较多的丁酰胺;(3)各缓流水体中嗅味物质季节变化差异较大,且各嗅味物质浓度峰值出现的季节也有所差异。     

HS?SPME?GC/MS同时测定污废水中多种 VOCs异味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS),建立了快速定量分析污废水中多种挥发性有机异味物质(VOCs)的方法.VOCs异味污染物主要为含氧有机物(OVOCs)、硫醚类(VSCs)和苯系物(BTEX)等三大类.针对不同异味物质的物化性质,实验优化了HS-SPME条件,如萃取纤维涂层、萃取温度、萃取时间、盐析效应及解析时间等.研究结果表明,DVB/CAR/PDMS (50/30μm)萃取头针对三类物质的选择性最高.同时综合各类异味物质的性质,优化顶空固相微萃取实验条件为:在水样中加入20%(W/V)的NaCl,65℃孵化条件下萃取30 min,解析180 s.所建方法的多种VOCs在其各自线性范围内线性良好,R~2均大于0.98,相对标准偏差为9.8%—15.5%,检出限为4—55 ng·L~(-1),加标回收率为79.1%—108.6%.对不同污废水进行了检测,实验结果证明,此方法可满足不同污废水中多种痕量VOCs异味物质的同时检测.