不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾含量的直接测定方法.智能集成进样系统的不连续进样方式(ISIS-DS)与带高基体进样附件(HMI)及八极杆反应池的ICP-MS系统结合,无需前处理即可实现痰热清注射液中上述元素的同时测定.7种元素的检出限为0.01-12.21ng·mL...     

ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪直接进样测定了食用油中铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量.该方法对食用油中各元素的定量限分别为Pb 0.15μg.L-1,As 0.07μg.L-1,Mn 0.06μg.L-1,Cd 0.03μg.L-1,Cr 3.5μg.L-1,Cu 0.11μg.L-1.根据所建立的方法,分析了市售的食用油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为98.22%—108.1%,结果令人满意.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱检测水中的汞

本文针对汞易挥发、不稳定、记忆效应强、不易洗脱等一系列的问题,研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测水中汞元素的可行性方法.结果表明,用5%HNO_3+100μg·L~(-1) Au配置汞溶液, 5%HCl作为冲洗溶液,选用~(185)Re作为内标溶液,分析水中汞~(202)Hg,准确度和精密度较好,仪器检出限满足要求,是检测水中汞的一种可行性方法.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞

建立了高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041 ng·ml-1.对5.0 ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉同位素比值的方法,应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究.对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行了最优化.讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量.将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定.     

钨钽石墨管原子吸收光谱法测定稀土等十七个元素

本工作改进了在石墨管中衬钽片的技术,同时在管中加入金属钨,从而研制出一种新型的石墨管原子化器—钨钽石墨管(WTaPGT)与普通的石墨管(PGT)相比,在测定稀土等难挥发元素时,WTaPGT具有下述优点:1.测定灵敏度比PGT提高数倍乃至20多倍,其中14种元素的灵敏度超过其它电热原子化器的报导值;2.消除了记忆效应;3.改善了测定精密度;4.延长了管的使用寿命,达200次以上;5.成功地应用到土壤样品中痕量稀土元素的直接测定,方法简便、准确。     

利用基于CRC技术的ICP-MS对环境和地质类型样品进行快速准确的多元素分析

相比于传统元素分析技术而言,ICP-MS具备多元素同时测定能力、极高的灵敏度、优越的检测限及宽泛的线性动态范围和对同位素比值测定的能力,这一系列的核心优势都是ICP-MS技术的不断普及的主要原因.固体和液体样品均可以使用ICP-MS进行测定分析.由于ICP-MS分析范围从ppt级（万亿分之一）至ppm级（百万分之一）,所以每次仅需提供极少量的样品即可满足ICP-MS测定的要求．不同雾化和校正技术的联合使用，使得ICP—MS同时适用于液体和固体样品的分析．     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

溴、碘离子吸附研究进展

吸附法是从盐湖卤水等溴、碘含量较低的溶液中直接分离溴、碘离子的适用方法,也是去除饮用水中过高含量的溴和碘,以及去除水中放射性碘离子的有效方法.本文简要介绍了溴、碘的用途、制备方法及吸附分离溴、碘离子的实际意义,系统评述了单质银、银复合、氧化银复合、氯化银复合、有机胺复合、层状双氢氧化物等吸附剂对溶液中溴或碘离子的吸附.研究省去氧化步骤,直接从溶液中吸附回收溴、碘离子的工艺路线,对环保及溴、碘的开发利用具有重要意义.     

使用配备单纳米颗粒应用模块的Agilent 7900 ICP-MS实现单个纳米颗粒的自动化高灵敏度分析

使用配备ICP-MS Mass Hunter软件专用单纳米颗粒应用模块的Agilent 7900 ICP-MS成功实现了纳米颗粒的测定和表征.集成的数据分析软件能够快速自动化地执行单颗粒分析所需的复杂计算,同时能够在单颗粒模式下对结果进行简单、可视化的优化与验证.sp-ICP-MS方法可同时提供粒径分布与样品浓度信息,这是其他技术通常无法达到的.     

奶制品中I-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的 .然而 ,碘过量会造成甲状腺功能紊乱 .碘来源于常见的精制食盐和海产品 ,其它食品也可能含有碘 .在乳品加工业中常使用碘消毒剂 .关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子 /碘在营养标签中的浓度有了具体要求 .本文采用离子色谱法 ,结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子 .选用IonPacAS1 1柱 ,填料为亲水性阴离子交换树脂 .该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离 .用硝酸作为淋洗液 ,5min内完成碘离子的洗脱 .虽然 ,碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定 ,但采用本文的方法 ,碘离子…     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性.     

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.     

大气颗粒物中环境持久性自由基的电子顺磁共振检测方法

大气颗粒物中的环境持久性自由基具有强氧化性,参与大气中诸多化学反应,影响空气质量,进而影响人体健康,因此对其定性、定量检测具有重要意义,然而现阶段并没有成熟有效的分析检测方法.本文利用电子顺磁共振波谱仪,对比大气颗粒物的3种进样方式,建立了便捷、有效的大气颗粒物中环境持久性自由基检测方法.首先,配制不同标准物质(或溶液),确定仪器的最佳检测参数和大气颗粒物的最低响应浓度(或质量).然后,分别使用水洗脱法和有机溶剂提取法对大气颗粒物进行前处理,优化大气颗粒物的水洗脱和有机提取条件,对比大气颗粒物直接进样、水洗脱样和有机提取样的测定结果.最后,确定了上述3种进样方法的适用条件,即直接检测法适用于石英膜和Teflon膜样品,且操作简便,易于定量测定大气颗粒物中自由基的浓度;水洗脱法仅适用于Teflon膜样品,但需要已知颗粒物洗脱效率才能定量计算;有机溶剂提取法不能有效的提取的颗粒物上的自由基.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

UPLC/MS/MS法定量分析饮用水样品中的酸性除草剂

使用沃特世超高灵敏度的XevoTQ-S串联四极杆质谱仪,结合ACQUITY UPLC系统直接进样检测,在I-Class系统上直接进样的方法使分析的痕量水平低达2.5 ng.L-1,定量限可达5 ng.L-1,无需样品处理和样品制备步骤,大大缩短分析时间,快速得到分析结果.     

离子色谱法在高纯水分析中的应用

离子色谱法作为一种快速、准确而有效的分析方法在高纯水分析方面得到了广泛的应用.所涉及的领域除半导体、电力工业外,还包括环境、地质、生命科学等诸多方面.美国戴安公司(Dionex Corp)作为全球最大的离子色谱专业生产厂家,近年来发展了多种测定高纯水超痕量离子的方法.高纯水中超痕量的离子经预富集后可测至ng/1 级,其最新型的DX-500型离子色谱仪可在直接进样的情况下对部分离子进行μg/1 级的测定。