ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定土壤中十四种微量元素

近年来,已经有人用分光光度法,原子荧光光谱法,原子吸收法,X射线荧光光谱法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法测定土壤中某些重金属的含量,但这些方法各有一定局限性.本文利用自制新型雾化器与高盐雾室和PRODIGY型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪相联,改制成氢化物发生器,操作灵活、方便,在一定优化条件下使Hg、Bi、As、Pb检出限降低了2—125倍,可以同时对氢化物和非氢化物进行检测,测定土壤标准样品可以获得满意的结果.     

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾含量的直接测定方法.智能集成进样系统的不连续进样方式(ISIS-DS)与带高基体进样附件(HMI)及八极杆反应池的ICP-MS系统结合,无需前处理即可实现痰热清注射液中上述元素的同时测定.7种元素的检出限为0.01-12.21ng·mL...     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

润肤霜类化妆品中金属元素的测定及砷形态初探

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化妆品中的金属元素铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、钡、镧、铈、镨、钕、钐、汞、铅的总量,并结合液相色谱(HPLC)-ICPMS联用技术考察了化妆品中的砷形态.研究表明,金属指标不合格的化妆品多为汞含量超标;此外,化妆品中的砷多以无机砷形式存在.     

微波消解ICP-MS法测定空气颗粒物中54种元素

正目前我国环境空气颗粒物中元素测定的标准方法为原子荧光法和原子吸收分光光度法,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)作为新发展起来的无机元素分析测试技术,能够弥补上述方法的局限性,具有检出限低、线性范围宽、灵敏度高、快速简便、一次可测定多种元素等优点.本文将微波消解技术与电感耦合等离子体质谱法结合,快速准确地测定颗粒物中54种元素,并用该方法对京津冀     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用及进展

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）作为高灵敏度的分析仪器,已被许多国家应用于环境监测中.本文综述了近年来电感耦合等离子体质谱在土壤样品分析测试中的应用,重点比较了土壤样品前处理中不同的消解体系和消解方式,介绍了激光熔蚀法、氢化物发生法和碰撞反应池技术等土壤环境监测中的新方法,以及ICP-MS在土壤环境监测中用于稀土元...     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中八种有害金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中砷、铅、汞、铬、铍、镉、锑、铊等八种有害金属元素的方法.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件对上述元素的影响,选择适当的样品前处理方法.方法检出限为0.03-6.0 ng·g-1,加标回收率为91.2%-110.8%.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

ICP-MS法直接进样分析食用油中的铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪直接进样测定了食用油中铅、砷、锰、镉、铬、铜等元素的含量.该方法对食用油中各元素的定量限分别为Pb 0.15μg.L-1,As 0.07μg.L-1,Mn 0.06μg.L-1,Cd 0.03μg.L-1,Cr 3.5μg.L-1,Cu 0.11μg.L-1.根据所建立的方法,分析了市售的食用油样品,用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为98.22%—108.1%,结果令人满意.     

测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

生物液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中超痕量六价铬

建立了生物惰性高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(BioHPLC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.该方法采用生物惰性液相色谱与ICP-MS联用,对比数种色谱柱,优化了HPLC和ICP-MS方法,使得三价铬和六价铬检出限均达到5 ng.L-1.分别测定含六价铬5 ng.L-1和10 ng.L-1的混合标准溶液10次,六价铬的相对标准偏差(RSD)分别为2.94%和1.75%.该方法应用于玩具样品中六价铬分析,进行了多组加标回收实验,回收率在90%—110%之间,进一步验证了该方法的准确性和适用性.     

ICP-OES测定《全国土壤污染状况详查》项目中9种金属元素

本文建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定土壤中Be、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、V、Zn9种金属元素的分析方法,分析方法检出限满足详查项目所规定分析标准HJ781—2016的要求.使用该方法分析了多种土壤/沉积物标准物质,其测定值均在参考范围以内.应用该方法连续分析土壤标准物质3 h,9种元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.5%.该方法准确性高,稳定性好,适合分析常规的土壤样品.结合现有的土壤前处理方法,本文还探索了快速浸提法,并将该方法应用于多种土壤/沉积物标准物质的分析,为大批量样品的快速筛查提供了参考方案.     

酸浸提-HPLC-ICP-MS系统测定土壤与底泥样品中的甲基汞、乙基汞

利用酸浸提为萃取方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用系统(HPLC-ICP-MS)作为检测手段测定土壤与底泥样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法.萃取溶剂为酸性KBr-CuSO4溶液,在优化的检测条件下,该方法对样品中甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.9 ng·ml-1和3.5 ng·ml-1.加标回收实验和对标准参考物质(IAEA-405)的测定结果验证了该方法的精密性与准确性.运用该方法测定了4个土壤与样品中甲基汞与乙基汞的含量.     

ICP-MS法直接进样分析醋酸中的痕量碘

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接进样测定醋酸中痕量碘的方法.详细考察了ICP-MS的测定模式、醋酸直接进样的通氧量、定量校准方法以及有机基质直接进样对仪器稳定性的影响,并针对碘的记忆效应问题,提出了快速、有效的记忆效应消除方案.本方法碘的检出限为15 pg.m l-1.     

南运河重金属污染状况及生态风险评价

采集南运河的水样和沉积物样品,对其重金属污染状况和生态风险进行了分析评价。利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对水、沉积物中铅(Pb)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)和镉(Cd)浓度进行分析。结果显示南运河水样中这5种重金属浓度均低于地表水环境质量标准I类水质标准,虽然运河上游沉积物中As和Cd浓度较高,但沉积物中重金属浓度总体上均处于较低水平。地累积指数法计算显示:As和Cd在部分河段达到重度和中度污染水平,Cu、Cr、Pb均处于无污染水平。各种重金属的潜在生态风险指数(Eir)从大到小的顺序为:CdAsCuPbCr,与地累积指数法结果相似。南运河总的潜在生态风险指数(RI)均值为128.85,潜在生态风险程度为"中",沉积物中Cd和As是南运河需要优先控制的重金属污染物。