电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

ICP-MS法直接进样分析醋酸中的痕量碘

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接进样测定醋酸中痕量碘的方法.详细考察了ICP-MS的测定模式、醋酸直接进样的通氧量、定量校准方法以及有机基质直接进样对仪器稳定性的影响,并针对碘的记忆效应问题,提出了快速、有效的记忆效应消除方案.本方法碘的检出限为15 pg.m l-1.     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中八种有害金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中砷、铅、汞、铬、铍、镉、锑、铊等八种有害金属元素的方法.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件对上述元素的影响,选择适当的样品前处理方法.方法检出限为0.03-6.0 ng·g-1,加标回收率为91.2%-110.8%.     

ICP-AES测定冶炼废水中七种杂质元素

本文对冶炼废水中的Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Hg和As等的快速测定方法作了探讨.与分光光度法、原子吸收法相比,电感耦合等离子体原子发射光谱仅(ICP-AES)能同时测定多种元素,方法简便、快速、精密度好、消耗试剂少等优点.     

中国大气颗粒物中重金属监测技术与方法综述

大气颗粒物中的重金属极易富集在细颗粒物中,并对人体带来危害。文章对中国大气颗粒物中重金属的监测技术方法进行梳理和汇总,从点位布设、样品采集、样品前处理、分析测试以及全过程的质量保证和质量控制等方面。探讨和分析颗粒物监测的各个环节应遵循的技术规范和相关方法。大气颗粒物的采样主要包括环境空气样品和无组织排放样品两大类,前处理方法包括全消解和酸浸提,而全消解中又包括酸消解法和碱熔法,消解方式包括电热板、马弗炉、高压密闭消解罐、微波消解等。测试方法主要包括分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)、原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,根据不同的监测需求和仪器设备水平,选择不同的标准测试方法作为依据。在颗粒物重金属监测的全过程中,从布点、试剂空白、滤膜/滤筒空白的控制,到采样、前处理、实验室分析等各个环节,均需要考虑可能影响分析准确度的因素,建立起与监测方法同步的全程序质量保证和控制措施。完善大气颗粒物中重金属监测技术与方法体系,可为大气环境监测和管理部门的决策提供科学依据和技术支持,为源解析等颗粒物组分分析相关工作提供方法依据。     

单颗粒-电感耦合等离子体质谱测定白酒中纳米金的方法

使用NexION 2000 ICP-MS和Syngistix Nano软件模块,分析市售白酒样品中的纳米金(Au NPs)特性.单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)可以直接测试样品中的纳米颗粒尺寸、颗粒物浓度和溶解离子浓度.依照本文所建立方法,白酒样品纳米颗粒标准品以及金离子标准溶液的加标回收率均在90%—110%之间.     

电感耦合等离子体质谱法分析锰结核中的多种元素含量

本文使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对锰结核样品进行前处理,测定了锰结核样品中32种元素含量.实验结果表明,各元素在1.0—100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,检出限低,各元素检出限都在0.00004—0.73μg·g^-1之间.该方法操作简便、快速,测试结果准确,使用锰结核标准物质GBW07296进行验证,测定值与标准值基本吻合,该方法可适用于锰结核样品中多元素含量的测定.     

ICP-MS测定《全国土壤污染状况详查》项目中14种元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定土壤中14种元素的分析方法,14种元素的方法检出限均满足同类分析标准要求.使用本方法分析了10种土壤和沉积物标准物质,其测定值均在参考范围之内.应用该方法连续分析土壤标准物质4.5 h,14种元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在90%—107%.通过高基体进样系统(HMI)的使用,增强了ICP-MS对复杂基体的耐受性,大大延长了仪器的维护周期,实现了与火焰原子吸收分光光度法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)样品前处理方法的一致性.为提高土壤样品前处理效率,本文还探索了三酸"快速浸提法",并利用10种土壤标准物质验证了该方法的准确性.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉同位素比值的方法,应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究.对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行了最优化.讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量.将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定.     

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铭、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.     

顺序扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定环境样品中的铝

电感耦合等离子体光源激发温度高达 70 0 0Ｋ ,能使难熔金属如硅、铝等元素原子或离子化 ,同时 ,能很快地破坏基体 ,减少干扰 .与ＥＴＡＡＳ法相比 ,由于顺序电感耦合等离子体发射光谱法采用连续的积分信号 ,提高了测定方法的精密度 .但是在测定铝时 ,检测限相差很大 (0 3— 1     

ICP-AES法测定不同地区香菇中常量和微量元素的研究

试验采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了大理、怒江、德宏三个地区香菇中Ca、Mg、Fe、S、P、K,Zn,Cu,Mn等9种元素的含量.研究结果表明:不同产地香菇同一元素含量存在差异,其中Fe的含量差异最为明显;此外,同一产地不同元素含量也存在差异.此方法具有简单、快速、可靠、高敏等特点,并且可同时测定多种元素.研究结果能够为进一步探讨香菇中元素的含量与其功能的相关分析提供参考,也能够为元素的开发利用以及香菇的栽培提供一定的指导意义.     

反相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定大气颗粒物中的无机砷

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定土壤中十四种微量元素

近年来,已经有人用分光光度法,原子荧光光谱法,原子吸收法,X射线荧光光谱法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)等方法测定土壤中某些重金属的含量,但这些方法各有一定局限性.本文利用自制新型雾化器与高盐雾室和PRODIGY型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪相联,改制成氢化物发生器,操作灵活、方便,在一定优化条件下使Hg、Bi、As、Pb检出限降低了2—125倍,可以同时对氢化物和非氢化物进行检测,测定土壤标准样品可以获得满意的结果.     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的十四种稀土元素

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)第十四种稀土元素.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件和消解方法对上述元素的影响,方法检出限为0.03-0.8ng·g-1,加标回收率为98.7%-107.2%.     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。