离子色谱在砷化物形态分析中的应用

砷的分析方法最初有光度法、原子吸收光谱法和极谱法等，但这些方法仅能用于总砷，不能用于砷的形态分析．因而又发展了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)、气相色谱法、气相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-质谱联用、离子色谱-电感耦合等离子体质谱、离子色谱-原子吸收／发射光谱联用技术等．由于砷化物在水中多以离子形式存在，采用离子色谱法能同时分析不同形态的砷离子．同时，采用电感耦合等离子体质谱及原子吸收光谱测定砷化物具有较高的灵敏度，因此，离子色谱及离子色谱与电感耦合等离子体质谱、原子吸收／发射光谱的联用技术在砷化物的形态分析中得到了较多的应用^[1-8]。     

在线净化液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留

正氯虫·噻虫嗪是新一代高效、广谱复配杀虫剂,由氯虫苯甲酰胺(Chlorantraniliprole)和噻虫嗪(Thiamethoxam)复配而成,已被广泛应用到了农业生产中.欧盟、美国、中国等地区均对两种药物制定了最大残留限量.氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪残留分析方法主要是薄层色谱法、液相色谱法,液相色谱质谱法等.薄层色谱法和高效液相色谱法选择性差,灵敏度低;液相色谱质谱法检测灵敏度高,特异性强,但仍要复杂的净化过程以降低基质效应,影响方法的准确性和重复性.在线净化技术可简化前处理过程,减少人为因素对测试结果的影响,已成功应用于食品中化学污染物的分析检测.     

水体中挥发性有机物分析方法研究进展

本文主要对水中挥发性有机物分析的研究进展做了较全面的介绍,简述了近年来样品的采集与保存技术、前处理方法及分析测试技术.对采集后的样品进行前处理的方法主要有吹扫捕集法、顶空固相微萃取法、液相微萃取法、动态针捕集阱等;分析测试技术主要有气相色谱法、气相色谱质谱法、质子转移反应质谱法等,对比了每种方法的优缺点,并展望未来分析检测技术的发展方向,为准确快速测定水中挥发性有机物提供参考.     

高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物

环境内分泌干扰物通过各种渠道直接或间接进人人体,对人体造成伤害.其对环境的影响已经受到社会普遍关注,很多国家和地区开始对内分泌干扰物进行研究并将其视为优先领域.检测内分泌干扰物的方法有液相色谱法、气相色谱法、气质联用法及液质联用法等 利用固相萃取、高效液相色谱一串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物,建立了可靠的定性方法,并利用双酚A标准物质对该定性方法进行验证,结果表明串联质谱分析可以作为鉴定有机污染物的依据.     

地表水中24种有机氯农药和19种多氯联苯的自动SPE-GC-MS/MS分析

有机氯农药和多氯联苯均属于半挥发性的持久性有机污染物,绝大部分都被列入美国EPA优先控制污染物黑名单中.目前国内外测定地表水中有机氯农药和多氯联苯的分析方法有:气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、核     

固相萃取-高效液相色谱法测定河水中的多菌灵含量

多菌灵(carbendazim),又称苯并咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯并咪唑,是一种高效低毒内吸性杀菌剂,高效液相色谱是目前测定多菌灵含量的一种常用分析方法,此外还有液相色谱-质谱联用法,分光光度法,酶联免疫分析法,毛细管电泳法及气相色谱法等.     

生物毒素检测技术新进展

生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展快速、高灵敏度、高特异性的生物毒素检测方法显得尤为重要.目前,生物毒素检测方法主要包括高效液相色谱、质谱和免疫学检测法.高效液相色谱、质谱具有定性、定量、灵敏度高、选择性强等特点而受到关注,但仪器昂贵,成本较高.而免疫学检测方法,如酶联免疫吸附法,灵敏度高,简便,快速,投资少,测定结果可靠,常常作为一些单位的首选.近年来发展较快的等离子体共振法和极谱检测法在检测灵敏度和检测时间方面又有了很大提高,但由于应用范围和使用对象受限,推广存在一定难度.     

在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水果中12种苯甲酰脲类农药残留

苯甲酰脲类杀虫剂是一类能抑制靶标害虫的几丁质合成而导致其死亡或不育的昆虫生长调节剂,近年来在蔬菜和水果病虫害的防治上应用的越来越广泛.尽管该类药物毒性较低但其残留仍对人类有一定的危害,各国均对此类药物规定了最大残留限量.目前苯甲酰脲类农药的检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法等.高分辨质谱仪可提供高质量准确度、高质量分辨率的全扫描数据,抗干扰能力强,特异性高,在农兽药残留筛查中应用的越来越多.在线净     

镍、氮共掺杂碳纳米管的一锅制备法及其对牛奶样品中雌激素的萃取

利用高温煅烧法一步合成制备了磁性镍、氮共掺杂碳纳米管(Ni@N-CNTs)并将其与泡腾片剂结合应用于牛奶中4种雌激素的萃取.研究了萃取剂的质量,pH,洗脱剂种类及体积等对萃取回收率的影响,并通过磁固相萃取结合高效液相色谱法将其成功用于牛奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚和己烷雌酚等4种雌激素的检测.该方法对雌二醇和己烷雌酚的线性范围为1.0—500.0μg·L~(-1),对雌酮和己烯雌酚的线性范围为2.0—500.0μg·L~(-1),4种物质检出限为0.24—0.50μg·L~(-1),日内日间精密度分别为3.18%—4.96%和4.54%—6.32%.牛奶样品中回收率为85.2%—102.9%.因此,建立的方法在微萃取领域有很大的应用前景.     

高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70%甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5—100 ng·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2%,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4%—82.0%的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.     

苏丹红Ⅰ在氧化石墨烯-多壁碳纳米管/离子液体修饰电极上的电化学行为

苏丹红Ⅰ是常用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品着色的重偶氮类化工染料,被国际癌症研究机构归类为可疑致癌物.苏丹红Ⅰ的常用检测方法有高效液相色谱法和液质联用法.但因其中仪器昂贵、处理复杂,难以在基层单位普及.电化学方法包括极谱法、修饰电极伏安测定法等,因其仪器简单、灵敏度高、分析成本低、对环境污染小且易于自动化而备     

生物基质中四溴双酚A和六溴环十二烷分析方法研究进展

四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)是目前世界上广泛使用的溴系阻燃剂,其对环境及人体的健康风险备受关注.本文对近年来生物基质(体液基质、生物组织等)中TBBPA和HBCD的分析方法,包括前处理方法和分析测定方法进行了综述.重点介绍了索氏提取法、液液萃取法、固相萃取法、加速溶剂萃取法等提取方法和气相色谱-质谱法、高效液相色谱-质谱法等仪器测定方法,并对各方法的优缺点进行了比较,为建立快速准确测定生物基质中TBBPA和HBCD的方法提供参考,为今后开展HBCD和TBBPA生物有效性以及健康风险评价研究提供方法依据.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定城市污水处理厂污泥中12种抗生素

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污泥中4类12种抗生素的方法.采用SAX串联Oasis HLB固相萃取柱净化富集污泥样品中的抗生素,选定p H 3、洗脱体积8 m L作为最佳前处理条件.采用超高效液相色谱-串联质谱检测抗生素样品,以0.3%的甲酸和乙腈作为流动相,经梯度洗脱进行分离,在多反应检测模式下进行测定.经测定,污泥样品中磺胺类抗生素、脱水红霉素和罗红霉素平均回收率为50%—80%,其余抗生素的平均回收率为82%—119%,12种抗生素在污泥中的定量限为0.001—0.008μg·kg~(-1)dw.并用该法对天津市某污水处理厂污泥样品进行检测,证明该方法可满足实际检测要求.     

美国DIONEX(戴安)公司简介

戴安公司的产品主要有离子色谱(IC)、高压液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、超临界流体萃取(SFE)、超临界流体色谱(SFC)、快速溶剂萃取(ASE)等高科技领域的新型技术.戴安公司是世界知名的离子色谱先驱,其离子色谱仪的性能一直处于国际领先水平,是较早获得国际ISO-9001质量认证的公司.离子色谱法是有效分离离子和带电分子的分析技术,自1974年发明以来,已成为水质监测、环境废水污染监测和生产工艺中原料及产品在线检测等许多分析领域内必需的分析技术(例如图1-5).     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法.在碱性条件下,以乙酸乙酯为溶剂,结合超声波辅助萃取样品中的金刚烷胺,采用Thermo Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,选择离子监测方式(SRM)在ESI(+)模式下进行检测,内标法定量.结果表明,金刚烷胺含量在5.0—750 ng·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数(r~2)大于0.999,在5、10、50μg·kg~(-1)添加水平的回收率为96.7%—100.3%,相对标准偏差(RSDs)在0.6%—2.9%之间,方法可用于动物源性食品中抗病毒类药物金刚烷胺的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.     

同位素内标稀释高效液相色谱-质谱法同时测定水中多种痕量抗生素

本文通过优化固相萃取条件、色谱分离条件、质谱检测参数,建立一种同时测定水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类等抗生素的同位素内标稀释高效液相色谱质谱法.研究表明,通过特征离子和色谱保留时间进行定性,可以同时准确分辨多种抗生素;检测方法具有较好的灵敏度(方法定量限为2—50 ng·L~(-1))和精密度(日内和日间相对标准偏差分别为1.3%—4.8%和3.0%—9.8%),方法回收率为43%—112%.该方法应用于检测珠江水系的河水样品,所检样品中均含有不同含量的多种抗生素,特别是磺胺类、大环内酯类等常用药物,表明这些河水已受到了一定的抗生素污染.     

铬天青S-铝(Ⅲ)-聚乙二醇4000体系的共振散射光谱及其应用

在pH5 0的NaAc HAc缓冲溶液及非离子表面活性剂聚乙二醇 40 0 0存在下 ,铬天青S与铝 (Ⅲ )形成络合物微粒体系 ,在 40 0nm和 5 30nm处出现两个较强的共振散射峰 .共振散射光强度与Al(Ⅲ )的浓度在 0 0 84— 0 84μg·ml- 1 范围内呈良好的线性关系 ,考察了适宜的反应条件及共存物质的影响 .建立了一个共振散射光谱测定水中Al的方法 ,其结果与分光光度法一致 .     

33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中污染物的高效液相色谱法测定

利用高效液相色谱法测定了33′-二氯联苯胺盐酸盐合成工业酸性废水中的污染物,色谱柱为Zorbax-ODS,流动相为乙腈-水(70/30,V/V),流速为0. 5ml*min-1,柱温42℃,检测波长280nm.建立了废水水样预处理方法,主要污染物回收率在90%以上.酸性废水中污染物包括33′-二氯联苯胺盐酸盐、邻氯苯胺等.     

离子液体分析方法研究进展

离子液体(ILs)由于挥发性小和化学稳定性高常称为绿色溶剂而得以广泛生产与应用.同时由于水溶性高和难降解可能给水生生物带来潜在危害,已逐渐引起广大环境化学工作者的关注.如何有效地分离分析ILs是研究其迁移、转化等环境行为及生物毒性的首要问题.为此,本文系统论述了反相液相色谱法、离子对-反相液相色谱法、极性-反相液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳及等速电泳等方法分析ILs的研究进展,分析了各个方法的优缺点和适用对象,展望了ILs分离分析发展的未来趋势.