微波辅助萃取-气相色谱法检测裙带菜中的多氯联苯和有机氯农药残留

建立微波辅助萃取-气相色谱法同时检测裙带菜中多氯联苯和有机氯农药残留的方法.裙带菜风干、粉碎后,采用微波辅助萃取仪提取粗提液,经净化、脱酸、脱水、浓缩后,用气相色谱-电子捕获检测器进行分析检测.结果表明,本方法多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.008—0.044 ng.g-1和0.029—0.273 ng.g-1之间,各组分线性相关系数均大于0.996,加标回收率为72%—131%,相对标准偏差在2%—16%之间(n=3).因此,本方法具有节省时间、减少污染、操作简单便捷等特点,可用于裙带菜等海洋藻类中多氯联苯和有机氯农药残留量的检测.     

官厅水库和永定河沉积物中多氯联苯和有机氯农药的污染

利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法对官厅水库-永定河流域沉积物中26种多氯联苯(PCBs)同系物和13种有机氯农药进行了分析测定,在4个采样点均检出多氯联苯和部分有机氯农药.其中PCBs和有机氯农药总量的最高点均出现在永定河下游的三家店,分别为9.7ng*g-1和26.7ng*g-1,按照国际关于沉积物质量的同类研究结果,判定为轻度污染水平.HCH最高仅为4.50ng*g-1,属轻度污染,DDT浓度以八号桥和三家店样点最高,分别为23.2ng*g-1和26.7ng*g-1,属中度污染.有机氯农药总量分布为三家店＞八号桥＞官厅大坝＞雁翅,表明永定河下游多氯联苯和有机氯农药不仅来自官厅上游,也来自下游地区.     

10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法,优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件,PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定,结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010 ng·ml-1.     

青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和分布特征(Concentrations and Distribution Characteristic of PAHs, PCBs and OCPs in the Marine Organisms of Qingdao Coastal Area)

为初步了解青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和组成特征,于2007年10～11月采集了青岛近海13个站位的鱼、虾和软体类动物,分析了其肌肉中的多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和组成.结果表明,多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药更易在鱼类体内富集,其含量远大于软体类和虾类.高氯代联苯和高环芳烃在同系物中的比例在鱼类体内最小,这可能是由鱼类和虾类、软体类不同的生活习性造成的.有机氯农药中,滴滴涕的含量显著高于六六六.     

加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药

加速溶剂提取技术萃取蔬菜样品中的有机氯农药残留具有萃取速度快、溶剂用量少、选择性高等优点。用加速溶剂提取-气相色谱法测定蔬菜中的有机氯农药残留,其结果与国标法(GB/T5009,19-1996)和美国EPA法(3545)进行比较。结果表明:加速溶剂提取-气相色谱法能够对蔬菜中多种有机氯农药残留的提取和测定达到很好的效果,蔬菜中12种有机氯农药在两种质量分数(25和100ng·g-1)的添加的回收率在80%和125%之间,高于国标法,而与美国EPA的方法相当。用此法对南京市郊蔬菜中有机氯农药残留状况进行分析表明:南京市郊蔬菜中有机氯农药的检出率在76%和100%之间,DDTs是蔬菜中的主要有机氯农药残留,其次为六六六,分别占残留总量的48.5%~74.6%和14.0%~27.9%。10种试验蔬菜体内DDT和六六六的残留量均不超标,但此类物质可在食物链中富集和放大,仍会对农产品质量和人体健康构成潜在威胁。     

加速溶剂萃取-气质联用法测定PM_(2.5)中的有机氯及多氯联苯

建立一种简单、快速分析PM2.5中有机氯及多氯联苯的检测方法,以满足大气颗粒物中超痕量有机污染物的分析检测要求.本方法采用加速溶剂提取为前处理设备,对PM2.5样品进行前处理,经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测.整个方法前处理简单、快速,仪器灵敏度高,能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯.     

桑沟湾水体中多氯联苯的时空分布特征

气相色谱法分析并结合外标法,定量测定2009年4个航次桑沟湾海域水体中7种多氯联苯类化合物的含量,探讨了多氯联苯污染物在该海域组成以及时空分布特征.结果表明,桑沟湾水体中,多氯联苯的组成主要以低氯取代物为主.该海域多氯联苯含量分布特征呈现为夏季最高,秋春季次之,冬季最低.与其它海域相比,其含量处于中等水平,且低于美国环保局规定的标准值.     

巢湖生态系统中微量有机污染物的研究进展

本文综述了目前巢湖生态系统中微量有机污染物研究的主要进展。巢湖微量有机污染物研究起步较晚,但发展较快。目前已研究的微量有机污染物包括有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃、多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯、全氟烷基酸类物质、四溴双酚A、抗生素和有机磷农药。研究内容主要包括水、大气、降尘、沉积物、悬浮物、水生生物等多介质分布、来源解析、跨界面迁移、归趋模拟与风险评估等方面。期望本文的综述,可以为巢湖微量有机污染物风险管理和水质改善提供重要决策支撑,对于在其他湖泊开展此类研究有所裨益。     

水中多氯联苯的气相色谱测定

本文介绍了水中痕量多氯联苯(PCB_3)的定量测定方法——以国产多孔高分子材料(上试401或402)为富集剂的疏水性吸附法。采用乙醚作洗脱剂,分别用填充柱和毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器检测。用碱解法和微机时间窗法排除有机氯农药的干扰。本法对PCB_3和PCB_5的最低检测浓度分别为0.02μg/l和0.12μg/l。应用本法对饮水和地面水中多氯联苯进行了检测。     

气相色谱-离子阱-多级质谱法测定土壤中14种有机氯农药

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类重要的难降解有机污染物,对土壤中这类农药的监测和研究非常必要,但土壤中有机氯农药残留前处理方法大多步骤繁琐,耗时耗溶剂,土壤样品的前处理远比液体和蔬菜等样品复杂,且在很大程度上样品的前处理决定着分析结果的准确性和可靠性.     

多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法

建立了利用自装填的硫酸硅胶层析柱和商品化固相萃取(SPE)硅胶小柱净化,结合非手性气相色谱和手性气相色谱柱对多介质环境样品中有机氯农药及其手性成分的分析方法.在优化的条件下,对土壤、浮尘、植物(松针)和动物(蚯蚓)样品中有机氯农药及其手性成分进行了分离检测,获得的数据能够为确认环境样品中有机氯农药的来源提供非常有用的信息.     

降雨中有机氯农药土壤-水界面迁移过程的实验模拟

以人工降雨实验模拟的方法,对有机氯农药在降雨过程中非点源污染的产生进行了研究.结果表明,在降雨过程中,表层径流中有机氯农药的输出量高于土壤渗流液.土壤径流中有机氯农药浓度的输出呈现先下降后平缓的趋势.土壤有机质影响着降雨过程中有机氯农药浓度的输出变化趋势.泥炭土径流中有机氯农药的输出量相对较高.有机氯农药残留总量沿土壤剖面的总体变化趋势为随深度增加而下降,其峰值出现在0—5 cm,反映了污染物的转移规律.泥炭土中有机氯农药的残留量最低.泥炭土、黄褐土和风沙土中有机氯农药含量的峰值均出现在第2次和第3次采样时间,但在30 d后有机氯农药的残留量仍较高,表明有机氯农药在土壤中残留时间长,可能存在着一定的生态风险.     

气相色谱法分析南极贼鸥粪土层中的多氯联苯和有机氯农药

多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)这类持久性有机污染物(POPs)的化学性质稳定,难以降解,而且具有亲脂性和高毒性,极易在生物体内积蓄.各大洋中的POPs经由浮游植物细胞吸收再进入生物体内,并能沿着食物链逐级传递,最终富集于顶级生物体内产生毒害作用.Sladen等人在1966年从罗斯岛的阿德雷企鹅的肝和脂肪样品中检测到滴滴涕     

使用戴安Autotrace SPE自动固相萃取仪处理废液以及地表水

EPA方法608中针对市政以及工业废水中的有机氯杀虫剂以及多氯联苯的分析是使用分离漏斗进行液液提取后再用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析.     

树脂富集法测定饮用水中农药

本文提出一个同时分析水中有机氯农药和有机磷农药的方法,即采用大网状树脂XAD-4富集,乙醚-已烷(85∶15)洗脱,洗脱液浓缩后用气相色谱法分析。应用此方法对湘江中游城市饮用水及作为水源的湘江水中的农药污染状况进行了初步调查。     

北京官厅水库中有机氯类农药的分布和来源

采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)对官厅水库表层水体中18种有机氯农药进行分析.结果表明:官厅水库9个采样点水样中18种有机氯农药残留水平为10.06～87.37 ng·L-1,其中∑HCHs和∑DDTs分别为3.93～38.94和3.71～16.03 ng·L-1.官厅水库及其支流水体受到有机氯农药轻度污染,上游工业区废水排放以及各支流周边地区农田排水是官厅水库中有机氯农药的重要来源.与国内外其他地区相比较,官厅水库表层水体中有机氯农药含量较低,∑DDTs、γ-HCH和七氯环氧均未超过GB 3838-2002地表水环境质量标准限值.     

利用氧化铝-改性硅胶联柱分离测定水中多氯联苯

本文介绍一种多氯联苯(PCBs)与农药的分离和气相色谱分析PCBs新方法.富集浓缩后的样品首先经浓硫酸酸洗.排除大多数干扰PCBs测定的有机化合物,然后利用氧化铝-硅胶(Ag~+)联柱实现了PCBs和干扰其测定的农药的完全分离,应用毛细管气相色谱分析测试了水样中多氯联苯多种同系物、同分异构体的含量.其方法的回收率在79—88%之间.     

气相色谱测定水中19种有机氯农药

建立了毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱法测定19种有机氯农药的的方法,相关系数R2均在0.999以上,方法检出限为4.4×10-3—1.0×10-2mg·L-1,空白样品的加标回收率为91%—109%,相对标准偏差RSD在2.8%—6.6%.通过对萃取次数和萃取溶剂体积实验条件进行优化,测试结果均满足实验要求.     

三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜萃取水体中痕量有机氯农药的研究

以三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜(TECAM)萃取作为监测水体中痕量有机氯农药的方法．探讨分析过程中的影响因素和优化条件,结果表明,膜萃取分析方法对17种有机氯农药的平均加标回收率为53％-111％,对强疏水性污染物表现出较高的回收率．利用该方法在南方某自来水厂各工艺段水体中检测出了滴滴涕及其代谢产物、六六六等五种有机氯农药．     

珠江表层沉积物中有机氯农药含量及分布

为研究珠江地区有机氯农药现阶段的污染水平,本研究于2009年采集珠江地区19个表层沉积物样品,利用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)检测了9种持久性有机污染物包括六六六、滴滴涕、六氯苯、灭蚁灵、七氯、异狄氏剂、九氯、氯丹和环氧七氯.其中六六六、滴滴涕和六氯苯的含量较高,分别为<0.001—1.98 ng.g-1(干重),<0.01—5.07 ng.g-1(干重)和<0.01—1.54 ng.g-1(干重).对六六六和滴滴涕组分研究发现,珠江地区的有机氯农药残留可能主要来自于历史残留.参照Long等给出的毒性评价标准对珠江采样区进行生态评价发现,滴滴涕类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险.