高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子

建立离子色谱法测定不同区域水体Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等6种阳离子的方法，以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm)，甲基磺酸为淋洗液，流量为1.0 mL·min^-1,6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^-1到5.0—100.0mg·L^-1范围内线性较好，相关系数> 0.9995，方法检出限为0.002—0.020mg·L^-1，与有证标准溶液相对误差-2.50%—4.38%(n=6)，不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征，结果显示城乡结合部、城区和郊区水体p...     

低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留

采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^-1范围内具有良好的线性相关性，相关系数(R²)均大于0.995.在0.02、 0.04、 0.10mg·kg^-1不同质量浓度水平下做加标实验，回收率为73.6%—115%，相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%，定量限为0.01 mg·kg^-1.该方法操作简便、高效快速，适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查.     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为0.4 mL·min^-1，柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+)，工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999)，各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%，加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

测定13种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法优化与应用

大量用于预防和治疗细菌和真菌性等疾病的抗生素药物未经完全代谢后最终进入自然水体,对饮用水源水质安全构成潜在威胁.为快速测定饮用水源水体中的抗生素残留,保障饮水安全,本论文建立一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定13种抗生素的分析方法.采用OASIS^? HLB小柱对水样进行固相萃取富集和净化,以甲醇和0.5%的甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸铵)水溶液为流动相,经Kinetex^?C18色谱柱分离后采用三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析.该方法检出限为0.05—1.66 ng·L^-1,定量限为0.17—5.52 ng·L^-1,回收率为70.2%—121.5%,相对标准偏差为1.1%—13.5%.该方法准确度高,灵敏度高,适用于饮用水源源水中痕量抗生素残留的测定.方法成功应用于厦门市饮用水源源水中抗生素残留分析,共检出7种抗生素,浓度范围为ND—32.6 ng·L^-1.     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)，乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明，蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999)，平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高，准确性好，操作简便，可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.     

直接蛋白沉淀结合串联质谱法用于血浆中5-氟尿嘧啶治疗药物监测应用

本文建立一种直接蛋白沉淀结合串联质谱法测定血浆中5-氟尿嘧啶浓度的方法.以0.1 mol·L^-1硫酸锌作为蛋白沉淀剂处理血浆样品,离心后取上清液直接测定.以5-氟尿嘧啶-¹³C,¹⁵N₂为内标标准品,采用Shimadzu Shim-pack GIST-HP C18-AQ (100 mm×2.1mm I.D.,1.9μm)色谱柱;水(A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱:0—1 min,5%B;1—2 min,5%B→95%B;2—2.5 min,95%B;2.5—2.6 min,95%B→5%B;2.6—5 min,5%B,流速:0.3mL·min^-1;柱温:35℃;进样体积:5μL;采用电喷雾离子源,负离子多反应监测模式(MRM)进行质谱定量分析.检测离子对:5-氟尿嘧啶m/z 129.1→42.1,5-氟尿嘧啶-¹³C,¹⁵N₂内标标准品m/z 132.1→44.1.该方法校准曲线相关系数大于0.999.质...     

长三角地区水体中全氟化合物的污染特征及风险评价

为探究长三角地区水环境中全氟化合物(PFASs)的污染分布特征及风险水平，对长三角地区水环境中11种PFASs进行了研究.通过固相萃取结合液相色谱-三重四极杆串联质谱的方法对该地区水环境中PFASs污染水平进行分析，并运用环境风险熵值法对该地区水环境中PFASs污染进行了风险评估.结果表明PFASs在长三角地区广泛存在，Σ8PFASs浓度为8.64—736.74 ng·L^-1，其中主要污染物为全氟辛酸(PFOA)、全氟己酸(PFHxA)和全氟己烷磺酸盐(PFHxS)，其浓度范围分别为4.49—517 ng·L^-1、0.92—688 ng·L^-1和0.51—260 ng·L^-1.源解析结果表明长三角大部分地区水环境中PFASs污染来源于前体化合物降解所形成的面污染源，少部分地区水环境PFASs污染来源于部分行业直接排放形成的点污染源.风险评估结果显示该地区水环境中PFASs的生态风险值和健康风险熵值均低于参考值，对生态环境和人体健康的风险水平较低.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

江苏省自来水中邻苯二甲酸酯的污染特征及风险评估

为了解江苏省不同地区自来水中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)污染特征与风险水平,采用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)定性定量分析法,对江苏省沿江8市40户居民自来水中6种优控PAEs进行检测,分析了PAEs的污染水平,并开展人体健康风险评估.结果表明,PAEs在40份水样中均有检出,∑PAEs检出范围为4.10—14.23μg·L^-1,平均值为(8.43±2.76)μg·L^-1.DBP和DMP是自来水中PAEs的主要组成成分,约占∑PAEs总浓度的50%,其中DBP检出率为100%.与全球其他国家和地区相比,江苏省居民自来水中PAEs浓度处于中等偏上水平.加热煮沸过程可以降低自来水中PAEs浓度,但程度有限.健康风险评估结果显示,研究区域内DEHP的致癌风险指数均小于最大可接受风险水平(1×10^-6),∑AEs的非致癌风险指数处于8.18×10^-3—1.92×10^-2,远小于1.江苏省沿江8市居民自来水已受到...     

GCMS结合顶空Trap模式测定废液中酯类化合物

本文使用气相色谱质谱联用仪结合顶空Trap模式建立了废液中6种酯类化合物的测定方法.样品置于密封顶空瓶中,80℃平衡25 min后,Trap模式进行富集,经GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法定量.6种酯类化合物在10—200μg·L^-1的浓度范围内相关系数R在0.999以上.10μg·L^-1标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样,峰面积RSD%为1.6%—3.9%.该方法简单易操作,富集效率高,是废液中酯类化合物的有效分析方法.     

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定食品中噻酮磺隆的残留

建立了食品中噻酮磺隆残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.结果表明,噻酮磺隆在0.5—50 ng·m L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999.在5、10、50μg·kg-1加标水平下,平均加标回收率为73.4%—114.6%,相对标准偏差为4.38%—11.09%.该方法稳定、可靠,可满足食品中噻酮磺隆残留残留的检测与确证.     

地下水中砷和汞的不同测试方法

本文研究了原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等3种不同方法检测地下水中的砷和汞.结果表明,地下水中砷汞的3种测试方法在一定的浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上,加标回收率和精密度较好,质控测定结果均在理论值范围内,说明3种方法有很好的准确性和稳定性,分析数据结果可靠. AFS和ICPMS砷检出限分别为0.10μg·L^-1和0.02μg·L^-1,汞检出限分别为0.03μg·L^-1和0.05μg·L^-1,都远低于相关水质标准检出限以及《地下水质量标准》规定的Ⅰ类水限值,完全能够满足地下水测试要求.而ICPOES砷和汞的检出限分别为20μg·L^-1和9.36μg·L^-1,可用于受到污染的地下水样品检测.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量

本文建立了一种使用超高效液相色谱和三重四极杆质谱仪联用测定水产养殖水体中21种磺胺类抗生素残留量的方法.水体样品经过Oasis HLB固相萃取柱净化后，使用C₁₈色谱柱进行分离.采用正离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定.使用内标法定量，磺胺脒等21种磺胺类抗生素在5—50 ng·mL^-1范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.995以上.本方法在养殖水体中21种磺胺类抗生素残留的定量限均为0.63 ng·mL^-1，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取，采用QuEChERS方式净化，经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离，以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾负离子模式进行离子扫描，多反应监测模式下测定8种大麻酚，内标法定量.在0—10μg·kg^-1内，线性相关系数(R2)均大于0.999，方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1，定量限为0.08—0.50μg·kg^-1，在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%，相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

风浪扰动下南四湖南阳湖区底泥Hg的动态迁移规律模拟

风浪等动力扰动下底泥重金属的释放研究主要集中在含量变化上,而对其动态迁移过程,尤其是悬浮后的沉降过程则少有涉及.本文以重金属Hg污染较为严重的山东南四湖南阳湖区为研究对象,借助Y型旋浆式底泥再悬浮发生装置,通过常见风情条件下底泥原柱样再悬浮和沉降过程模拟,对不同风浪条件下典型重金属Hg在底泥-水界面的动态迁移过程进行了研究.结果表明,风浪扰动下,南阳湖水柱中Hg浓度呈增加趋势,夏季和冬季河口区Hg浓度分别由1.5μg·L^-1和0.5μg·L^-1左右增加到2.5μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,湖心区分别由0.1μg·L^-1和0.3μg·L^-1左右增加到0.12μg·L^-1和1.0μg·L^-1左右,风浪扰动增加了底泥Hg的释放风险,间隙水高浓度Hg向上覆水释放为其主要原因;风浪扰动停止后,水柱中Hg浓度总体呈波动性下降,但20 h很难降低到初始浓度;水柱中Hg浓度增量同风浪强度没有明显依赖关系,夏季和冬季河口区...     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱

建立了蜂蜜中5种吡咯里西啶类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.蜂蜜样品用50%甲醇超声提取,强阳离子交换固相萃取柱净化富集,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱MRM模式检测,外标法定量.以Waters BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱.倒千里光碱、千里光宁、千里光菲啉和野百合碱在0.2—100.0μg·kg-1,克氏千里光宁在1.0—200.0μg·kg-1的浓度范围内各化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.999,定量限在0.2—0.8μg·kg-1之间.在3个加标水平下,空白基质蜂蜜中的5种生物碱的平均回收率为82.0%—110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.5%.方法准确可靠,适合于蜂蜜中吡咯里西啶类生物碱的测定.