固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%-93.7%之间.以0.01 mol·l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg ·kg-1,0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.     

中国农业土壤中四环素类抗生素污染现状及来源研究进展

四环素类抗生素由于其广谱性和价格低廉被广泛应用于畜禽养殖及水产养殖业,但这些抗生素却不能完全被机体吸收,而大部分以原形或代谢物形式经粪便排出体外,并随着粪肥农用最终在土壤中吸附累积,造成污染,进而危害农业土壤生态安全。农业土壤四环素抗生素污染已成为当前农业环境污染及生态安全研究的热点之一,为更确切全面地评估四环素抗生素对中国农业土壤的污染和危害,文章对该物质在农业土壤中的污染现状和来源分析进行综述,旨在为中国农业土壤抗生素污染防治和环境风险评价提供科学依据。据文献报道,中国农业土壤普遍检出四环素类抗生素,其中土霉素、金霉素和四环素的质量分数分别为0~8 400、0~5 520和0~2 450μg·kg~(-1);部分样点土壤中四环素类抗生素的含量超出了兽药国际协调委员会(VICH)筹划指导委员会提出的土壤抗生素生态毒害效应的触发值(100μg·kg~(-1)),具有一定生态风险。研究表明,相对四环素,土壤残留的土霉素和金霉素生态风险较高。此外,文献调研指出,中国农业土壤四环素类抗生素主要来源于畜禽粪肥的施用。一般情况下,粪肥施用量越大,施用时间越长,土壤残留四环素类抗生素的含量就越高。通过对近10年中国农业土壤四环素类抗生素污染现状研究进展的综述,以及对中国农业土壤四环素类抗生素污染特征和主要来源的剖析,提出今后应进一步重视对区域尺度上农业土壤抗生素输入量的调查和污染源的解析;并将"土壤-作物-周围水体"作为一个整体,开展抗生素迁移转化和生态环境风险评估的相关研究。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

畜禽有机肥对典型蔬果地土壤剖面重金属与抗生素分布的影响

采集不同类型的畜禽有机肥及施用后的土壤,测定其重金属浓度,同时利用超声波提取-SPE—LC／MS／MS方法分析土壤中14种抗生素的污染特征,研究长期施用畜禽有机肥对典型蔬果地土壤剖面重金属与抗生素分布的影响。结果表明,猪粪、羊粪、鸡粪3种畜禽有机肥中最易造成土壤污染的是猪粪,Cu、Zn和Cd含量分别为197．0、947．0和1．35mg·kg-1。不同土地利用方式下,施用有机肥均使重金属在土壤剖面呈现表聚现象,以设施菜地最为突出,Zn和Cd积累明显,0—20cm土层含量分别为203和0．48mg·kg-1。不同土地利用方式下,14种抗生素的含量与组成在土壤剖面上存在明显分异,随土层深度增加含量迅速下降,但在〉80～100cm土层仍有检出;设施菜地表层土壤抗生素含量为39．5μg·kg-1,积累和残留明显高于林地和果园,特别是四环素类和氟喹诺酮类,含量分别为34．3和4．75μg·kg-1。可见,农田土壤长期大量施用畜禽有机肥可引起重金属和抗生素的复合污染,具潜在生态风险。     

两种四环素类兽药抗生素对白菜种子发芽与根伸长抑制的毒性效应

采用土培和水培相结合的方法,在预试验研究的基础上,研究砖红壤中不同质量分数金霉素（0～4 000 mg·kg-1）、土霉素（0～25 000 mg·kg-1）和水溶液中不同质量浓度金霉素（0～150 mg·L-1）和土霉素（0～150 mg·L-1）污染对白菜（Brassica pekimensis）种子发芽的抑制与毒性效应。结果表明：（1）当土壤中添加外源土霉素时,白菜种子发芽率总体呈下降趋势。而当添加金霉素时,白菜种子发芽率在85%附近波动,与对照相比,并无显著差异（P〉0.05）。而在水培条件下,金霉素对白菜发芽的抑制作用大于土霉素,但并未达显著差异水平（P〉0.05）。（2）白菜根伸长量随着土壤、水溶液中土霉素和金霉素质量分数或质量浓度的增加而缩短,生长均受到抑制。且与两种抗生素的质量分数或质量浓度均表现为极显著的相关性（P〈0.01）。（3）同一质量分数或质量浓度水平下,发芽率、根伸长、芽伸长对金霉素和土霉素的生态毒性敏感顺序依次为根伸长〉芽伸长〉发芽率。根伸长抑制率可作为诊断土霉素、金霉素对土壤毒性的敏感指标,反映土壤被四环素类抗生素污染的状况。（4）金霉素和土霉素在水培条件下对白菜的IC50值分别为20.32和287.52 mg·L-1。而在土壤中,白菜对金霉素和土霉素的IC50值分别为851.08和14 045.75 mg·kg-1。说明在土霉素对白菜的毒性作用小于金霉素,并且2种抗生素在土壤中对白菜根伸长的抑制效应明显低于水溶液中的抑制效应,这与土壤对抗生素污染有重要的缓冲作用有关。     

上海郊区表层土壤中DDT残留特征

为掌握上海市北部郊区农田表层土壤有机氯农药残留状况,在上海市宝山区的农田分布区域布设采样点,采集表层土壤样品,用美国EPA方法分析了土壤中DDT及其4种衍生物的残留量.结果表明,上海市宝山区农田土壤中平均DDT总残留量为0.057 mg·kg-1,DDT的4种衍生物p,p'-DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT,o,p'-DDT的平均残留量分别为0.032、0.007、0.018、0.000 mg·kg-1.该研究中大部分区域土壤DDT总残留量低于国家土壤环境质量二级标准限值,没有形成土壤DDT污染;但在DDT残留量最高的地块,土壤DDT总残留量达0.694 mg·kg-1,超过了国家土壤环境质量二级标准限值,形成了一定范围的土壤DDT污染.在所有采样点中,有4个点位的p,p′-DDT/p,p′-DDE比值大于1,且其DDT总残留量也较高,说明这几块区域村在禁用期间又被新施加了DDT的可能.该研究可为有针对性地开展区域土壤环境保护和污染防治提供重要参考依据.     

中国胡焕庸线下方四区域沉积物和土壤中抗生素污染特征及生态风险评价

抗生素大量滥用已逐渐引起全球性生态问题,研究沉积物和土壤抗生素的污染分布及生态风险,对理解抗生素在复杂环境介质中的迁移转化及其风险管理和控制具有重要的理论意义。基于全面的文献研究,筛选出4大类共13种抗生素作为研究对象,整合从文献中提取的中国胡焕庸线下方四区域中沉积物和土壤中抗生素的监测数据成果,分析其污染水平、空间分布特征,采用主成分分析法(PCA)进行源解析,并评价了其生态风险。研究结果表明,研究区域内沉积物和土壤中抗生素的平均含量分别为1.28 mg·kg~(-1)和1.48 mg·kg~(-1),均高于土壤中抗生素生态毒害效应的阈值。沉积物和土壤中抗生素的分布具有明显的地域特征,污染水平最高的区域分别为华北和华东地区,四环素类抗生素是两种环境介质中污染量最高的抗生素。PCA解析结果表明沉积物和土壤中的抗生素水平分别受3种来源的共同影响,其中,生活污水及制药废水排放对沉积物中抗生素影响最大,相对贡献率为60.01%,土壤抗生素来自污水灌溉、污泥及畜禽粪肥施用等活动,累积贡献率为77.9%。风险评价结果表明研究区域内大部分抗生素的生态风险处于低风险水平,四环素类抗生素在各区域都具有相对较高的风险水平。沉积物中土霉素的风险熵值最高,土壤中金霉素和氧氟沙星处于高/中等风险水平。除华北区域外,其余区域沉积物中抗生素的联合生态风险均低于土壤。     

典型四环素类抗生素对土壤微生物及植物生长的影响

四环素类抗生素(TCs)在畜禽养殖中的大量使用甚至滥用,导致其在动物粪便中高浓度残留。随着畜禽粪便有机肥的农田施用,TCs持续进入土壤并且不断累积,由此带来的土壤生态危害和健康风险值得关注。以四环素(TC)、土霉素(OTC)为研究对象,采用室内培养试验法,考察2种典型TCs对土壤微生物、酶活性的影响及对植物生长的毒性作用。结果表明,低浓度TC和OTC作用下,土壤细菌和真菌数量即显著降低,土壤细菌较真菌对TCs的污染更为敏感。除TC对土壤酸性磷酸酶和OTC对土壤过氧化氢酶活性主要表现为激活作用外,总体上TC、OTC作用后土壤酶活性呈低浓度促进、高浓度抑制的变化趋势。80 mg·L~(-1)的TC、OTC暴露下,绿豆芽芽伸长被显著抑制,并且随着抗生素浓度的增大,绿豆芽伸长抑制率大幅升高。相同浓度、相同暴露时间条件下的TC对绿豆芽伸长的毒性大于OTC。     

菠菜对土壤中毒死蜱残留的吸收研究

农田土壤中农药污染是农产品质量全程控制的重要环节。采用盆栽法研究菠菜(Spinacia oleracea L.spinach)对土壤中毒死蜱的吸收情况。结果表明土壤中的毒死蜱能够被菠菜吸收,吸收量与土壤中的残留量呈一定的线性关系,r2=0.9538。土壤中毒死蜱残留量为3.74～67.7mg·kg-1时,菠菜中毒死蜱残留量为0.006～1.098mg·kg-1。毒死蜱在土壤中的残留量不同,其降解速率也不同,半衰期从15.4d到44.4d不等。土壤中高毒死蜱残留时能够影响菠菜产量,造成单株重量下降;但不影响菠菜的出苗率,处理间没有显著差异。试验结果表明即使土壤中含有毒死蜱残留,在正常情况不会对菠菜中毒死蜱残留造成很大影响,产品符合我国食品中规定毒死蜱在叶菜类为0.1mg·kg-1的标准要求,但是蔬菜加工出口企业要关注土壤中毒死蜱残留问题,以免生产出不符合进口国要求的菠菜产品。该试验研究为农产品全程质量控制和农田农药污染指标的设定提供一些理论依据。     

饲料中重金属和抗生素对土壤和蔬菜的影响

长期施用规模养殖场猪粪和未施猪粪土壤调查结果表明.施猪粪土壤及蔬菜(韭菜、青菜、芹菜、萝卜)中铜、锌、砷含量均显著高于对照组(P＜0.05).土壤中铜、锌、砷含量最高分别为对照组的11倍、5倍和2倍,蔬菜中铜、锌含量最高均为对照组的4倍,砷为对照组的3倍;施猪粪土壤中铜超标最高达133.98%.锌为52.05%,砷为12.04%;施猪粪蔬菜锌超标最高达117%;在施用粪肥的土壤和非菜根中检测出土霉素和金霉素,对照组中则未检出.     

香芋高产、优质栽培技术与产品分级及加工

香芋是多年生宿根草本植物,属天南星科(Araceae)一年生栽培,是我省重要的特种蔬菜之一,随着农业结构调整步伐的加快,香芋的种植面积也在不断扩大,为了提高香芋的产量和品质,达到绿色蔬菜的标准,该文提出了香芋高产、优质栽培技术与产品分级及加工.表3,参5.     

市场经济与土肥科技

土肥的基础地位是不随社会性质或社会经济类型的变化而变化的，它既具重要性，又具长久性．市场经济是仍然需要土肥科技的．土肥科技的教学、科研和推广的力度必须加大，局面必须改观，且宜快不宜迟．土肥科技工作者一定要将培肥地力作为中心工作．根据广东的实际，增施有机肥是培肥地力的主要措施，因而抓秸秆还田和发展冬绿肥是我们工作的重点．     

基因污染与生态环境安全

论述了基因污染可能对生态环境安全造成的影响。转基因作物有可能污染天然物种的基因库；有可能破坏传统农作物品种的遗传多样性，加速作物种植品种的单一化及基因资源的流失；使抗除草剂作物的基因向野生或半野生植物漂移的可能性加大，有可能创造出“超级杂草”；带有病毒型转基因作物的基因重组，有可能创造出新的植物病毒，导致新的病害；BT转基因抗虫作物分泌的毒素，在食物链中传递，很难加以控制，对非目标生物造成危害，并最终破坏自然生态系统的平衡。文章还从不同角度分析了基因污染的严重性。     

Nanosensors and nanobiosensors in food and agriculture

The food and agriculture sector controls the economic growth of a developing country. The food industries have practices of growing crops, raising livestock and sea foods, food processing and packaging, regulating production and distribution with quality and safety. The process control and monitoring quality are crucial steps. Here we review nanosensors and nanobiosensors as alternative of classical quantification methods. Nanoscale dimensions of metal nanoparticles, metal nanoclusters, metal oxide nanoparticles, metal and carbon quantum dots, graphene, carbon nanotubes, and nanocomposites expand the sensitivity by signal amplification and integrate several novel transduction principles such as enhanced electrochemical, optical, Raman, enhanced catalytic activity, and superparamagnetic properties into the nanosensors. The electrochemical nanosensors, optical nanosensors, electronic nose and electronic tongue, nanobarcode technology, and wireless nanosensors have revolutionized the sensing in food and agriculture sectors with multiplex and real-time sensing capabilities. Despite previous success stories of the remunerative health sector, the approaches are transferred subsequently to food and agriculture sector; with potential application in detection of food contaminants such as preservatives, antibiotics, heavy metal ions, toxins, microbial load, and pathogens along with the rapid monitoring of temperature, traceability, humidity, gas, and aroma of the food stuff.     

Characteristics of dispersions and water-soluble extracts of crude and refined oils and their toxicity to estuarine crustaceans and fish

The quantitative hydrocarbon composition and behavior in seawater of water-soluble fractions (WSF) and oil-in-water dispersions (OWD) of 4 oils was investigated. Two crude oils, South Louisiana crude and Kuwait crude, and two refined oils, No. 2 fuel oil and bunker C residual oil, were used in these investigations. The WSFs of the crude oils had higher total oil-hydrocarbon concentrations and were richer in light aliphatics and single-ring aromatics than were the WSFs of the refined oils. The WSFs of the refined oils contained significantly higher concentrations of naphthalenes than did those of the crudes. The hydrocarbon composition of the aqueous phase of OWDs closely resembled that of the parent oils. Gentle aeration of the OWDs resulted in a loss of 80 to 90% of the aqueous hydrocarbons in 24 h. Alkanes disappeared from the dispersions more rapidly than aromatics. The WSFs and OWDs of the refined oils were considerably more toxic to the 6 test species than were those of the crude oils. The test species can be ranked according to increasing sensitivity to oil as follows: Cyprinodon variegatus, Menidia beryllina, Fundulus similus, Penaeus aztecus postlarvae, Palaemonetes pugio and Mysidopsis almyra. The results of this investigation are discussed in relation to the potential impacts of oil spills on the marine and estuarine environments.     

Indoor and outdoor air pollution and lung cancer in New Hampshire and Vermont

Indoor and outdoor air pollution is known to contribute to increased lung cancer incidence. This study is the first to address the contribution of home heating fuel and geographical course particulate matter (PM₁₀) concentrations to lung cancer rates in New Hampshire, USA. First, Pearson correlation analysis and geographically weighted regression were used to investigate spatial relationships between outdoor PM₁₀ and lung cancer rates. While the aforementioned analyses did not indicate a significant contribution of PM₁₀ to lung cancer in the state, there was a trend towards a significant association in the northern and southwestern regions of the state. Second, case-control data were used to estimate the contributions of indoor pollution and secondhand smoke to the risk of lung cancer with adjustment for confounders. Increased risk was found among those who used wood or coal to heat their homes for more than 10 winters before the age of 18, with a significant increase in risk per winter. Resulting data suggest that further investigation of the relationship between heating-related air pollution levels and lung cancer risk is needed.