FeCl_3-柠檬酸对低浓度As~(3+)污染土壤的淋洗特性

以人工采集制备的w=100 mg·kg~(-1)砷污染土壤为研究对象,采用超声溶解的方式获得FeCl_3-柠檬酸复合淋洗剂,对不同淋洗剂配比、pH值、温度和常见共存阴阳离子(Ca~(2+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-))对砷污染土壤淋洗特性的影响和机理进行研究。结果表明,在相同的土液比(1∶10)条件下,m(FeCl_3)∶m(柠檬酸)=3∶1时对土壤中As的淋洗效果最佳,复合淋洗剂的淋洗效果优于单一淋洗剂。pH值和一定范围内温度的升高均有助于增加淋洗量。在pH值为7、8、9、10和温度为25、35、45℃时,淋洗动力学均符合Elovich方程,说明FeCl_3-柠檬酸对As~(3+)污染土壤的淋洗属于非均相的扩散过程。不同浓度(0.01~0.2 mol·L~(-1))的Ca~(2+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)对淋洗效果均有一定影响。除SO_4~(2-)外,其他共存离子浓度越大,淋洗效果越好。     

不同淋洗剂对塿土中Cu、Pb的淋洗效果及对其他元素淋出的影响

采用批次实验方法,分别研究了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸(CIT)、生物表面活性剂皂苷(Sap)及鼠李糖脂(RL2)的4种淋洗剂单用时对污染塿土中Cu、Pb的淋洗效果,以及对污染塿土中Ca、Fe、Mg等常量元素淋出量的影响.结果表明,各淋洗剂淋洗Cu、Pb的最适浓度分别为EDTA(0.03 mol·L~(-1))、CIT(0.05 mol·L~(-1))、Sap(0.2 mol·L~(-1))、RL2(0.15 mol·L~(-1));在此浓度时,各淋洗剂对单Cu土中Cu的最高淋洗百分率分别为EDTA(68.79%)CIT(61.02%)RL2(34.16%)Sap(23.95%),对单Pb土中Pb的淋洗百分率分别为EDTA(97.57%)Sap(55.28%)=RL2(55.28%)CIT(45.93%);各淋洗剂对复合土中Cu的淋洗百分率分别为CIT(61.44%)EDTA(49.56%)RL2(30.26%)Sap(20.32%),对Pb的淋洗百分率分别为EDTA(88.95%)RL2(53.92%)Sap(48.32%)CIT(44.56%).各淋洗剂淋洗后各污染塿土中的Cu、Pb均达到或低于国家土壤质量二级标准(GB15618—1995).随着各淋洗剂有效淋洗塿土中Cu、Pb时,对污染塿土中Ca、Fe、Mg、Mn、Zn、K的淋洗量也随之增加而表现出不同的特征;除柠檬酸外,其他3种淋洗剂淋洗后均增加了土壤中Na的含量,其大小序列为EDTASapRL2,因此在耕地土壤的原位化学及植物修复中应综合考虑不同淋洗剂对土壤中其他元素的影响.     

气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯

该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L~(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg~(-1),定量限8.00μg·kg~(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg~(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测.     

阴离子交换树脂回收土壤淋洗液中的EDTA-Cd

以湖南株洲污染土壤作为研究对象,研究了Na-EDTA、NH_4-EDTA、Ca-EDTA在不同浓度下对土壤中Cd的去除效果,确定出适合的浓度与淋洗剂;并采用氯型717阴离子交换树脂对土壤淋洗液中的EDTA-Cd络合物进行吸附与回收试验,主要方法流程如下:采用静态法考察了固液比、pH值、时间、温度对树脂吸附EDTA-Cd络合物的影响,确定最佳吸附条件;采用上柱吸附法研究了在不同流速下穿透曲线的变化,确定树脂的穿透点;选取Fe_2(SO_4)_3多价金属盐溶液作为再生剂,对树脂中的EDTA-Cd络合物进行动态洗脱回收,测定出洗脱曲线与体积.随后进行连续5次吸附洗脱试验,探究树脂的再生性与树脂中EDTA-Cd络合物的回收效果.结果表明,在浓度为2.5 mmol·L~(-1)时,Na-EDTA、NH_4-EDTA、Ca-EDTA溶液对土壤中的Cd具有较好的去除效果,其去除率分别为64.75%、66.11%、68.29%.另外,在静态吸附过程中,随着固液比增加,树脂对EDTACd的吸附效率减少,在pH值为5.6时,对EDTA-Cd络合物吸附效率达到93.53%,树脂达到吸附平衡所需的时间为30—45 min,最佳反应温度区间为25—35℃;在动态吸附回收过程中,当上柱流速为4 m L·min~(-1)时,树脂达穿透点所需EDTA-Cd络合溶液为650 m L;再生剂Fe_2(SO_4)_3的洗脱体积为60 m L,洗脱溶液与吸附EDTA-Cd络合物溶液的体积比例达到1∶10.经过连续5次吸附洗脱试验后,树脂对EDTA-Cd络合物的去除率和再生率分别达到76.64%—93.43%、75.65%—84.19%.利用氯型717阴离子交换树脂提取以及回收土壤淋洗液中EDTA-Cd络合物是可行的.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

提取方法对土壤可溶性有机碳测定结果的影响

为验证浸提条件对土壤可溶性有机碳(DOC)浸提量的影响,选择具有代表性的3种土地利用方式的土壤进行实验,研究土样处理方式、提取时间、水土比、提取剂种类和振荡次数等提取条件对DOC浸提量的影响。结果表明:土样处理方式影响DOC浸提量的大小顺序为:风干过2 mm筛鲜样过1 mm筛过2 mm筛过5 mm筛不过筛,风干过2 mm筛的DOC提取量是鲜样不过筛的2.4倍,且各处理之间DOC浸提量差异性达显著水平(P0.05);DOC的浸提量随振荡时间变化不是特别明显,振荡4 h后基本达到平衡;土壤DOC浸提量随水土比的增加而增大,呈显著的线性关系;浸提剂种类对土壤DOC浸提量影响显著,4种提取剂提取出来的DOC量的大小顺序为:DOC(80℃,H_2O)DOC(25℃,0.5 mol·L~(-1) NaHCO_3)DOC(25℃,0.5 mol·L~(-1) K_2SO_4)DOC(25℃,H_2O);单次提取量随提取次数增加而降低,累积提取量随浸提次数增加而升高,且累积提取的DOC量与浸提次数呈极显著正相关。建议采用过2 mm筛的土壤鲜样,提取剂用25℃去离子水,水土比采用5∶1,连续振荡4 h后一次过滤测定土壤DOC含量。本研究有助于增强不同研究结果之间DOC数据的可比性,也有利于推动土壤DOC测定标准的完善。     

有机溶剂中痕量阴离子的测定

样品基体与水混溶的有机溶剂,如异丙醇、丙酮、N甲基2吡咯烷酮、乙腈以及甲醇.仪器和试剂DX500色谱仪,GP40梯度泵,LC20、CD20电导检测器,DXP单柱塞泵,低压三通阀,4L塑料瓶(用于外加水模式),Peaknet工作站,AC2电源控制器(与DXP泵和CAM匹配),CAM1(ControlledAirModule).去离子水(18MΩ·cm-1以上),50%(W/W)NaOH储备液,05mol·l-1Na2CO3,试剂级钠盐和钾盐.色谱条件柱:IonPacAS9HC(2×250mm),AG9HC(2×50mm),AG9HC(4×50mm)浓缩柱,ATC1阴离子捕获柱(4mm);淋洗液:80mmol·l-1Na2CO3/15mmol·l-1NaOH;淋洗液流速:025ml·m…     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定市售饮用水样中7种双酚-二环氧甘油醚

基于分散液液微萃取技术,以实际样品为研究对象,建立了饮用水中内分泌干扰物双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物(BADGE·H_2O、BADGE·2H2O、BADGE·HCl、BADGE·2HCl、BADGE·H_2O·HCl)和双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)等7种双酚-二环氧甘油醚的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DLLME-UPLC-MS/MS)检测方法.以三氯甲烷作为萃取剂(3.00 mL)、丙酮为分散剂(2.00 mL)制备分散液液微萃取系统,超声辅助萃取和浓缩样品中的双酚-二环氧甘油醚.含有0.01 mol·L~(-1)乙酸铵和1%甲酸的甲醇水溶液作为流动相,Waters SymmetryC_(18)分离后,电喷雾正离子(ESI+)模式串联四极杆质谱检测.7种双酚-二环氧甘油醚在5.0—1000.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9953;在50.00、100.00μg·L~(-1)和500.00μg·L~(-1)的3个添加水平下,7种目标化合物的平均回收率为79.9%—100.7%,相对标准偏差(RSD)均低于11.6%,检出限在0.5—5.0μg·L~(-1).该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,能够在9 min内实现7种双酚-二环氧甘油醚的快速检测和定量分析.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中27种三嗪类除草剂

应用固相萃取(SPE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中27种三嗪类除草剂的分析方法.通过对固相萃取柱、淋洗液和色谱柱流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、0.1%甲酸-乙腈(2∶8,V/V)为淋洗液、0.1%甲酸-乙腈(6∶4,V/V)为流动相做水样预处理.在最优条件下,目标物在水中回收率为79.1%—129.2%,相对标准偏差(RSDs)在8.8%—14.3%,线性范围均在1—2000μg·L-1,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)为0.999以上.该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中27种三嗪类除草剂残留的同时检测.     

SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L~(-1) EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L~(-1)和0.25—2.94 ng·g~(-1).该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L~(-1)和2.70—329 ng·g~(-1).     

不同方法对南方几种土壤阳离子交换性质的测定比较

分別采用1mol L~(-1) NH_4OAC淋洗法,0.1mol L~(-1)BaCl_2捕掳交换法,6.667×10~(-3)mol L~(-1)Co(NH_3)_6Cl_3提取法以及电荷测定法测定了南方几种不同性质的土壤的阳离子交换性质。结果表明,酸性土壤的阳离子交换量具有不定性,NH_4OAC法的结果很高,而其它方法的结果显著偏低,但方法间仍存在显著差异。不过,各法对微酸性、中性土壤的测定结果无显著差异。与NH_4OAC法相比,BaCl_2法得到较多的Ca,而Co法则交换出较少的K。各法的浸提液pH间虽存在差异,但彼此间有良好的统计相关性。Co法测定的CEC值与交换性阳离子总和较为吻合,其浸提液pH与pH_(KCl)、pH_(CaCl_2)有良好的线性关系。看来,不同方法对酸性土壤阳离子交换量的测定差异主要来自測定过程中介质pH条件及离子强度不同所浸出的交换性酸的多寡。本文认为,Co(NH_2)_6Cl_3法可以作为这些土壤阳离子交换性质测定的例行方法。     

零价铁/炭去除水中的As(Ⅴ)

将零价铁(ZVI)分别与活性炭,石墨,碳纤维和碳纳米管按照质量比10:1组成电偶腐蚀体系用于水中As(Ⅴ)去除,结果显示零价铁/活性炭组合的去除效果略高于其它组合.XRD测试表明,组合体系中零价铁腐蚀的主要反应产物为纤铁矿,磁铁矿/磁赤铁矿.对零价铁阳极/活性炭阴极不同质量比例的研究表明,1:1时效果最佳.随着电解质浓度升高,As(Ⅴ)去除效率增大,在0.03 mol·1-1 NaCl电解质条件下,初始As(Ⅴ)为5 mg·1-1时,零价铁/活性炭组合与As(Ⅴ)反应2.5 h后,As(Ⅴ)的去除率达到100%.SO2-4,NO-3,CO2-3,SiO4-4,PO3-4等共存阴离子,以及腐殖酸对零价铁/活性炭组合去除As(Ⅴ)影响的研究结果表明,CO2-3,PO3-4和腐殖酸对As(Ⅴ)的去除效率影响不大,SiO4-4具有一定的抑制作用,相反,SO2-4和NO-3表现为明显的促进作用.     

固相萃取-高效液相色谱法分析蔬菜中四环素类抗生素

建立了蔬菜中四环素类抗生素(TCs)的固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.蔬菜样品以(乙腈+ Na_2SO_4+CH_3COONa=Na_2EDTA+CaCl_2)溶液超声提取,提取液再用正己烷进行液-液萃取去脂,以HLB柱净化富集.利用HPLC-FLD,以缓冲液[0.35mol·l-1CaCl_2+0.025mol·l-1Na_2EDTA+0.075mol·l-1CH_3COONa(Ph=7.3)]-乙腈(82.5:17.5,V/V)为流动相,于激发波长390nm、发射波长512nm处进行检测.蔬菜样品中土霉素(OTC)和四环素(TC)的定量限分别为0.471μg·kg-1和0.532μg ·kg-1,加标回收率为68.61%-114.12%.利用该方法对不同蔬菜样品的分析结果表明,OTC和TC的含量分别在0.041--0.174mg·kg-1(鲜重)和0-0.048mg·kg-1(鲜重)之间,部分蔬菜中 OTC的含量高于我国农业部动物性食品中控制标准.     

胞内砷磷含量和比值对莱茵衣藻砷酸盐和亚砷酸盐耐性的影响

为探索胞内砷(As)与磷(P)含量和比值与莱茵衣藻As耐性的关系,本文设置两个磷酸盐(PO_4~(3-))和系列砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(Ⅲ))浓度,处理72 h后测定莱茵衣藻生长情况和胞内As、P含量,并以培养液As浓度([As]_dis)、胞内As含量([As]_intra)、胞内砷磷比([As:P]_intra)推算半数效应浓度(EC_50),比较这3种指标对莱茵衣藻As耐性的评价效果.结果表明,随着[As]_dis的增加,莱茵衣藻[As]_intra上升,提高培养液PO_4~(3-)浓度不影响As(Ⅲ)处理下的[As]_intra,但显著降低了As(V)处理下的[As]_intra.以[As]_dis表征EC_50时,两种PO_4~(3-)水平(0.315、3.15 mg·L~(-1))下的As(Ⅲ)-EC_50(2090.3、21183.6μg·L~(-1)-As)明显高于As(V)-EC_50(162.1、2358.3μg·L~(-1)-As).基于[As]_intra的EC_50数据显示,PO_4~(3-)水平不影响As(Ⅲ)-EC_50(123.9、125.0μg·g~(-1)-As-dw),但显著影响As(V)-EC_50(7.4、58.6μg·g~(-1)-As-dw).由[As:P]_intra推算的EC_50可知,PO_4~(3-)对两种形态As毒性的影响相反,As(Ⅲ)-EC_50分别为21.1、6.1(mol/mol,As/P),As(V)-EC_50分别为1.3、3.4(mol/mol,As/P).研究结果说明,As(V)对该藻的毒性大于As(Ⅲ),莱茵衣藻对As(V)和As(Ⅲ)的耐性除了受到培养液PO_4~(3-)浓度的制约外,还受到胞内As、P含量及其比值的影响.     

砷胁迫下外源磷对香蒲根表铁膜形成及吸附砷的影响

云南地处高原地区拥有数目众多的湿地且面临着富营养化与砷(As)污染双重风险。为了探究在不同外源磷(P)输入下典型湿地挺水植物香蒲(Typha angustifolia L.)在不同生长时期根表铁膜的生成量及对环境中As的吸附规律,为As污染湿地植物修复提供参考依据。设置低磷(0.2 mg·L~(-1))和高磷(2 mg·L~(-1))两组P质量浓度梯度和0、2、10 mg·L~(-1) 3组As质量浓度梯度,通过水培的方式研究在As胁迫环境下外源P浓度对典型湿地挺水植物香蒲整个生长周期内根表铁膜生成及其吸附As能力的变化规律。在不同的生长时期和不同As浓度下香蒲根表铁膜生成量均有显著差异。(1)不同的生长时期根表铁膜的生成量是一个动态的变化过程,其中生长期的生成量最多分别为296.83、1 176.63mg·kg~(-1);1 558.23、886.13mg·kg~(-1);2 411.57、799.44 mg·kg~(-1)。(2)外源P的浓度是影响根表铁膜生成量的一个重要因素,表现为高浓度抑制低浓度促进。(3)根表铁膜对于环境中As的吸附能力受到多种因素的影响。在该研究中,不同生长时期和不同外源P浓度是两个重要的因素,其中吸附能力最强的为As质量浓度为10mg·L~(-1)、P质量浓度为2mg·L~(-1)的繁殖期,此时的As/Fe为16.47。结果表明在不同外源P浓度下不同生长阶段根表铁膜的生成量的规律均为生长期繁殖期枯落期,且根表铁膜对于As的吸收规律在不同生长阶段的结果与生成量的规律一致。该实验研究结果对受As污染的湿地在面临富营养化威胁的情况下选取合适的植物品种与修复方式具有一定的理论和现实意义。     

利用高效液相色谱-动态反应池模式-等离子体质谱法测定水稻中的砷形态

利用HPLC-DRC-ICP-MS测定了水稻中4种砷的形态As(Ⅲ)、DMA(Ⅴ)、MMA(Ⅴ)、As(Ⅴ),比较了两种提取剂的优劣.结果表明,三氟乙酸提取剂在提取率及加标回收率两方面均优于甲醇-水.HPLC-DRC-ICP-MS具快速、可自动分析的特点,提取液中上述4种不同形态的砷可在7min内采用等度洗脱法得以有效地分离,其检测限低于0.1 mg·kg-1.     

样品前处理方式对沉积物酶水解有机磷的影响

磷酸酶水解技术是研究沉积物有机磷形态和生物有效性的有力工具.沉积物样品处理过程对酶水解有机磷的影响尚不清楚.为此,以天鹅湖表层沉积物为研究对象,研究了干燥方式、提取剂、提取比例、提取时间条件对沉积物酶水解有机磷的影响特征,以寻求最佳的酶水解技术的实验条件.研究结果表明,自然风干处理引发了有机磷水解,降低了磷酸二酯磷(Diester-P)含量.而冻干处理更真实地保存了沉积物有机磷形态特征,比较合适有机磷分析.尽管HCl预提取显著增大了有机磷的提取比例,但是存在Diester-P水解风险,因此Na OH/EDTA一步提取更适合有机磷的测定.较长的提取时间和较大固液比同样也显著增大了有机磷的提取效率,但是同样存在Diester-P水解风险.研究显示Diester-P极不稳定,易受实验条件的影响,在实际操作中需要特别注意.总之沉积物样品采用冷冻干燥处理,固液比1∶30,采用0.25 mol·L~(-1)Na OH+50 mmol·L~(-1)EDTA提8 h更适合沉积物酶水解有机磷的分析.     

菊花植株水浸液对生菜幼苗根系形态特征的化感作用

为探讨菊花(Chrysanthemum morifolium)的化感作用,以生菜(Lactuca sativa L.)为受体植物,采用培养皿法研究了不同质量浓度(0、2、4、6、8mg·m L~(-1))菊花水浸液处理对生菜幼苗根系形态特征的影响。结果表明,质量浓度为4、6、8mg·mL~(-1)处理极显著抑制了总根长的生长,总根长分别比对照减少了15.01%、16.95%、35.72%和37.80%;菊花水浸液对平均根系直径的促进作用达到极显著水平,平均根系直径分别比对照增加了3.38%、18.14%、12.65%和34.85%。质量浓度为8mg·m L~(-1)的水浸液对根系投影面积和总根表面积具有极显著的抑制作用,分别比对照减少了24.66%和24.70%;水浸液对总根体积和根尖数没有显著的影响。研究还表明,水浸液对生菜幼苗根系生长总体上表现出化感抑制作用,且随着水浸液处理质量浓度的增加,综合化感效应指数呈增加趋势,显示出化感抑制作用逐渐增强的趋势。水浸液综合化感效应指数的顺序为8mg·m L~(-1)4mg·m L~(-1)6mg·m L~(-1)2mg·mL~(-1)。不同根系形态指标的平均综合化感效应指数有如下的顺序:总根长(-0.264)平均根系直径(-0.139)总投影面积(-0.134)=总根表面积(-0.134)根尖数(-0.094)总根体积(-0.086)。上述结果表明,菊花具有较强的化感潜力,可为实现现代园艺产业优质、高产、低耗和环保的可持续发展提供理论依据。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.