污灌水稻土有机氯农药残留分析的样品净化

研究了不同样品净化方法和方法组合在长年污灌的水稻土有机氯农药残留分析中的效果 .采取高纯铜粉净化、浓硫酸磺化、 1 0 %脱活氟罗里硅土层析等一系列净化步骤 .用该方法测定α BHC ,β BHC ,γ BHC ,δ BHC ,p,p DDE ,p,p DDD ,o,p DDT ,p,p DDT等 8种有机氯农药的回收率达 4 2 5 %— 84 8% ,检出限为 3 2 1× 1 0 - 6— 1 34× 1 0 - 5μg·ml- 1.且方法的重现性较好 .     

岩溶槽谷区土壤多环芳烃健康风险评价

以重庆老龙洞岩溶槽谷为例,利用BaP毒性当量浓度(BaP_(eq))和终生癌症风险增量模型对儿童和成人暴露于土壤PAHs的健康风险进行评价.研究结果表明,土壤中BaP_(eq)∑_(16)PAHs为87.5±156.6 ng·g~(-1),7种致癌性PAHs占了97.8%;BaP_(eq)∑_(10)PAHs平均值为32.9±37.4 ng·g~(-1),33.3%的采样点的BaP_(eq)超过了荷兰土壤环境质量标准目标参考值(33.0 ng·g~(-1)),表明土壤PAHs存在潜在风险;儿童和成人的终生癌症风险(ILCR)分别为1.17×10~(-7)—7.11×10~(-6),1.24×10~(-7)—7.52×10~(-6),平均值为8.8×10~(-7)和9.3×10~(-7),总体在可接受的风险范围内,但有部分存在潜在风险;DaA和BaP产生的致癌风险占到总风险的35.2%和30.4%,是最主要的贡献组成;不同暴露途径对人群的致癌风险水平为:皮肤接触经口摄入呼吸吸入.经口摄入和皮肤接触对总致癌风险的贡献几乎为100%,高出呼吸吸入10~2—10~6倍,是土壤PAHs致癌风险的主要暴露途径.     

兰州周边地区土壤典型有机氯农药残留及生态风险

应用Agilent 7890-5975C GC-MSD对兰州及其周边地区16个表层土壤样品中HCHs和DDTs残留水平进行分析,并对兰州周边地区土壤中OCPs的可能来源和生态风险进行了初步研究.结果表明,研究区土壤中HCHs残留范围为8.22×10-2—4.49 ng.g-1,平均值为6.85×10-1ng.g-1;DDTs残留范围为1.41×10-1—120 ng.g-1,平均值为16.9 ng.g-1;DDTs残留较HCHs占优势,约占二者总残留量的96%.α-HCH/γ-HCH比值介于0.18—14,平均值为2.8,推测研究区土壤中HCHs残留源于工业HCHs和林丹的混合源,并且可能存在有周边地区HCHs的大气长距离输送.DDE/DDD比值介于0.35—4.8,平均值为2.1,说明研究区土壤中DDT以有氧方式降解为主;(DDE+DDD)/DDT比值介于0.067—0.69,平均值为0.30,o,p’-DDT/p,p’-DDT比值介于0.091—2.8,平均值为0.60,表明研究区土壤DDTs污染可能主要源于工业源DDTs.与国内其它地区土壤相比,研究区土壤中HCHs和DDTs残留量相对较低;依照国家《土壤环境质量标准》(GB-15618—1995),研究区土壤中HCHs和DDTs残留处于较低水平;研究区土壤中HCHs残留处于较低的生态风险,DDTs残留对于土壤生物和鸟类具有一定的生态风险,而对于哺乳类动物生态风险较低.     

噻虫嗪在马铃薯中的残留分析

建立了噻虫嗪在马铃薯中的残留分析方法,并研究了其在马铃薯中的消解动态和最终残留.样品经甲醇超声提取、二氯甲烷液-液分配和Pesticarb/NH2SPE净化后,通过HPLC-UVD检测.该方法的添加回收率为80.5%—97.3%;变异系数为2.8%—9.8%;最小检出量为1.3×10-10g;最低检测浓度为0.01mg.kg-1.残留动态试验结果表明,噻虫嗪在马铃薯植株中的消解半衰期为1.83—1.92d.用药量56.25—84.375g(a.i.).ha-1,施药2—3次,施药后第1天马铃薯中噻虫嗪的残留量低于欧盟规定的MRL值(0.1mg.kg-1).     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法.在碱性条件下,以乙酸乙酯为溶剂,结合超声波辅助萃取样品中的金刚烷胺,采用Thermo Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,选择离子监测方式(SRM)在ESI(+)模式下进行检测,内标法定量.结果表明,金刚烷胺含量在5.0—750 ng·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数(r~2)大于0.999,在5、10、50μg·kg~(-1)添加水平的回收率为96.7%—100.3%,相对标准偏差(RSDs)在0.6%—2.9%之间,方法可用于动物源性食品中抗病毒类药物金刚烷胺的检测.     

酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

固相萃取-高效液相色谱法检测土壤中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶

应用Sampli Q SPE-C18固相萃取小柱净化处理,利用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测,建立了土壤样品中新型烟碱类杀虫剂哌虫啶的残留测定方法.优化了哌虫啶的分析条件,以选用乙腈/水比例为40∶60(V/V)作为流动相,流速为1.0 m L·min-1,采用HPLC-UV在359 nm处检测,哌虫啶的两个峰保留时间分别为4.251 min和6.526 min.在0.5×10-9—2.5×10-7g范围内,哌虫啶的进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9993,哌虫啶的最小检出量为2.5×10-10g.土壤样品用色谱纯乙腈提取,由SPE-C18固相萃取小柱净化后.哌虫啶在土壤中的平均添加回收率为81.73%—89.05%,变异系数为3.59%—5.25%,哌虫啶最低检测浓度为2.5×10-3mg·kg-1.该分析方法灵敏、准确、操作简便,节约溶剂,对环境污染小,适合土壤中低浓度哌虫啶的残留检测     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

液相色谱-质谱联用法快速测定腌桂花中6种生物胺

建立了腌桂花中腐胺、尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺等6种生物胺含量的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈水溶液(8∶2,V/V)提取,经过Carb柱净化后采用LC-MS/MS进行分析.选择Thermo Syncronis HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,乙腈和水溶液(10 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱.结果显示,腐胺的线性范围为10—250 ng·m L-1,其余5种生物胺的线性范围为5.0—250 ng·m L-1,相关系数(r2)均大于0.99.6种生物胺的检出限(LODs)范围为20—40μg·kg-1,定量(LOQs)范围为50—100μg·kg-1.在200、500、800μg·kg-1的3个添加水平下,6种生物胺的回收率范围为74.5%—121.5%,相对标准偏差(RSDs)范围为3.0%—8.2%.此方法灵敏度高且前处理简单,能满足腌桂花中生物胺的检测要求.     

气相色谱法测定环境空气和废气中的三甲苯

建立了毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中三甲苯,三甲苯经活性炭吸附/二硫化碳解吸、DBFFAP毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测.研究结果表明,本方法测定1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯的标准曲线的相关系数均为0.9999;当采样体积为30 L、进样量为2.0μL时,方法精密度为0.24%—0.39%、加标回收率为96.7%—108.3%、1,3,5-三甲苯方法检出限为8.4×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,4-三甲苯方法检出限为6.9×10~(-4)mg·m~(-3)、1,2,3-三甲苯方法检出限为7.5×10~(-4)mg·m~(-3).测试表明方法经优化性能后能有效去除干扰物的影响,采集后的样品可在4℃低温环境中保存7 d.     

紫外光作用下氯酚的矿化程度比较

有关氯酚污染物光化学降解的研究,已有报道。ＨｕａｎｇＣＰ的工作较有系统性,他研究了四类深度化学氧化过程,检测指标是氯酚浓度。本文研究了在紫外光以及其它因素作用下,氯酚混合溶液的矿化程度,以溶液总有机磷浓度ＴＯＣ作为指标。所得结论,对于含有氯酚废水的治理,具有指导意义;对于难降解     

聚乙烯及其废料油化技术中催化剂的研制与性能研究

本文研究了几种自制催化剂对聚乙烯热解产物的催化改质作用,催化反应温度与催化剂性质对催化改质所得气体收率及组成、汽油收率及辛烷值、柴油收率以及催化剂积碳的影响,探讨了适合聚乙烯及其废料热解产物催化改质的催化剂应具备的特性及热解产物在催化剂上反应的类型,同时探讨了本研究对废塑料油化技术的指导作用。应用此催化剂液体收率可达８０％以上,汽油辛烷值为８２（ＲＯＮ）。     

土壤性质对土壤中汞赋存形态的影响

土壤是一个复杂的生态系统，典型相关分析表明，土壤的组成性状对土壤中汞的形态分布影响较大，影响因子主要有ＦＡ，ＨＡ，有机质和碳酸盐含量，土壤粘粒作用较小，土壤有机质表现出很强的表面络合能力。     

淀山湖上覆水与沉积物孔隙水中重金属的分布特征

研究了淀山湖上覆水和沉积物孔隙水中Pb ,Cd,Cr,Cu ,Fe和Mn的浓度及Eh 分布 ,分析了孔隙水中重金属的扩散通量 .结果表明 ,淀山湖中重金属的浓度由高到低依次为 :Mn >Fe >Cr,Cu ,Pb >Cd ;Fe和Mn在孔隙水中的浓度远远大于它们在上覆水中的浓度 ,表层沉积物孔隙水中Pb ,Cd ,Cr,Cu的浓度稍大于它们在上覆水中的浓度 ;沉积物中的重金属可能按照浓度梯度经孔隙水从沉积物向上覆水中扩散而最终影响上覆水的水质     

共存氯代酚结构对1-NP致突变性的影响

研究了氯代酚与1－NP的单一和联合致突变效应，结果发现，各氯代酚对1－NP的致突变性有不同程度的抑制作用，且抑制效应系数（S）与各氯代酚的分子描述参数的关系能用QSAR方程表示，由方程得出的预测值与实验测定值之间能较好地吻合。     

根际环境对除草剂扑草净环境归趋的影响评价

植物保护产品（PPP）需要经过严格的监管评估，以确保它们不会对环境造成不可接受的风险。阐明化学品在土壤中的命运和行为是环境风险评估的一个组成部分。土壤中PPP活性物质降解首先在实验室研究中进行评估（通常遵循OECD 307实验导则）。但指导性实验室研究中的条件与农业使用中的条件相差甚远，而目前还没有评估作物根系的贡献。在这里，我们将代表三种不同作物类型的有效植物根系整合到OECD 307实验设计中，以评估它们对除草剂PPP降解的影响。在所有三种种植体系中，母本残留的下降速度和不可提取残留的形成速度都显著加快。这导致50%降解时间（DT50）在黑麦草和辣椒的存在下降低约一半，在红三叶的存在下减少约三分之一。这些发现表明植物及其相关的根系网络对PPP降解有显著影响。基于这些数据，需要将植物根系纳入更高层次的研究，在标准化实验室研究设计中增加更大的环境现实性，进而有助于改进环境风险评估过程。     

玉米中四种镰刀菌毒素系统检测方法的研究

本文用气相色谱仪同步检测霉变玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、二乙酰氧基镳草镰刀菌烯醇、Ｔ－２毒素和玉米赤霉烯酮四种镰刀菌毒素,并筛选出较理想的衍生化试剂和衍生化条件。确定从玉米中对极性不同的四种毒素都有较高回收率的萃取、净化程序。建立了玉米中四种毒素的系统检测方法。本方法对四种毒素的回收率均达到８０％以上。     

镧对微囊藻的生长效应及被富集的动力学研究

研究了稀土元素La3 对微囊藻生长效应及其被微囊藻富集的动力学过程 .结果表明 :当La3 的添加浓度小于 2mg·l- 1 时 ,对微囊藻的生长有促进作用 ,当La3 的添加浓度大于 2mg·l- 1 时 ,微囊藻的生长受到抑制 .La3 在微囊藻中富集的动力学过程可用表面配位模型表征     

壳聚糖复合剂在家禽养殖中替代抗生素的研究

以壳聚糖复合剂替代抗生素,探讨壳聚糖复合剂对家禽养殖的生长促进,提高动物抗病力的作用.结果表明,壳聚糖复合剂显著提高了鸡的免疫能力,对增强鸡的防病和抗病能力相当于甚至优于抗生素(P＜0.1).而且使用壳聚糖复合剂还可以降低饲料的使用量.因此,以壳聚糖复合剂替代抗生素,可以保障家禽产品中抗生素类药物的零残留.     

硝酸根对罗丹明B光解的敏化作用

研究了紫外光照射下，KNO3对罗丹明B光解的敏化作用．结果表明，KNO3的加入可以显著提高罗丹明B的光降解率，反应液的酸度愈强愈有利于反应的进行，KNO3不仅对罗丹明B的降解有敏化作用，而且还能够直接提供氧化罗丹明B所需要的氧。