水中痕量含氯除草剂的在线富集及自动样品净化的简单快速方法

在线富集分析了酸化水中的8种含氯除草剂:毒莠定,草灭平,麦草畏,灭草松,2,4-D,滴丙酸,2,4,5,-T,P三氟羧草醚.这些除草剂可以在少于2 mL的水中进行分析,运行时间在15 min以内.使用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱用于捕获分析物,Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱用于分析,一个两位六通阀用于色谱柱切换.通过毒莠定和滴丙酸的标准曲线,从而验证了水中这些农药定量方法的系统适应性.自动样品净化省去了样品制备时繁杂的固相萃取(SPE)程序.Agilent 1260 Infinity LC系统的灵敏度可以达到EPA(美国环境保护署)方法的检出限要求,而且只需使用少于EPA官方方法所要求的样品量的十分之一.     

新型固相萃取小柱用于三嗪类除草剂及代谢物的样品预处理

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的农药在世界范围内广泛使用,如在美国中部,每年要使用数千吨这类除草剂于玉米田中.由于农药的流失及代谢物的产生,地表水常常被污染.环境监测部门对自然水域中三嗪类除草剂的监测非常重视.美国国家环保局(EPA)的标准对饮用水中三嗪类化合物的限制为 3μg·l~(-1);欧洲共同体(EC)的标准对三嗪类农药的限制为0.1μg·l~(-1),水中所有的农药含量不超过0.5μg·l~(-1).饮用水中三嗪类化合物的测定方法可按照EPA方法50F和505所推荐的方法,检测限可达ppt水平.     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

新型Waters SymmetryShield~(TM)RP_8色谱柱及Oasis样品提取小柱——水溶性样品中酸性除草剂HPLC分析的有力工具

苯氧基醋酸和其他酸性除草剂,是美国应用最为广泛的农业化学品.对此类样品的分析通常包括固相提取(SPE)及GC或HPLC分析两部分.现行的两种EPA方法各存在一定的局限性.最近,Waters公司推出一种新型反相色谱柱.这种色谱柱的填料是5μm的SymmetryShield~(TM) RP_8,它由Symmetry硅胶键合特殊烷基链制成.其中,烷基链中嵌入了极性的氨基甲酸酯官能团.如此结构特点,使硅胶表面的极性官能团能够有效地屏蔽极性被分析物质与硅酸基的相互作用.实验表明:在传统反相色谱柱上不能实现良好分离或表现出拖尾现象的样品,使用SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱常常能够获得极佳的对称峰形和独特的选择性.能够令SymmetryShieldm~(TM) RP_8色谱柱体现独特性能的样品之一是酸性除草剂.SymmetryShield~(TM) RP_8色谱柱一次运行能够实现对这些物质的分离,而以往所推荐的色谱柱需要两次运行方能实现分离目的.     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

单极四杆GC/MS分析VOCs的最新进展

根据美国环境保护署(EPA)方法,采用赛默飞世尔公司ISQ单四极杆气质联用仪建立了挥发性有机物(VOCs)的分析检测方法.整个方法所需的仪器包括进样器、气相色谱、质谱、数据处理软件等.为了满足法规中日益严格的检出限要求及新型污染物的加入,我们对实验方案进行了改进,以提高检测灵敏度及提高样品通量.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

利用安捷伦1200在线SPE结合三重四极杆质谱定量分析饮用水中痕量除草剂

根据欧盟98/83/EC饮用水法案要求,作为饮用水中污染物的中性除草剂必须进行监测.现行法规要求所有的除草剂检测限为25 ng.L-1.对于中低端三重四极杆质谱要满足此检测限要求,需使用离线富集柱进行大体积水样(典型体积大于1 mL)富集,然后再洗脱富集物用分析型HPLC色谱柱进行分离.     

高效气相色谱串联四极杆质谱联用测定飞灰和鲤鱼中的二(口恶)英及筛选方法的建立

高分辨气相色谱/高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)分析痕量二(口恶)英(PCDD/Fs,即多氯二苯并二(口恶)英和多氯二苯并呋喃)具有高灵敏度和高选择性,美国环保局(Environmental Protection Agency,EPA)1997年颁布的检测环境样品中二(口恶)英的标准方法1613规定使用HRGC/HRMS,高分辨质谱数据可面向法规是二(口恶)英分析行业法定检测方法.但HRGC/HRMS成本高,而且对仪器操作人员也提出了较高的要求.如果在HRGC/HRMS分析前,采用快速简单的筛选区分出低、高浓度检测样品,就可以有效提高HRGC/HRMS的工作效率.